DIN 51532-2012 Petroleum waxes - Determination of melting point (cooling curve)《石油蜡 熔点的测定(冷却曲线)》.pdf

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1、Dezember 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berl

2、in, gestattet.ICS 75.140!$#“1920096www.din.deDDIN 51532Minerallparaffine Bestimmung des Schmelzpunktes (Abkhlungskurve)Petroleum waxes Determination of melting point (cooling curve)Cires de ptrole Dtermination du point de fusion (courbe de refroidissement)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag

3、GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 3841:1983-06www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51532:2012-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 4 5 Gerte . 4 6 Durchfhrung 6 7 Auswertung . 7 8 Przision 7 9 Prfbericht . 7 Literaturhinwei

4、se . 8 DIN 51532:2012-12 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-61 AA Prfung von Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Diese Norm basiert auf der 2007 zurckgezo

5、genen ISO 3841. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN ISO 3841:1983-06 wurden folgende nderungen vorgenommen:

6、 a) DIN ISO 3841 musste aufgrund der Zurckziehung von ISO 3841 als DIN 51532 neu herausgegeben werden; b) Verweisungen aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 51570: 1955-10, 1959-08 DIN ISO 3841: 1983-06 DIN 51532:2012-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Schmelz

7、punktes (Abkhlungskurve) von Minerallparaffin fest. Es ist ungeeignet fr Petrolate, mikrokristalline Paraffine und Mischungen dieser Stoffe mit makrokristallinen Paraffinwachsen oder Schuppenparaffin. Die Schmelzpunktbestimmung (Abkhlungskurve) ist eine Untersuchung, die weitgehend von Paraffinherst

8、ellern und -verbrauchern angewendet wird. Sie kann besonders bei den Minerallparaffinen zur Anwendung kommen, die vorwiegend paraffinischer, also makrokristalliner Natur sind. Eine Temperatur-Haltelinie zeigt sich bei den Proben, die einen relativ groen Massenanteil Kohlenwasserstoffe enthalten, wel

9、che bei gleicher Temperatur kristallisieren und dabei Schmelzwrme abgeben, so dass der Temperaturabfall vorbergehend aufgehalten wird. Im Allgemeinen zeigen Minerallparaffine mit groen Anteilen von nichtnormalen Kohlenwasserstoffen oder mit amorphen Formen keine Temperatur-Haltelinie. ANMERKUNG Weit

10、ere Prfverfahren fr die Untersuchung von Minerallparaffinen siehe DIN ISO 2207 und ISO 6244. In Abhngigkeit von dem verwendeten Verfahren knnen die Ergebnisse voneinander abweichen. Bei pharmazeutischen Produkten kommen die Prfverfahren der Europischen Pharmakope zur Anwendung. 2 Normative Verweisun

11、gen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokument

12、s (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Schmelzpunkt (Abkhlkurve) von Minerallparaffin Temperatur, bei der das geschmolz

13、ene Minerallparaffin, whrend es unter festgelegten Bedingungen abkhlt, erstmalig eine Temperatur-Haltelinie zeigt 4 Kurzbeschreibung Ein Probeteil von geschmolzenem Paraffin, eingefllt in einen Behlter, der mit einem Thermometer ausgestattet ist, wird in ein Luftbad gestellt, welches von einem Wasse

14、rbad umgeben ist, das auf eine Temperatur zwischen 16 C und 28 C eingestellt ist. Whrend des Abkhlens des geschmolzenen Paraffins wird in periodischen Zeitabstnden die Temperatur abgelesen. Wenn in der geschmolzenen Probe grere Massenanteile Paraffin kristallisieren, wird der Temperaturabfall vorber

15、gehend gestoppt und es bildet sich eine Temperatur-Haltelinie in der Abkhlkurve aus. 5 Gerte 5.1 Prfbehlter, Laborglas mit einem Auendurchmesser von 25 mm, einer Lnge von 100 mm und unten halbrund. 50 mm ber dem Boden befindet sich eine Fllmarke und 10 mm ber dem Boden eine Bezugsmarke, um die Unter

