ISO 7953-1985 Manganese ores and concentrates Determination of calcium and magnesium contents Flame atomic absorption spectrometric method《锰矿石和锰精矿 钙和镁含量的测定 火焰原子.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEIKjjYHAPOflHAR OPfAHM3AlJ4R Il0 CTAHflAPTkl3AMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Minerais et concentrs de manganse - Dosages du calcium et du magnsium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme Manga

2、nese ores and concentrates - Oetermination of calcium and magnesium contents - Flame atomic absorption spectrometric method Premire dition - 1985-12-15 CDU 553.32 : 543.42 : 546.41 : 546.46 Rf. no : ISO 7953-1985 (F) Descripteurs : minral, minerai de manganse, concentr, analyse chimique, dosage, cal

3、cium, magnsium, mthode dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IIS

4、O. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits te

5、chniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme inter

6、nationale ISO 7953 a t labore par le comit technique ISO/TC 65, Minerais de manganse et de chrome. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent

7、 document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 79534985 (F) Minerais et concentrs de manganse - Dosages du calcium et du magnsium - Mthode par spectromtrie dabsorption atom

8、ique dans la flamme 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme, pour le dosage du calcium et/ou du magnsium dans les minerais et concentrs de manganse. La mthode est applicable des produits dont la teneur en

9、 cal- cium varie de 0,Ol 15 % (mlm) et en magnsium de 0,Ol 4 % (mlm). Elle devra tre lue conjointement avec IISO 4297. 2 Rfrences ISO 429611, Minerais de manganse - chantillonnage - Partie 7 : chantillonnage par prlvements. ISO 429612, Minerais de manganse 2 chantillonnage - Partie 2 : Prparation de

10、s chantillons. ISO 4297, Minerais et concentrs de manganse - Mbthodes danalyse chimique - Instructions gnrales. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai par attaque avec les acides chlorhydrique et nitrique. Filtration du rsidu insoluble aprs vaporation et dshydratation, le filtrat tant conserv

11、er comme solution principale. Calcination du filtre contenant le rsidu et attaque avec les aci- des fluorhydrique et sulfurique. Fusion avec le mlange pour fusion. Dissolution du culot de fusion dans lacide chlorhydri- que et addition la solution principale. Aspiration de la solution dans la flamme

12、monoxyde de diazote/actylne pour le calcium et air/actylne pour le magnsium en prsence du lanthane, dun spectromtre dabsorption atomique. Comparaison des valeurs dabsorbance obtenues pour le cal- cium et/ou le magnsium avec les valeurs obtenues avec les solutions dtalonnage. NOTE - Si lon utilise un

13、e flamme au monoxyde de diazote pour le magnsium, la sensibilit dcrot dun facteur 3 environ. 4 Ractifs Conserver les solutions talons dans des flacons en polythy- Ine. Si le manganse ou le magnsium sont couverts dune couche superficielle oxyde, laver le manganse ou le magnsium avec de lacide chlorhy

14、drique dilu, puis avec de leau distille et de lactone avant le schage et la pese. 4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml. 4.2 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 1. 4.3 Acide chlorhydrique, dilu 1 + 50. 4.4 Acide nitrique, Q 1,40 g/ml. 4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, dilu 1 + 1. 4.6. Acide fluorhydrique,

15、 Q 1,14 g/ml. 4.7 Mlange pour fusion, comprenant 3 parties en masse de carbonate de potassium et 1 partie en masse dacide bori- que. 4.8 Solution de base Dissoudre 12,50 g de manganse puret 99,95 % bdm)l 1,25 g de fer puret 99,9 % bn/mH, 18,75 g de carbonate de potassium et 6,25 g dacide borique, pa

16、r addition de 625 ml dacide chlorhydrique (4.2) et 25 ml dacide nitrique (4.4) en chauffant. Refroidir, transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 4.9 Chlorure de lanthane, solution contenant 100 g de La par litre. Dissoudre 26,6 g de chlorure de lantha

17、ne heptahydrat (LaC13m7H,0) dans leau, diluer 100 ml et homogniser. 1 ml de cette solution contient 0,l g de La. ISO 7953-1985 (FI 4.10 Calcium, solution talon correspondant 50 mg de Ca par litre. Dissoudre 2,497 5 g de carbonate de calcium (sch 200 OC) dans 50 ml dacide chlorhydrique dilu 1 + 4 en

18、chauffant. Quand la dissolution est termine, refroidir, diluer avec de leau 1 000 ml dans une fiole jauge et homogniser. Transvaser 25 ml de cette SO ution dans une fiole jauge 500 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 50 Fg de Ca. 4.11 Magnsium, solu

