ISO 10362-1-1999 Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 1 Gas-chromatographic method《卷烟 烟雾凝聚物中水分的测定 第1部分 气相色谱法》.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 10362-1:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 10362-1 Deuxime dition 1999-12-15 Cigarettes Dosage de leau dans les condensats de fume Partie 1: Mthode par chromatographie en phase gazeuse Cigarettes Determination of water in smoke condensates Part 1: Gas-chromatographic meth

2、odISO 10362-1:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence

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5、arantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 1999 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi

6、cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-121

7、1 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mpri menSuis se ii ISO 1999 Tous droits rservsISO 10362-1:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes n

8、ationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et no

9、n gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives IS

10、O/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments

11、 de la prsente partie de lISO 10362 peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 10362-1 a t labore par le comit

12、technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 10362-1:1991), laquelle a fait lobjet dune rvision rdactionnelle. LISO 10362 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Cigarettes Dosage de leau dans les condensats de

13、fume: Partie 1: Mthode par chromatographie en phase gazeuse Partie 2: Mthode de Karl Fischer Lannexe A de la prsente partie de lISO 10362 est donne uniquement titre dinformation.ISO 10362-1:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits rservs Introduction La prsente partie de lISO 10362 peut tre considre comme ap

14、partenant une srie labore par lISO/TC 126 et dcrivant la dtermination de la matire particulaire totale et de la matire anhydre et exempte de nicotine dans un condensat de fume de cigarette. Cette srie comprend les Normes internationales suivantes: ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 et

15、 ISO 10362-1. Lannexe A fournit des informations sur lutilisation de la prsente mthode en association, ou simultanment, avec la mthode de dosage de la nicotine par chromatographie en phase gazeuse dcrite dans lISO 10315. Une bibliographie est fournie la fin du prsent document.NORME INTERNATIONALE IS

16、O 10362-1:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Cigarettes Dosage de leau dans les condensats de fume Par t ie1: Mthode par chromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 10362 spcifie une mthode de dosage de leau dans les condensats de fume de cigarettes par chrom

17、atographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fume sont normalement effectus conformment lISO 4387. Nanmoins, la mthode dcrite dans la prsente partie de lISO 10362 est galement applicable au dosage de leau dans les condensats de fume obtenus par un fumag

18、e non normalis. NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure dutiliser la mthode par chromatographie en phase gazeuse, il convient deffectuer le dosage de leau dans les condensats de fume selon la mthode de Karl Fischer dcrite dans lISO 10362-2. En pareil cas, les valeurs obtenues pour leau dans les

19、 condensats de fume peuvent tre utilises moyennant ladjonction dune note approprie lors de lexpression du rsultat. 2 Rfrence normative Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de

20、lISO 10362. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente partie de lISO 10362 sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente du document normatif i

21、ndiqu ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 4387, Cigarettes Dtermination de la matire particulaire totale et de la matire anhydre et exempte

22、de nicotine au moyen dune machine fumer analytique de routine. 3P r i n c i p e Dissolution du condensat de fume du courant principal de fume dans un solvant contenant un talon interne. Dtermination de la teneur en eau dune partie aliquote de cette solution par chromatographie en phase gazeuse et ca

23、lcul de la teneur en eau de lensemble du condensat de fume. 4 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Gaz vecteur: hlium ou azote (voir la note en 6.2). 4.2 Propane-2-ol, avec une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml. 4.3 talon interne: thanol ou mthanol (dune puret

24、 dau moins 99 %).ISO 10362-1:1999(F) 2 ISO 1999 Tous droits rservs 4.4 Solvant dextraction: propane-2-ol (4.2) contenant ltalon interne en concentration approprie (4.3), gnralement 5 ml/l. Quand un solvant a t conserv lextrieur du laboratoire contrl en temprature, il convient de le laisser revenir l

25、quilibre (22 2) C avant utilisation. 4.5 Substance de rfrence: eau distille ou dionise. 4.6 Solutions dtalonnage Prparer une srie dau moins quatre solutions dtalonnage dont les concentrations en eau ajoute couvrent la plage que lon sattend observer dans les prises dessai (gnralement 4 mg/ml au maxim

26、um) en ajoutant des quantits peses deau (4.5) au solvant (4.4). Lune de ces solutions talons doit tre le solvant sans addition deau (blanc solvant). Le rcipient contenant le solvant doit tre quip dun pige destin empcher leau dtre absorbe par le solvant. Ce dernier doit tre agit sans arrt afin dassur

27、er lhomognit de la concentration en eau dans le solvant. Les solutions dtalonnage doivent tre prpares en utilisant un solvant dextraction provenant du mme lot que celui utilis en 6.1. Il est recommand de prparer les solutions dtalonnage au moins une fois par semaine. 5 Appareillage Matriel courant d

28、e laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 5.1 Chromatographe en phase gazeuse, quip dun dtecteur conductivit thermique, dun enregistreur et dun intgrateur ou de tout autre dispositif appropri dacquisition et de traitement des donnes. Il convient de conserver la verrerie et les septums pour les

29、fioles dans un dessiccateur avant utilisation. 5.2 Colonne, de diamtre intrieur compris entre 2 mm et 4 mm et, de prfrence, de 1,5 m 2 m de longueur. Phase stationnaire: Porapak Q 1) , de 150 m (100 mesh) 190 m (80 mesh). La colonne est, de prfrence, en acier inoxydable dsactiv, mais dautres matriau