16、kante des Thermometergefes darauf einzustellen. 5.2 Luftbad, zylindrisches Gef mit einem Innendurchmesser von 51 mm und einer Hhe von 113 mm. Das Luftbad sollte mit einem gut sitzenden Korkstopfen verschlossen sein, der in der Mitte eine ffnung zur Aufnahme des Prfbehlters (siehe 5.1) besitzt, der s

17、enkrecht in die Mitte des Luftbades eingesetzt wird. DIN 51532:2012-12 5 5.3 Wasserbad, ein geeignetes zylindrisches Gef mit einem Innendurchmesser von 130 mm und einer Hhe von 150 mm. Es ist mit einem Metalldeckel versehen, der das Luftbad senkrecht aufnehmen kann. Die das Luftbad umgebende Wassers

18、chicht betrgt an den Seiten und am Boden ungefhr 38 mm. Der Deckel hat eine ffnung fr das Thermometer, wobei sich dieses nach dem Einsetzen in einem Abstand von etwa 20 mm von der Auenwand des Wasserbades befinden muss. ANMERKUNG Luftbad, Wasserbad und Wasserbaddeckel sollten mglichst eine geschloss

19、ene Apparatur bilden, wie aus Bild 1 ersichtlich ist. Mae in Millimeter Legende 1 Fllmarke Bild 1 Gert fr die Bestimmung des Schmelzpunktes (Abkhlkurve) von Minerallparaffin 5.4 Schmelzpunkt-Thermometer, teilweise eintauchend, das folgenden Anforderungen entspricht: Messbereich 38 C bis 82 C Eintauc

20、htiefe (Markierung) 79 mm Skalenwert 0,1 C lngere Teilstriche jeweils bei 0,5 C DIN 51532:2012-12 6 Bezifferung jeweils bei 1,0 C Skalenfehler nicht ber 0,1 C Expansionserweiterung fr Erwrmung bis 100 C Gesamtlnge (377 5) mm Auendurchmesser 6,0 mm bis 7,0 mm Geflnge 18 mm bis 28 mm Gefdurchmesser 5,

21、0 mm bis 6,0 mm Abstand Gefboden bis Teilstrich 40 C 116 mm bis 125 mm Abstand Gefboden bis Teilstrich 80 C 315 mm bis 335 mm Abstand Gefboden bis zum oberen Ende der Kontraktionserweiterung 41 mm max. Fr das in diesem Abschnitt festgelegte Thermometer kann das Thermometer DIN 12785 BST 0,1/38/82 ve

22、rwendet werden. 5.5 Bad-Thermometer, geeignetes Thermometer, teilweise eintauchend, auf 1 C ablesbar innerhalb des geforderten Bereiches. 5.6 Wrmeschrank oder Wasserbad fr Temperaturen bis 93 C regelbar. 6 Durchfhrung 6.1 Das Luftbad (5.2), wie vorgeschrieben, in das Wasserbad (5.3) einhngen. Dann i

23、n das Wasserbad Wasser mit einer Temperatur von 16 C bis 28 C bis 15 mm unterhalb der Abdeckung fllen. Die Badtemperatur muss innerhalb dieser Grenzen whrend der Untersuchung beibehalten werden. 6.2 Die Paraffinprobe auf eine Temperatur von zumindest 8 C ber dem zu erwartenden Schmelzpunkt erhitzen.