19、tion talon correspondant 25 mg de Mg par litre. Magnsium 285,2 nm de Transvaser 5 ml de cette solution dans une fiole jauge 200 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. II est prfrable dutiliser le spectromtre dabsorption atomi- que avec un enregistreur bande et/ou un dispositif lecture numr

20、ique, qui doit tre capable de mesurer Iabsorbance aux longueurs donde suivantes : Calcium 422,7 nm Dissoudre 1,000 0 g de magnsium puret 99,95 % (mlm) dans 20 ml dacide chlorhydrique (4.2) en chauffant. Quand la dissolution est termine, refroidir, diluer 1 000 ml dans une fiole jauge et homogniser.

21、1 ml de cette solution contient 25 pg de Mg. de 6 * chantillonnage Pour lchantillonnage des minerais de manganse, voir ISO 4296/1. Pour la prparation des chantillons, voir ISO 4296/2. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Suivre scrupuleusement les instruc- tions du fabricant pour lallumage et lextinctio

22、n de la flamme monoxyde de diazote/actylne, afin dviter tout risque dexplosion. Porter des lunettes de protection teintes pendant tout le temps o la flamme brle. 7.1 Prise dessai 5 Appareillage Peser 2 g environ de lchantillon pour essai. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creuset en platine. 5.

23、2 Spectromtre dabsorption atomique, quip dun brleur pour les mlanges gazeux air/actylne et monoxyde de diazote/actylne. Le spectromtre utilis pour la sil rpond aux critres suivants prsente mthode conviendra a) Ion 0,3 Sensibilit minimale : Iabsorbance de la solution dta- nage la plus concentre (voir

24、 7.4) doit tre dau moins b) Linarit de la courbe : la pente de la courbe dtalon- nage correspondant aux 20 % suprieurs de lintervalle de concentration (exprime en termes de variation dabsor- bance) ne doit pas tre infrieure 07 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % infrieurs de lintervall

25、e de concentration, la dtermination tant effectue de la mme manire. c) Stabilit minimale : lcart-type de Iabsorbance de la solution dtalonnage la plus concentre et lcart-type de Iabsorbance de la solution correspondant au terme zro de la gamme dtalonnage, calculs chacun sur un nombre suf- fisant de

26、mesures successives, doivent tre infrieurs 15 % et 05 % respectivement de la valeur moyenne de Iabsorbance de la solution la plus concentre. 7.2 Dosage 7.2.1 Mise en solution de la prise dessai Transvaser la prise dessai (7.1) dans un bcher de 250 ml. Humecter avec quelques millilitres deau et disso

27、udre dans 40 ml dacide chlorhydrique (4.2) en chauffant. Quand la dissolution de la prise dessai est termine, ajouter 2 ml de lacide nitrique (4.4) chauffer jusqu cessation du dgagement des vapeurs nitreuses et vaporer la solution jusqu siccit. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.1) au rsidu sec e

28、t va- porer de nouveau la solution jusqu siccit, chauffer les sels sur une plaque chauffante 130 OC durant 40 60 min. Aprs refroidissement ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (4.1) chauffer jusqu dissolution des sels, ajouter 50 60 ml deau chaude et filtrer sur un papier filtre texture moyenne, conte

29、- nant une faible quantit de pulpe de papier lav pralablement avec de lacide chlorhydrique (4.3) et avec de leau. Enlever soigneusement toutes les particules adhrentes laide dune baguette en verre embout de caoutchouc ou dun papier filtre humect. Laver le filtre et le rsidu trois ou quatre fois avec

30、 de lacide chlorhydrique (4.31, puis plusieurs fois avec de leau chaude et conserver le filtrat comme solution princi- pale. (SO 7953-1985 (FI 7.2.2 Reprise du rsidu Ajouter la solution ainsi obtenue la solution principale. Transfrer le filtre contenant le rsidu dans un creuset en pla- tine (5.1), c

31、alciner entre 500 et 600 OC. Refroidir le creuset, humecter avec quelques gouttes deau, ajouter 1 ml de lacide sulfurique (4.51, 5 10 ml de lacide fluorhydrique (4.6) et va- porer lentement lacide sulfurique jusqu cessation des fumes. Calciner le rsidu entre 500 et 600 OC. Refroidir le creu- set, aj

32、outer 20 g du mlange pour fusion (4.7) au rsidu et faire fondre sur un bec Mker ou dans un four moufle jusqu obte- nir un culot de fusion limpide (5 min environ 1 000 OC). Dissoudre le culot de fusion refroidi dans 10 ml de lacide chlorhydrique (4.2) dans un bcher de 200 ml en chauffant, enlever le

