（浙江选考）2019高考化学二轮增分优选练加试题增分练第31题化学实验综合探究.doc

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1、1第 31 题 化学实验综合探究1硼与铝为同族元素。据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属化合物超导的最高纪录，硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛；硼酸(H 3BO3)是极弱的一元弱酸。硼镁矿主要成分为 Mg2B2O5H2O，用硼镁矿、碳铵法实验室制备硼酸的主要流程如下：请回答：(1)步骤中实验室需要把硼镁矿放在_仪器中焙烧(填实验仪器)。(2)步骤中采用减压过滤，该小组同学所用的装置如上图所示，若实验过程中发生倒吸现象，应采取最简单的实验操作是_；NH4H2BO3溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥获得硼酸晶体，下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较大颗粒的是_。A较高温度下快速蒸发B用

2、冰水冷却 NH 4H2BO3溶液C采用较稀的 NH4H2BO3溶液(3)硼酸溶解度如下图所示，从操作中获得 H3BO3晶体需要洗涤、干燥，洗涤过程中需要用_(填“冷水”或“热水”)，你的理由是_2_；(4)测定硼酸晶体纯度的试验方法是：取 0.500 0 g 样品于锥形瓶中，滴加甘油，微热使样品溶解，迅速冷却至室温，滴加指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至 15.80 mL 时到达终点。已知：每 1.00 mL NaOH 滴定液相当于 30.92 mg 的 H3BO3，则该样品中 H3BO3的质量分数为_。答案 (1)坩埚(2)打开旋塞 K C(3)冷水 硼酸溶解度随着温度升高增大较快，用冷水

3、洗涤能减少硼酸溶解损失(4)97.71%2(2017余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品，实验中采用 H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式：2(CoCl 26H2O)10NH 32NH 4ClH 2O2 2Co(NH3)6Cl314H 2O= = = = =活 性 炭 已知：Co(NH 3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。制备过程中可能用到的部分装置如下：3(1)原料 NH4Cl 的主要作用是_；步骤中要冷却至 10 再加入 H2O2溶液，这样操作的目的：_。(2)步

4、骤中保持 60 的加热方法是_，恒温 20 min 的目的是_。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是_。(4)操作 A 的名称为_。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是_。(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用_(填字母)洗涤。A饱和氯化钠溶液B无水乙醇C浓盐酸答案 (1)NH 4Cl 溶于水电离出 NH 会抑制 NH3H2O 的电离 防止温度过高 H2O2分解 4(2)水浴加热 保证反应完全 (3)慢慢打开活塞 d，然后关闭水龙头(4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水 (5)CB解析 (1)NH 4Cl

5、溶于水电离出 NH 会抑制 NH3H2O 的电离，利于加入浓氨水后生成 4Co(NH3)6Cl3；步骤中要冷却至 10 再缓慢地边搅拌边加入 H2O2溶液，可以防止温度过高导致 H2O2分解，同时降低反应速率，防止反应过于剧烈。(2)根据 Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线可知，步骤中保持 60 ，可以加快反应速率，又不至于双氧水分解，保持 60 可以通过水浴加热控制温度，恒温 20 min 可以保证反应完全进行。(3)在减压抽滤操作中，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是慢慢打开活塞 d，然后关闭水龙头。(4)根据流程图，粗产品中加入 50 mL

6、热水和 2 mL 浓盐酸，洗涤后，需要趁热过滤，得到滤液；若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，往漏斗中加入少量热水，使之溶解后继续过滤。(5)根据流程图，步骤和的提示，步骤进行洗涤时可以先用浓盐酸洗涤，因为Co(NH 3)6Cl3易溶于水，然后再用无水乙醇洗涤。3(2018诸暨市牌头中学高二下学期期中)实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：4Mg8CH 3OH 44Mg(OCH 3)24H 2O已知：Mg(OCH 3)2在水中极易水解。反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高热可燃，受高热分

7、解放出有毒的气体。主要实验装置和步骤如下：()合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。()分离与提纯：将所得液体趁热倒入盛有冰水的烧杯，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至 pH 为 45，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。用 95%的乙醇重结晶。回答下列问题：(1)如图加热回流装置中，仪器 a 的名称是_，进水口为_(填“1”或“2”)(2)若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈烧瓶中，可能导致_(填字母)。A反应太剧烈 B液体太多搅不动C反应变缓慢 D副产