24、 Hierbei die Probe in einem geeigneten Gef in einem Wrmeschrank oder Wasserbad (5.6) schmelzen, wobei unter kontrollierten Bedingungen die Temperatur von 93 C nicht berschritten werden darf. Die Probe darf nicht lnger als 1 h im geschmolzenen Zustand aufbewahrt werden. Die Probe darf nicht in einem

25、Gef mit offener Flamme oder auf einer Heizplatte erwrmt werden. Sofern eine Schtzung des Schmelzpunktes nicht mglich ist, wird die Paraffinprobe auf eine Temperatur von 10 C ber den Temperaturpunkt erhitzt, bei dem das Paraffin vollstndig geschmolzen ist oder auf 90 C bis 93 C, ehe das Prfverfahren

26、fortgesetzt wird. 6.3 Den Prfbehlter (5.1) bis zu einer Hhe von 50 mm mit dem geschmolzenen Probeteil fllen. Das Schmelzpunkt-Thermometer (5.4) derart durch die mittlere ffnung des Korkstopfens einfhren, dass die 79-mm-Eintauchmarke mit der unteren Oberflche des Korkstopfens abschneidet. Den Korksto

27、pfen in den Prfbehlter so einsetzen, dass sich der Boden des Thermometer-Gefes in 10 mm Abstand vom Boden des Prfbehlters befindet. Den Prfbehlter mit der geschmolzenen Probe und dem Schmelzpunkt-Thermometer in das Luftbad, wie aus Bild 1 ersichtlich, einsetzen; dabei sollte die Temperatur des gesch

28、molzenen Probeteils noch mindestens 8 C ber dem zu erwartenden Schmelzpunkt liegen. 6.4 Nun alle 15 s die Temperatur am Schmelzpunkt-Thermometer auf 0,05 C ablesen und die Werte der aufeinanderfolgenden Ablesungen notieren, um das Auftreten der Temperatur-Haltelinie zu bestimmen. Die Temperatur-Halt

29、elinie ist erreicht, wenn erstmals 5 aufeinanderfolgende Temperatur-Ablesungen innerhalb 0,1 C bereinstimmen. Hiernach wird die Bestimmung beendet. DIN 51532:2012-12 7 Zeigt sich keine Haltelinie, wird die Temperatur am Thermometer weiter abgelesen, bis entweder 38 C erreicht sind oder die Temperatu

30、r einen Punkt 8 C unter einer Temperatur erreicht, bei der das Paraffin fest wird (zu beobachten durch ein transparentes Bad). In beiden Fllen muss die Untersuchung abgebrochen werden und dieses Prfverfahren als nicht anwendbar“ auf der Probe bezeichnet werden. In solchen Fllen kann die Untersuchung

31、 mit anderen Prfverfahren durchgefhrt werden (siehe Anmerkung in Abschnitt 1). 7 Auswertung Es ist der Mittelwert aus den ersten fnf aufeinanderfolgenden Thermometer-Ablesungen der erhaltenen Temperatur-Haltelinie, die innerhalb 0,1 C bereinstimmen, zu berechnen. Dieser Mittelwert wird, falls ntig,

32、um den Thermometerfehler berichtigt. 8 Przision 8.1 Allgemeines Die angegebene Przision wurde durch statistische Untersuchungen in bereinstimmung mit DIN EN ISO 4259 anhand von Ringversuchsergebnissen ermittelt. 8.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beo

33、bachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen den folgenden Wert berschreiten: 0,1 C. 8.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zwischen zwei einze

34、lnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen den folgenden Wert berschreiten: 0,5 C. 9 Prfbericht Der Prfberi

35、cht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) einen Verweisung auf diese Norm, d. h. DIN 51532; b) alle Informationen, die zur vollstndigen Identifizierung des geprften Produktes erforderlich sind; c) Ergebnis der Prfung als Schmelzpunkt (Abkhlungskurve), in C auf 0,05 C gerundet; d) jede

36、Abweichung, vereinbart oder nicht, von dem in dieser Europischen Norm festgelegten Verfahren; e) Einzelheiten von Vorfllen, die das Prfergebnis beeinflusst haben knnen; f) das Datum der Prfung. DIN 51532:2012-12 8 Literaturhinweise DIN 12785, Laborgerte aus Glas Laborthermometer fr besondere Zwecke DIN ISO 2207, Minerallparaffine Bestimmung des Erstarrungspunktes ISO 6244, Petroleum waxes and petrolatums Determination of drop melting point