CNS 12981-2007 Method of test for milk and milk products - Determination of fat content in edible cheese《乳品检验法－食用干酪脂肪含量之测定》.pdf

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1、 1 印月 96 1 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 67.100 N623712981經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 81 4 月 20 日 96 1 月 19 日 (共 7 頁 )乳品檢驗法食用乾酪脂肪含量之測定 Method of test for milk and milk products Determination of fat content in edible cheese 1. 適用範圍：本標準規定所有型態之乾酪中脂肪含量之測定方法。 2. 檢驗方法： 脂肪之測定，可採用 Mojonnier 萃取瓶測定法或凡加利克法 (V

2、an Gulik method)。如其結果發生紛岐時，以 Mojonnier 萃取瓶測定法為準。 2.1 Mojonnier 萃取瓶測定法 2.1.1 原理：試液經氫氯酸溶液分解消 化後加入乙醇，再以乙醚及石油醚溶劑萃取抽出，除去溶劑後，殘留物之重量，即為其脂肪含量。 2.1.2 裝置、器具及材料 2.1.2.1 分析天平：精確至 0.0001 g。 2.1.2.2 離心機：轉速可達 500 至 600 rpm。 2.1.2.3 蒸餾或蒸發裝置：能使溶劑或乙醇在 100 以下蒸餾或蒸發者。 2.1.2.4 水浴：溫度可保持在沸騰狀態。 2.1.2.5 烘箱：溫度可保持在 (102 2) 。 2

3、.1.2.6 脂肪萃取瓶： Mojonnier 萃取瓶 (如圖 1)。 2.1.2.7 脂肪收集皿： 125 250 mL 之平底燒瓶或 250 mL 錐形瓶。 2.1.2.8 容量瓶： 100 mL 與 1000 mL。 2.1.2.9 量筒： 5 mL 與 25 mL。 2.1.2.10 吸管： 10 mL。 2.1.2.11 夾子：金屬材質。 2.1.3 試藥 2.1.3.1 濃氫氯酸： 20 1.18 g/mL。 2.1.3.2 稀釋氫氯酸溶液： 20 1.125 g/mL，取濃氫氯酸 675 mL 用水定容至1000 mL 並混合均勻。 2.1.3.3 乙醇：純度 94 %(v/v)

4、以上。 2.1.3.4 乙醚：不含過氧化物，沸點 34 35 。 2.1.3.5 石油醚：沸點應在 30 60 間者。 2.1.3.6 混和溶劑：乙醚與石油醚等體積混合，且於使用前現配。 2.1.3.7 指示劑 2.1.3.7.1 酚 酞 溶液：取酚 酞 2 g 溶於 95 %酒精定容至 100 mL。 2.1.3.7.2 剛果紅 (Congo red)溶液：取剛果紅 1 g 溶於水定容至 100 mL。 2.1.4 試樣製備：分析之前，除去乾酪 表面受損或髒的或發霉的部分，以達到代 2 CNS 12981, N 6237 表性的試樣。使用適當磨碎裝置 磨碎試樣。如果試樣無法磨碎則藉由如研缽揉

5、磨使混合均勻，需小心避免 水分損失，在分析前，儲存試樣需置於不透氣容器中，磨碎後儘早分析。 2.1.5 步驟 2.1.5.1 精確稱取試樣 1 3 g 於脂肪萃取瓶內，加 8 10 mL 之稀釋氫氯酸溶液，並沖洗管壁試樣至底部，混和均勻。 2.1.5.2 將脂肪萃取瓶在沸水浴中輕輕搖動，直到所有顆粒完全溶解。 2.1.5.3 使脂肪萃取瓶在沸水浴中持續溫和沸騰 20 30 分鐘，於流水中冷卻。 2.1.5.4 加入 10 mL 乙醇與 2 滴指示劑，再充分混合。 2.1.5.5 加入 25 mL 乙醚，上蓋，水平置放振搖 1 分鐘 (不可太過度，以免引起乳化 )，打開蓋子，以少量混和溶劑沖洗其

6、蓋子，然後再加入石油醚 25 mL，同樣振搖 30 秒後，以 500 至 600 rpm 離心 1 5 分鐘，或靜置 30分鐘以上，直至上層液乙醚層透明澄清，明確分層為止。 2.1.5.6 小心打開蓋子且以少量混和溶劑沖洗其 蓋子，並將洗液併入瓶內，再將上層液小心地移入已稱重之脂肪收集皿 中，下層液每次加入乙醇 5 mL 依上節再行萃取 2 次，但乙醚及石油醚僅各用 15 mL。 2.1.5.7 合併每次上層液於脂肪收集皿中，將脂 肪收集皿置於蒸氣水浴上，將乙醚完全蒸發後，再移入 (102 2) 之烘箱內，乾燥至恆重，其重量差異應在 1.0 mg 以內，同時應作空白試驗。 2.1.6 計算 脂

