CNS 14835-2004 Method of test for pesticide residues in food－Multiresidue analysis of organochloride pesticidesin livestock poultry and aquatic products《食品中残留农药检验方法－畜禽水产品中有机氯剂之多重残留.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 65.100.1 N637314835經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 93 年 7 月 6 日 年月日 (共 4 頁 )食品中殘留農藥檢驗方法畜禽水產品中有機氯劑之多重殘留分析 Method of test for pesticide residues in food Multiresidue analysis of organochloride pesticides in livestock, poultry and aquatic products 1. 適用範圍：本

2、標準規定各類禽、畜、水產品中有機氯劑農藥之多重殘留分析。 2. 檢驗方法：氣相層析法（ Gas chromatography，簡稱 GC）。 2.1 裝置 2.1.1 氣相層析儀 2.1.1.1 偵檢器：電子捕獲偵檢器（ Electron capture detector，簡稱 ECD）。 2.1.1.2 層析管柱： DB-5 毛細管柱 (內徑 0.53 mm30m，內膜厚度 1.5 m)；DB-608 毛細管柱 (內徑 0.53 mm30m，內膜厚度 0.83 m)或其他同級品。 2.1.2 氮氣濃縮裝置 2.1.3 固相萃取裝置（ Solid phase extractor，簡稱 SPE）

3、附真空抽氣幫浦。 2.1.4 攪拌均質機（ Homogenizor） 2.2 器具及材料 2.2.1 玻璃試管： 16 mm150 mm 2.2.2 濾膜：孔徑 0.45 m， Nylon 材質。 2.2.3 固相萃取匣 2.2.3.1 矽酸鎂固相萃取匣： 2000 mg/20 mL 2.2.3.2 過濾片： PE 材質，孔徑 20m，直徑 2.06 cm(13/16 )， 20 mL 萃取匣適用。 2.2.4 吸附劑： Bulk sorbent ( 40 m)， Envirelut C18material 120 m 粒度 (particle size)， 60A 孔徑 ( pore siz

4、e)， pH 2-9。 2.3 試藥：正己烷、丙酮均為殘量級、九種農藥對照用標準品（ -BHC、 -BHC、Heptachlor、 Aldrin、 p,p-DDE、 Dieldrin、 o,p-DDT、 p,p-DDD、 p,p-DDT） 2.4 標準溶液配製：精確稱取各種有機氯劑農藥標準品約 10 mg，溶於正己烷使成100 mL，再以正己烷稀釋至適當濃度供作有機氯劑標準溶液。 2.5 檢液之調製 2.5.1 樣品前處理：稱取樣品約 50 g 切碎，以均質機均質並混合均勻，隨機稱取試樣 0.5 g 並加吸附劑 0.5 g 置入燒杯中。 2.5.2 萃取：以玻棒搗碎後加入沖提液（丙酮 /正己烷

5、， 1/9， V/V） 2 mL，再以玻棒充分混合均勻。 2.5.3 淨化：先將過濾片置入矽酸鎂 固相萃取匣內，粗面朝上，並與萃取匣內之 2 CNS 14835, N 6373 濾膜密合，並以 10 mL 沖提液潤溼後，取第 2.5.2 節吸附劑混合物注入含過濾片之矽酸鎂固相萃取匣中，再以 18 mL 丙酮 /正己烷（ 1/9， V/V）為沖提液分三次沖提（流速： 0.8 mL/min），收集沖提液於試管中。 2.5.4 濃縮：於 40水浴下以氮氣吹至微乾，最後以正己烷溶解並定容至 2 mL，以 0.45 m 濾膜過濾後供 GC/ECD 分析。 2.6 確認試驗 (1)及含量測定 (2)：精確

6、量取檢液及標準溶液各 1 L 注入氣相層析儀，參照下列條件進行分析，就檢液及標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，並依標準曲線求出檢體中有機氯劑殘留農藥之含量（ ppm）： 有機氯劑農藥殘留量（ ppm）WVC C：由各農藥標準曲線或波峰面積求得檢液中各農藥之濃度（ g/mL）。 V：檢體最後經定容之體積（ 2 mL） W：取樣分析檢體之重量（ 0.5 g） 氣相層析測定參考條件 層析管柱： DB-5 或 DB-608 毛細管柱 偵檢器：電子捕獲檢測器（ ECD） 層析管柱溫度：初溫 210，維持 5 min，升溫速率 3 / min 終溫 270，維持 5 min。 偵檢器溫度： 300 注

7、射器溫度： 230 移動相氣體： N2（ 99.9995 %） 移動相氣體流速： 5.5 mL/min 輔助氣體： N2 輔助氣體流速： 25 mL/min 注射量： 1.0 L 註 (1) 如檢體檢出農藥時，須以不同極性層析管（如 DB-5 毛細管柱及 DB-608毛細管柱）或氣相層析質譜儀進行確認分析。 (2) 若標準係以脂肪基準計時，須 先以適當檢驗方法分析檢體之脂肪百分組成，將結果換算成脂肪中各有機氯劑農藥含量。 (3) 本檢驗方法之最低檢出限量如表 1。 3 CNS 14835, N 6373 表 1 多重農藥分析標準劑在 GC-ECD 之最低檢出限量 有 機 氯 劑 農 藥 最低檢

8、出限量（ g/g） -蟲必死（ - BHC） -靈丹（ - BHC） 飛佈達（ Heptachlor） 阿特靈（ Aldrin） 地特靈（ Dieldrin） p,p-滴滴依（ p,p-DDE） o,p-滴滴涕（ o,p-DDT） p,p-滴滴滴（ p,p-DDD） p,p-滴滴涕（ p,p-DDT） 0.02 0.02 0.04 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 4 CNS 14835, N 6373 圖 1 肉品殘留有機氯劑農藥多重分析固相萃取流程 樣品肉約 50 g 切碎後均質混合均勻 精稱試樣 0.5 g 於玻璃燒杯 加入吸附劑（ Bulk sorbent） 0.5 g 以玻璃棒充分混合 加入沖提液（丙酮 /正己烷 , 1/9, V/V） 2 mL 混合均勻 以固相萃取匣萃取（含過濾片 FRITS） 以沖提液 10 mL 潤濕萃取匣 以沖提液 18 mL 分三次沖提 收集沖提液於玻璃試管內 以氮氣吹至微乾以正己烷定容至 2 mL 以 0.45 m 濾膜過濾於 GC 樣品瓶（標示 OC） GC/ECD 定量定性分析 可用 GC/MS 確認分析