30、x tels que le verre ou le nickel peuvent tre utiliss. Autres phases stationnaires susceptibles dtre utilises: le Porapak QS 1) ou le Chromosorb 102 1) . 5.3 Systme dalimentation, de prfrence automatis, capable de dlivrer le volume de solvant ncessaire (4.4). Avant utilisation, il convient de rincer

31、le systme dalimentation en faisant couler un volume de solvant dau moins 50 ml qui sera ensuite jet. 1) Le Porapak Q, le Porapak QS et le Chromosorb 102 sont des exemples de produits appropris disponibles sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente partie de l

32、ISO 10362 et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif des produits ainsi dsigns.ISO 10362-1:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 3 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Prparer la prise dessai en dissolvant le condensat de fume obtenu par le fumage mcanique dun nombre connu

33、de cigarettes dans un volume fixe de solvant (4.4), de 20 ml pour les disques de 44 mm ou de 50 ml pour les disques de 92 mm, en sassurant que le disque est entirement recouvert. Le volume peut tre ajust afin dobtenir une concentration en eau adapte la courbe dtalonnage (voir 6.3), condition de disp

34、oser dun volume suffisant pour lextraction effective du condensat de fume. Pour le fumage normalis, se reporter lISO 4387. 6.2 Mise en marche de lappareillage Mettre lappareillage en marche et faire fonctionner le chromatographe en phase gazeuse (5.1) conformment aux instructions du fabricant. Sassu

35、rer de la bonne rsolution des pics de leau, de ltalon interne et du solvant, la dure de lanalyse tant denviron 4 min. Activer la colonne juste avant lemploi en y injectant une partie aliquote de 2 l de solvant dextraction. Des conditions opratoires appropries sont les suivantes: temprature de la col

36、onne: 170 C (isotherme); temprature de linjecteur: 250 C; temprature du dtecteur: 250 C; gaz vecteur: hlium, un dbit denviron 30 ml/min; volume inject: 2 l. NOTE Lazote peut galement tre utilis comme gaz vecteur si la sensibilit du dtecteur est suffisamment leve. 6.3 talonnage du chromatographe en p

37、hase gazeuse Injecter successivement une partie aliquote (2 l) de chacune des solutions dtalonnage (4.6) dans le chromatographe. Enregistrer les aires (ou les hauteurs) des pics de leau et de ltalon interne (4.3). Effectuer la dtermination au moins deux fois. Calculer les rapports du pic de leau au

38、pic de ltalon interne partir des valeurs des aires (ou des hauteurs) du pic pour chacune des solutions dtalonnage, y compris le blanc solvant. Tracer la courbe des concentrations en eau ajoute en fonction des rapports des aires ou calculer une quation de rgression linaire partir de ces valeurs. Util

39、iser lquation de rgression linaire. Effectuer quotidiennement cette procdure dtalonnage. Injecter, en plus, une partie aliquote dune solution talon de concentration intermdiaire tous les 20 chantillons. Si la concentration calcule pour cette solution diffre de plus de 5 % de la valeur initiale, rpte

40、r toute la procdure dtalonnage. NOTE La droite de rgression ne passe pas par lorigine en raison de la prsence de leau dans le solvant dextraction. Si la teneur en eau du solvant dpasse 1,0 mg/ml, il convient de rejeter le lot. 6.4 Essai blanc En raison de labsorption deau par les piges fume et par l

41、e solvant, il est ncessaire de dterminer une valeur pour le blanc. Prparer les chantillons blancs en traitant des piges fume supplmentaires comprenant des filtres (au moins 2 pour 100 cigarettes fumes) de la mme faon que ceux utiliss pour recueillir la fume. LesISO 10362-1:1999(F) 4 ISO 1999 Tous dr

42、oits rservs placer proximit de la machine fumer durant le fumage, les extraire et les analyser en mme temps que les chantillons de fume. 6.5 Dtermination Injecter des parties aliquotes (2 l) de la prise dessai des piges fume (voir 6.1) et des piges blancs (voir 6.4). Calculer les rapports de laire d

43、u pic de leau au pic de ltalon interne partir de laire (ou de la hauteur) du pic. Effectuer la dtermination au moins deux fois dans des conditions identiques. Calculer la valeur moyenne du rapport partir des dterminations successives. NOTE Lorsque les rsultats sont obtenus partir dun certain nombre

44、de canaux distincts de fumage et que lon utilise un chantillonneur automatique, une seule partie aliquote des piges fume est juge suffisante. 7 Expression des rsultats Calculer la concentration en eau des extraits dans le pige fume et dans le pige blanc en utilisant la courbe ou lquation de rgressio

45、n linaire prpare en 6.3. La teneur en eau de la fume, m W , en milligrammes par cigarette, est donne par lquation suivante: ES WB WS W V q m o WS est la concentration en eau dans le pige fume de lchantillon, en milligrammes par millilitre; WB est la concentration en eau dans le pige fume du blanc, e

46、n milligrammes par millilitre; q est le nombre de cigarettes fumes travers chaque pige fume; V ES est le volume du solvant dextraction dans lequel le contenu du pige fume a t dissous. Exprimer les rsultats dessai en milligrammes par cigarette, pour chaque canal, 0,01 mg prs, et la moyenne par cigare

47、tte, 0,1 mg prs. 8 Rptabilit et reproductibilit Un essai interlaboratoires organis sur le plan international, avec la participation de 30 laboratoires et portant sur 6 chantillons, a t men en 1990 et a dmontr que, lorsque les cigarettes sont fumes conformment lISO 4387 et que les solutions de fume en rsultant sont analyses selon la prsente mthode, on obtient les valeurs suivantes pour les limites de rptabilit (r) et