8、物增多(3)分离与提纯：析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是_。为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要5_ _(填“缓慢加入”或“快速加入”)。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_(填字母)。A冰水 B饱和 NaCl 溶液C95%乙醇水溶液 D滤液抽滤完毕，应先断开_，以防倒吸。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥” 。上述重结晶过程中的_操作除去了不溶性杂质。(4)取 0.1 g 偶氮苯，溶于 5 mL 左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，

9、其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端 1 cm 处，再将滤纸条末端浸入装有 13 的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：实验中分离物质所采用的方法是_法。薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性_(填“强”或“弱”)。答案 (1)冷凝管 2 (2)AD (3)减少偶氮苯的溶解 缓慢加入 D 抽气泵和安全瓶 趁热过滤 (4)层析(色层、色谱) 弱解析 (1)根据仪器 a 的构造特点，仪器 a 的名称为冷凝管

10、。冷凝管中水流方向“下进上出” ，进水口为 2。(2)根 据 实 验 和 已 知 “反 式 (顺 式 )偶 氮 苯 遇 明 火 、 高 热 可 燃 ， 受 高 热 分 解 放 出 有 毒 的 气 体 ”。若 将 镁 粉 一 次 性 加 入 已 装 硝 基 苯 、 甲 醇 混 合 液 的 三 颈 烧 瓶 中 ， 可 导 致 反 应 太 剧 烈 ， 副 产 物 增 多。6(3)根据已知“反式(顺式)偶氮苯为橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水” ，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。 结 晶 速 率 越 慢 得 到 的 晶 体 颗 粒 越 大 ， 为 了 得 到

11、较 大 颗 粒 的 晶 体 ， 加 入 冰 醋 酸 时 需 要 缓 慢 加 入。烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失；所以选择冲洗的液体既不会使晶体溶解，同时也不会引入杂质，最合适的液体是滤液。抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管。重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥” ，其中“趁热过滤”除去了不溶性杂质， “冷却结晶、抽滤”除去了可溶性杂质。(4)根据所做实验，实验中分离物质所采用的方法是层析(色层、色谱)法。根据已知“反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯

12、” ，紫外线照射后的样品中含反式偶氮苯和顺式偶氮苯；根据实验开始时和展开后的斑点，反式偶氮苯扩散得更快，在薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，所以反式偶氮苯比顺式偶氮苯分子的极性弱。4氨基甲酸铵(NH 2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：2NH3(g)CO 2(g)NH2COONH4(s) H Q kJmol1 (Q0)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰

13、性介质。(1)发生器用冰水冷却的原因是_(答两点)。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填序号)。a常压加热烘干7b高压加热烘干c真空 40 以下烘干(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：_。(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。答案 (1)降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分解；防止 NH3和 CO2逸出，增大 NH

14、3和 CO2的溶解度(答出任意两点即可)(2) 通过观察气泡，调节 NH3与 CO2通入比例为 21(3)过滤 c(4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(5)80.00%解析 (1)生成 NH2COONH4(s)的反应放热，降低温度平衡向正反应方向进行，有利于生成氨基甲酸铵。且氨基甲酸铵受热易分解，所以反应过程中需要用冰水冷却。(2)因为气体参与的反应不易控制反应速率和用量，所以液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制气体流速和原料气体的配比，即通过观察气泡，调节 NH3与 CO2通入比例。(3)由制备氨基甲酸铵的装置图可知，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基

15、甲酸铵晶体小，其晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法是过滤。氨基甲酸铵(NH 2COONH4)是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空 40 以下烘干，所以答案选 c。(4)氨气是碱性气体，浓硫酸是强酸，且具有吸水性，所以浓硫酸的作用是吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。(5)过 滤 、 洗 涤 、 干 燥 ， 测 得 质 量 为 1.000 g， 该 物 质 是 碳 酸 钙 ， 其 物 质 的 量 为 1.000 g100 gmol 1 0.010 mol。设样品中氨基甲酸铵的物质的量为 x，碳酸氢铵的物质的量为 y，依据碳原子守恒得到： x y0.010 mol，又因为 78 gmol1 x79 gmol1 y0.782 0 g，解得 x0.008 mol、 y0.002 mol，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数 100%80.00%。0.008 mol0.010 mol