7、肪含量 (%)()()100mmmmm04321式內， m0：試樣重量 (g) m1：脂肪收集皿與脂肪之重量 (g) m2：脂肪收集皿之重量 (g) m3：空白試驗時脂肪收集皿與脂肪之重量 (g) m4：空白試驗時脂肪收集皿之重量 (g) 2.1.7 注意事項：本方法的精密度：重覆性及再現性的值是表示到 95 %的可信度並且是由實驗室間的試驗結果而得來。 2.1.7.1 重複性 (repeatability)：在一短時間內，同一試樣，由同一 分析者使用相同方法 及相同設備分析測定時，其兩次測定結果之差異應不超過0.3%。 2.1.7.2 再現性 (reproducibility)：同一試樣，在

8、不同實驗室由兩位分析者使用相同方法分析測定時，其兩個獨立單一試驗結果之差異應不超過0.4%。 2.2 凡加利克法 (Van Gulik method) 2.2.1 原理：本方法以硫酸將蛋白質溶 解後加少量戊醇並以離心機分離凡加利克乳脂計中之乾酪脂肪，以直接讀取乳脂計刻度上之脂肪含量。 3 CNS 12981, N 6237 2.2.2 裝置、器具及材料 2.2.2.1 凡加利克 (Van Gulik)乳脂計：見圖 2。 2.2.2.1.1 結構：乳脂計應為透明玻璃製，其材質不得有肉眼可見之缺點，同時須能對溫度的急速變化有一定之耐力，並對凡加利克法所使用之試劑具耐腐蝕性。 (1) 形狀及大小：內

9、壁表面應平滑， 沒有任何缺陷，測定時，所有之脂肪皆能進入刻度管內， 其外表則須對稱中心軸，其橫切面的曲線必須平滑，尤在 管身與刻度管之轉接處。整個乳脂計之管壁厚度應足以承 受激烈的振搖，故其壁厚度至少應為 0.9 mm。 (2) 開口：此乳脂計之開口應圓筒狀 而平順，且其末端外緣須堅固，管頸之外徑不得超過 25 mm。 (3) 管身：凡加利克乳脂計 Y 至 Z 兩標線間之體積為 (210.5)mL。 (4) 刻度管：刻度管之橫切面應扁平 橢圓，而其背面表層不可去光。 2.2.2.1.2 刻度及數字標示 (1) 刻度基準：相當於 40%的脂肪含量 1.354 mL(20 ) 。 (2) 標尺及其

10、刻度 標尺長度： (71 7)mm。 刻度範圍： 0 40 %(m/m)脂肪。 刻度數目： 80 格。 小刻度線：每格代表 0.5 %脂肪。 中刻度線：每一中刻度線代表 1 %脂肪，即在兩中刻度間含有 2 格。 長刻度線：每長刻度線代表 5 %脂肪，在兩長刻度線間含有10 格。 數字標示：每 5 %處 (即每 10 格 )標示一次，刻度管上任兩刻度所應有之體積，其最大偏差為 25 %，即半格。 (3) 標尺位置：扁圓形刻度管的標尺 位置必須在橫切面均勻一致的部位，且內側橫切面之均勻 部分至少應延伸主標尺末端 3 mm以上，外側橫切面之均勻部分則延伸至末端外 5 mm以上。 (4) 刻度線：刻度

11、線應均勻清晰，寬度約為 0.1 0.2 mm，且應與刻度管中心線垂直，而應對稱於管子正面之中心線。短刻度線之長度為 3 4 mm，中刻度線之長度必須兩端相等而超過短刻度線至少 1 mm，但其總長度不得超過 6 mm。長刻度線 (標有數字的 )則應完全貫穿此刻度管前之平面部分。 4 CNS 12981, N 6237 2.2.2.1.3 數字：刻度數字應永久不褪且清楚可辨。當垂直持著乳脂計，且面對正面部分之刻度管時，每一數字必須標在所代表的刻度線右上方，而百分率符號標示 (%)必須在最上面的數字旁。 2.2.2.2 稱量裝置：可適用於大塞子之乳脂計，如盤子，膠囊，塑膠薄板等。 2.2.2.3 吸

12、管或自動量器：量取硫酸及戊醇 ( 0.05 mL)用。 2.2.2.4 分析天平：精確至 0.0001 g。 2.2.2.5 離心機：備有每分鐘轉速之顯示器，轉速最大範圍為 50 轉數分。平放型較垂直型為佳，當全負荷時，離心機在 2 分鐘內應能產生 (350 50)g 之相對離心加速度於乳脂計蓋外，離心加速度與有效半徑 (離心機中心軸至乳脂計蓋子外緣之水平距離 )之關係如下： 有效半徑mm： R 240 245 250 255 260 265 270 275 300 350 每分鐘之轉數 70轉數 /分 1140 1130 1120 1110 1100 1090 1080 1070 1020

13、980 相對離心加速度： 1.12 RN210-6R：有效水平半徑 (mm) N：速度 (轉數分 ) 2.2.2.6 水浴： (65 2) ，乳脂計能垂直放入且刻度能完全浸入。 2.2.2.7 溫度計： 100 。 2.2.2.8 磨碎機或其它可打碎乾酪之裝置。 2.2.3 試藥 2.2.3.1 硫酸： 20=(1.522 0.005)，相當於 61.72 62.63%(m/m)之 H2SO4。硫酸為無色且不得含有足以影響結果之雜質。 2.2.3.2 戊醇： 20= 0.808 0.818，澄清無色。純度 98 %以上，可含有一級醇，3 甲基 1 丁醇 (3methylbutan1ol) 和