33、creuset et le laver (le volume de la solution ne doit pas NOTE - Si la solution est trouble ce stade, elle doit tre filtre sur un papier filtre contenant une faible quantit de pulpe de papier. Laver le filtre avec de lacide chlorhydrique chaud (4.3) et avec de leau. 7.2.3 Prparation de la solution d

34、essai Transvaser la solution ainsi obtenue (7.2.2) dans une fiole jau- ge de 200 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. Transvaser dans une fiole jauge de 100 ou 200 ml une partie aliquote de cette solution (voir tableau 1) et ajouter la quantit de la solution de chlorure de lanthane (4.9)

35、 et de la solution de base indique au tableau 1; diluer au volume avec de leau et dpasser 50 ml). homogniser. Tableau 1 - Guide pour la dilution de la solution dessai lment Ca Mg Teneur escompte dlment dans lchantillon % b77lm) De 0,Ol 0,l De 0,l 0,5 De 0,5 2,5 De 2,5 5,0 De 5,0 15,0 De 0,Ol 0,02 De

36、 0,02 0,05 De 0,05 0,2 De 0,2 0,4 De0,4 1,0 De 1,O 2,0 De 2,0 4,0 Solution Teneur Partie Dilution Partie Dilution de chlorure Solution de llment aliquote I dune Partie aliquote ll dune partie de lanthane de base (4.8) dans aliquote I aliquote II (4.9) ajouter la solution ajouter dessai - ml ml ml ml

37、 ml ml l-wml 50 100 - - 5 0 De 0,5 5,0 25 100 - - 5 10 De 2,5 12,5 10 200 - - 10 36 De 2,5 12,5 20 100 10 100 5 19 De 5,0 10,O 20 200 20 200 10 38 De 5,0 15,0 50 100 - - 5 0 De 0,5 1,O 25 100 - - 5 10 De 0,5 1,25 10 100 - - 5 16 De 0,5 2,0 5 100 - - 5 18 De 1,0 2,0 20 100 10 100 5 19 De 0,8 2,0 20 2

38、00 20 200 10 38 De 1,O 2,0 20 200 10 200 10 39 De 1,0 2,0 ISO 7953-1985 (FI 7.3 Prparation de lessai blanc Pour prparer la solution du blanc, dissoudre 1 g de manganse puret 9995 % (mlm)l et OI10 g de fer puret 99,9 % (mlm) dans 40 ml de lacide chlorhydrique (4.2) dans un bcher de 200 ml. Faire subi

39、r la solution toutes les tapes de lanalyse. 7.4 Prparation de la srie de solutions dtalonnage 7.4.1 Solutions dtalonnage de calcium et de magnsium Dans une srie de fioles jauges de 100 ml, transvaser les quan- tits de la solution talon de calcium (4.10) et de magnsium (4.11), conformment au tableau

40、2, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de lanthane (4.91, 20 ml de la solution de base (4.81, diluer au volume avec de leau et homogniser. 7.4.2 Solution dtalonnage zro Transvaser 20 ml de la solution de base (4.8) dans une fiole jau- ge de 100 ml, ajouter 5 ml de la solution de chlorure de lan-

41、 thane (4.91, diluer au volume avec de leau et homogniser. partir de la solution talon de calcium (4.10) et de la solution talon de magnsium (4.1 II, prparer des solutions dtalon- nage comme suit. Tableau 2 - Prparation des solutions talons de ca Ca Pourcentage escompt dans lchantillon r% bn/mH 0,Ol

42、 0,l I 0,l 15 Solution btalon Teneur dans la sZ)lZi$l f?llIn sEffffZ Y est le volume, en millilitres, de la solution finale; m est la masse, en grammes, de lchantillon contenu dans le volume de la solution dessai; K est le facteur de conversion pour lexpression de la teneur sec en calcium ou en magn

43、sium. Tableau 3 - Tolrance admissible sur la teneur en calcium Teneur en calcium % h?lm) De 0,Ol OJO De 0,lO 0,25 De 0,25 0,50 De 0,50 1,0 De 1,0 2,0 De 2,0 5,0 De 5,0 8,0 De 8,0 15,0 Tolrance admissible Trois dosages Deux dosages en parallle en parallle % bdm) % bnlm) 0,007 0,006 0,03 0,025 0,08 007 0,12 OJO 0,17 015 0,25 0,20 0,35 0,30 0,45 0,40 Tableau 4 - Tolrance admissible sur la teneur en magnsium Tolrance admissible