ISO 3423-1975 Sulphuric acid and oleums for industrial use Determination of sulphur dioxide content Iodometric method《工业用硫酸和发烟硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-WIYHAPOIIHAA OPI-AHM3AUWl l-l0 CTAHLIAPTM3ALIMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide sulfurique et olums usage industriel - Dosage du dioxyde de soufre - Mthode iodomtrique Sulphuric acid and oleums for industrial

2、 use - Determination of sulphur dioxide content - lodometric method Premire dition - 1975-1 I-01 CDU 661.25 : 546.224 : 543.242.3 Rf. no : ISO 3423-1975 (F) Descripteurs : acide sulfurique, analyse chimique, dosage, dioxyde de soufre, mthode volumtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organ

3、isation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspond

4、ant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Intern

5、ationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3423 a t tablie par le Comit Technique lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en fvrier 1974. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne Inde Autriche Isral Belgique Ital

6、ie Bulgarie Nouvel le-GI ande Chili gypte, Rp. arabe d Pays-Bas Pologne France Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. . 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 603423

7、1975 (F) Acide sulfurique et olums usage industriel - Dosage du dioxyde de soufre - Mthode iodomtricjue 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode iodomtrique de dosage du dioxyde de soufre dans lacide sulfurique et les olums usage industriel. La mthode est ap

8、plicable aux teneurs en dioxyde de soufre gales ou suprieures 2 mg/kg. NOTE - Pour les teneurs en dioxyde de soufre suprieures 50 mg/kg, voir aussi IlSO/R 912. 2 PRINCIPE Dplacement, au moyen dun courant dazote pur, du dioxyde de soufre prsent dans une prise dessai et absorption dans un volume connu

9、 de solution diode. Titrage de lexcs diode par une solution titre de thiosulfate de sodium. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Sulfate dhydrazine. 3.2 Iode, solution 0,l N, 0,05 N ou 0,Ol N e

10、nviron, selon le cas (voir 5.3). Prparer cette solution au moment de lemploi. 3.3 Thiosulfate de sodium, solution titre 0,l N, 0,05 N ou 0,Ol N, selon le cas. Prparer cette solution au moment de lemploi. 3.4 Empois damidon, solution 5 g/l. 3.5 Azote, contenant moins de 0,001 % doxygne. II est consei

11、ll de faire suivre le manodtenteur de la bouteille par un flacon absorbeur garni de solution de chlorure de titane( I II) 150 g/l. 3.6 Glace pile, prpare partir deau distille ou deau de puret quivalente.- 4 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Appareil en verre, joints rods, constitu

12、par (voir exemple la figure) : A : ballon trois tubulures, capacit 500 ou 250 ml; B : entonnoir cylindrique robinet, plac sur lune des deux tubulures latrales du ballon; C : tube muni dun robinet, pntrant dans le ballon par la tubulure centrale et plongeant jusqu 1 cm environ du fond. Lextrmit de ce

13、 tube est munie dune plaque en verre fritt; D : trois flacons absorbeurs (D, , DZ, D3), capacit 100 ou 125 ml, type Drechsel, munis lextrmit du tube plongeant dune plaque en verre fritt (porosit P16; diamtre des pores compris entre 4 et 16 prn) pour la dispersion des gaz. 4.2 Flacon en verre, boucho

14、n rod. 4.3 Dbimtre ou compte-bulle. 5 MODE OPRATOIRE 5.1 Prise dessai Remplir le flacon ou la pipette peser (4.2) avec lchantillon pour essai et prlever, en pesant par diffrence, 0,05 g prs, une prise dessai denviron 200 g. Sil sagit dacide de masse volumique suprieure 1,70 g/ml environ ou dolum, ve

15、rser lentement, tout en refroidissant de manire que la temprature ne dpasse pas 10 OC, la prise dessai sur de la glace pile (3.6) et en quantit telle quaprs dissolution de la glace, la masse volumique de la solution obtenue soit denviron 1,70 g/ml. 5.2 Essai blanc Effectuer paralllement au dosage, e

16、n suivant le mode opratoire, un essai blanc en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. 1 ISO 34234975 (F) 5.3 Prparation de lappareillage 6 EXPRESSION DES RSULTATS Introduire dans le premier flacon (D, ) 50,OO ml de la solution diode (3.2) de titre convena

17、ble, donn dans le tableau ci-aprs, en fonction de la teneur prsume en SOZ. Dans les deuxime et troisime flacons (Dz, D3) rpartir 25,00 ml de la solution titre de thiosulfate de sodium (3.3) de titre correspondant celui de la solution diode et ajouter ventuellement un peu deau pour assurer un barbota

18、ge suffisant des gaz. La teneur en dioxyde de soufre, exprime en milligrammes de dioxyde de soufre 602) par kilogramme, est donne par la formule 32xTxl 000 (SO,00 - 25,00 - V, ) - m Teneur prsume en dioxyde de soufre Titre de la solution diode I wkl 2 30 30 150 suprieure 150 N environ 0,Ol environ 0

19、,05 environ 0,l NOTE - Les deux flacons 02 et D3 sont destins retenir liode qui pourrait tre entran. Placer le flacon D1 dans un bain rfrigrant et veiller ce que, au cours des oprations ultrieures, la temprature de son contenu ne dpasse pas 10 “C et ce quil ne soit pas expos une lumire vive. Si lcha

20、ntillon contient des ions nitreux ou nitriques, introduire dans le ballon (A) un excs du sulfate dhydrazine (3.1). Relier les diffrentes parties de lappareillage et chasser lair au moyen dun courant rapide dazote (3.5). 5.4 Dosage Introduire dans le ballon (A) travers lentonnoir robinet (B) la prise

21、 dessai (5.1) et faire passer un courant dazote (3.5) avec un dbit, mesur par le dbit-mtre ou le compte-bulle (4.3), denviron 20 I/h, durant 3 h; la fin de cette opration, il doit subsister un excs diode dans le flacon D,. Dbrancher les trois flacons D1, D2 et 03 et recueillir quantitativement dans

22、un bcher les solutions quils contiennent. Rincer les flacons avec quelques millilitres deau et joindre les eaux de lavage au contenu du bcher. Titrer liode en excs avec la solution titre de thiosulfate (3.3) de titre convenable en prsence dempois damidon (3.4). o m est la masse, en grammes, de la pr

23、ise dessai (5.1); T est le titre exact de la solution titre de thiosulfate de sodium (3.3); 32 est la masse, en milligrammes, de dioxyde de soufre (S02) correspondant 1 ml de solution titre de thiosulfate de sodium exactement 1 N; Vo est le volume, en millilitres, de la solution titre de thiosulfate

24、 de sodium (3.3) utilis pour lessai blanc; V, est le volume, en millilitres, de la solution titre de thiosulfate de sodium (3.3) utilis pour le dosage. NOTE - Si la solution titre employe na pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, une correction approprie doit tre applique.

25、7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 2 ISO 3423-1975 (F) FI WR E - Schma de lappareil 3 Page blanche Page blanche Page blanche