14、2 甲基 1 丁醇 (2 methylbutan1ol)及少許 2甲基 1 丙醇 (2methylpropan1ol)和 1丁醇 (butan1 ol)，不得含有二級戊醇類。 2.2.3.2.1 取戊醇 5 mL 加入硫酸 5 mL 後，若出現黃色或淡棕色，即表示含有 2 呋 喃甲醛和有機雜質。 2.2.3.2.2 蒸餾範圍：於 1013 mbar(1 bar = 0.1 kPa)， 132 以下蒸餾其蒸餾物不得小於 98 %(v/v)，而 128 以下蒸餾物不得大於 5 % (v/v)，蒸餾後應無固體殘渣。若蒸餾過程之大氣壓力高或低於1013 mbar，其溫度需相對地以 0.03 /mbar

15、 增減。 2.2.4 步驟 2.2.4.1 試樣之製備：刮去乾酪外表層，以得代表消費者食用之乾酪試樣，用適當裝置磨碎並立即混合，若可能則再磨碎及充分混合一次。每次磨碎試樣後，清洗磨碎裝置。若試樣無法磨碎，則以連續密集的揉捏混勻。把磨碎好的試樣立即移入不透氣容器中等待分析。分析應儘早做，若延遲 5 CNS 12981, N 6237 是無法避免的，則試樣須適當保存，且避免容器內部水分的凝結。 2.2.4.2 測試試樣：精確稱取試樣約 3 g 於稱量裝置 (第 2.2.2.2 節 )中並裝上合適之塞子，膠囊或薄板。 2.2.4.3 測定步驟 2.2.4.3.1 若使用有稱量裝置之大塞子則應栓緊乳脂

16、計瓶頸，於另一端小開口加入硫酸，至約乳脂計 2/3 之高度並將稱量裝 置完全包圍。但若無稱量裝置裝於大塞子時，則以小塞子栓緊乳脂計之小孔，加硫酸至乳脂計之一半高度。將乾酪裝在乳脂計中，若使用薄板，則以大塞子栓緊瓶頸，倒轉乳脂計並除去小塞子。 2.2.4.3.2 將乳脂計及其瓶頸 (大開口 )向下放置於 (65 2) 之水浴中 5 分鐘後，取出乳脂計劇烈振盪 10 秒鐘。 2.2.4.3.3 重覆上述步驟，直到蛋白質完全溶解後再繼續置於水浴中 15分鐘，若使用機械振盪設備時，結果應如同人工振盪者。 2.2.4.3.4 自水浴中取出乳脂計振搖均勻後，由小開口處加入 1 mL 之戊醇 (第 2.2.

17、3.2 節 )，混合振盪。 2.2.4.3.5 由開口處加入硫酸至液面達刻度標示 35 %處，立刻栓緊並上下倒轉乳脂計數次。 2.2.4.3.6 當脂肪升至乳脂計主體時，再充分地振盪 10 秒，上下倒轉使酸由管部流出，重覆振盪兩次。 2.2.4.3.7 將乳脂計瓶頸朝下置於水浴中 5 分鐘，水之高度須高於乳脂計中脂肪管柱高度。 2.2.4.3.8 從水浴中取出乳脂計並調整大塞子，使脂肪層浮入乳脂計瓶頸之刻度區，以 (350 50)g 之相對離心加速度離心 10 分鐘後，再重覆第 2.2.4.3.7 節之步驟。 2.2.4.3.9 取出乳脂計並小心地調整乳脂計底端之大塞子，稍微移動至使脂肪層達到

18、乳脂計瓶頸之易讀刻度，記下脂肪層底端及頂端凹凸面最低點，讀值須取至接近 0.125 %，此時乳脂計應維持垂直且眼睛應與欲讀部位相同高度。 備考： 所萃取之脂肪若呈混濁，暗色或脂肪管柱底部有白色或黑色物質，則此脂肪含量不準確。 2.2.5 計算：脂肪含量 (%) A B A：脂肪管柱底端之讀值。 B：脂肪管柱所得脂肪頂端之讀值。 2.2.6 注意事項 2.2.6.1 重複性（ repeatability）：同一分析者同時分析或連續二次測定時，其二次測定之結果差異應不超過最小之刻度差 (0.5%)。 2.2.6.2 再現性 (reproducibility)：同一試樣，在同實驗室由位分析者使用相同方法分析測定時，其個獨單一試驗結果之差應超過 0.4%。 6 CNS 12981, N 6237 圖 1 Mojonnier 脂肪萃取瓶 圖 2 凡加利克乳脂計 單位： mm 全長： 185 15 單位： mm 刻度管橫切面 x-x管身管頸 7 CNS 12981, N 6237 相對應國際標準： ISO 1735, 2004, Cheese and processed cheese products Determination of fat content Gravimetric method(Reference method)