DB14 T 692-2012 《坚果类农产品过氧化值的测定自动电位滴定法》.pdf

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1、 ICS 67.080.10 X 24 DB14 山西省 地方标准 DB 14/ T692 2012 坚果类农产品 过氧化值的测定 自动电位滴定法 2012 - 12 - 20 发布 2013 - 01 - 20 实施 山西省质量技术监督局 发布 DB14/ T692 2012 I 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 试剂 1 5 仪器及设备 2 6 样品的前处理 2 7 样品的测定 2 附录 A（资料性附录） 从实验室间试验结果得到的统计数据 4 DB14/ T692 2012 II 前 言 本标准按 照 GB/T 1.1-2009给出的规则编写

2、。 本标准由山西省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、晋城市农产品质量安全检验检测中心。 本标准主要起草人：苏菊萍 、 相玉芳 、 王国桢、董琳、王 萍、刘俐君、李丹、原学忠、高锦卿 。DB14/ T692 2012 1 坚果类农产品 过氧化值的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了 坚果类农产品 过氧化值 测定的 试剂、仪器及设备 、样品的前处理 和 样品的测定。 本标准适用于 山西省境内 坚果类农产品中过氧化值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等当点 在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当 加 入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达 等当点。 4 试剂 4.1 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格 ；所用溶液在常温（ 15 25）下保存时间一般不超过两个月 ， 当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备 。 4

4、.2 石油醚 ， 沸程 30 60。 4.3 三氯甲烷 (CHCl3)。 4.4 冰乙酸 (CH3COOH)。 4.5 三氯甲烷 冰乙酸混合液 。 量取 40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸，混匀。现用现配。 4.6 饱和碘化钾溶液 。 称取 14g碘化钾，加 10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后置于棕色瓶中。现用现配。 4.7 硫代硫酸钠标准 贮备 液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 4.7.1 配置 。 称取 26g硫代硫酸钠（ Na2S2O3） ,加 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min，冷却。放置两周后过滤。 避光保存。 4.7.2 标

5、定 。 称取 0.18g 于 120 2 电热鼓风干燥箱中 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化钾及 20ml硫酸溶液（ 20），摇匀，于暗处放置 10min。加 150mlDB14/ T692 2012 2 水（ 15 20），用配置好的硫代 硫酸钠溶液滴定，近终点时加 2ml淀粉指示液（ 10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c(Na2S2O3)， 按式（ 1）计算。 MVVmc )( 1000)OSNa( 21322 (1) 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol

6、/L）； m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（ g）； V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL）； M 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol） M(61 K2Cr2O7)=49.031。 4.8 硫代硫酸钠标准滴定使用液 c(Na2S2O3)=0.01mol/L。 将硫代硫酸钠标准贮备液 c(Na2S2O3) =0.1mol/L用水稀释 10倍 ， 避光保存。 临用前标定。 5 仪器及设备 5.1 自动电位滴定仪 。 配备氧化还原滴定用铂环电极；可自动加液、自动搅拌；可自动判断并计算等当点；最

7、小加液体积为 滴定管容积的 1/10000。 5.2 多孔恒温水浴锅 。 工作温度 40 60。 5.3 旋转蒸发仪 。 水浴加热，工作温度 40 60 。 6 样品的前处理 6.1 称取 100g 200g待测样品的可食部分，捣碎，置于 500ml具塞广口瓶中，添加石油醚至完全没过样品，盖紧瓶塞，置于通风橱中静置过夜。 6.2 将通过快速滤纸过滤后的样液置于旋转蒸发仪中，于 40水浴中旋转蒸发至石油醚近干后取下，再置于 60水浴中加热至石油醚完全挥发，取下 的油脂 冷却后作为试样备用。 7 样品的测定 7.1 原理 试样中的过氧化物，与碘化钾作 用，生成游离碘，再与硫代硫酸钠溶液进行 氧化还

8、原滴定至 等当点。 7.2 检测过程 7.2.1 设置自动电位滴定仪 检查并安装好铂环电极和硫代硫酸钠标准滴定使用液 c(Na2S2O3)=0.01mol/L。打开自动电位滴定仪，新建氧化还原滴定方法或选择已有的氧化还原滴定方法，设定滴定 体积 增量 为 0.10mL；选择 电位变化量 50mV的滴定体积为横坐标，对应的电位变化量为纵坐标 绘制一阶导数曲线， 一阶导数曲线上的峰状顶 点为等当点 ， 电位变化量最大的等当点 所对应的体积 即 为滴定终点 ； 按照样品量设定搅拌速率等其他参数。 DB14/ T692 2012 3 注 1： 也可以选择电位变化量 30mV的滴定体积为横坐标，对应的电

9、 位值为纵坐标绘制 E V 曲线，曲线上的转折点所对应的滴定体积即为滴定终点。对于试样中不饱和脂肪酸组分复杂的样品不适用。 注 2： 搅拌速度在不引起溶液飞溅和产生气泡的情况下 应尽可能 大。 7.2.2 分析步骤 准确称取 2.00g 3.00g试样，置于 250mL碘量瓶或相应量程的仪器配套滴定杯中，加 30mL三氯甲烷 冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入 1.00mL饱和碘化钾溶液，立即密闭，轻轻振摇 0.5min，然后于暗处静置 3min。取出加 100mL水，摇匀，立即用自动电位滴定仪滴定，记录下 滴定终 点 消耗体积 V1。 按同一方法，做空白试验 ，记录下 滴定终 点消耗体积 V

10、2。 7.3 结果计算 试样的过氧化值按式（ 2）进行计算。 1001269.0)( 1 mcVVX 2 (2)式中： X 试样的过氧化值，单位为克每百克（ g/100g） ； V1 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V2 空白 试验 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； m 试样质量，单位为克（ g）； 0.1269 与 1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3)=1.0mol/L相当的碘的质量，单位为 克（ g）。 计算结果保留两位有效数字。 7.4 精密度

11、在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 联合实验室试验数据见附录 A表 A.1。对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不适用的。 DB14/ T692 2012 4 A A 附 录 A （资料性附录） 从实验室间试验结果得到的统计数据 从实验室间试验结果得到的统计数据见表 A.1。 表 A.1 过氧化值灵敏度、 准确度、精密度比较 样品的标识 瓜子 花生 杏仁 核桃 参加实验室的数目 4 4 4 4 可接受结果的数目 16 16 16 16 平均值， g/100g 0.032 0.011 0.012 0.071 相对标准偏差， % 2.75 8.77 7.47 1.28 参照 GB/T 5009.37 测定结果平均值，g/100g 0.034 0.011 0.012 0.072 参照 GB/T 5009.37 测定相对标准偏差， % 6.34 12.1 11.3 3.14 重复性标准差（ Sr） 0.0010 0.0009 0.0010 0.0009 再现性标准差（ SR） 0.0047 0.0028 0.0032 0.0098 _