2019年高考化学考纲解读与热点难点突破专题13实验方案的设计与评价(热点难点突破)(含解析).doc
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1、1实验方案的设计与评价1 Cu 2SO3CuSO32H2O 是一种深红色固体(以下用 M 表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度,并以其为原料制备 M。已知:M 不溶于水和乙醇,100时发生分解反应;M 可由胆矾和 SO2为原料制备,反应原理为3Cu2 6H 2O3SO 2 Cu2SO3CuSO32H2O8H SO 。= = = = =60 80 24.测定胆矾样品的纯度。(1)取 w g 胆矾样品溶于蒸馏水配制成 250 mL 溶液,从中取 25.00 mL 于锥形瓶中,加入指示剂,用 c molL1 EDTA(简写成 Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理:Cu 2 Y 4 =CuY2 )
2、,测得消耗了 V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为_%(用含 c、 V、 w 的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA 标准溶液润洗,测得的结果会_ (填“偏高” “偏低”或“无影响”)。.制备 M 实验装置如下图所示:(2)实验室用 70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备 SO2。上图 A 处的气体发生装置可从下图装置中选择,最合适的是_(填字母)。(3)装置 D 中的试剂是_。装置 B 中水浴加热的优点是_。(4)实验完毕冷却至室温后,从锥形瓶中分离产品的操作包括:_、水洗、乙醇洗、常温干燥,得产品 Cu2SO3CuSO32H2O。检验产品已水洗完全的操作是_。解析 (1)
3、Cu 2 Y 4 ,故胆矾样品的纯度 100% %。如果滴定管cV1 000 mol250 gmol 1w g25.00 mL250 mL 250cVw2装液前没有用 EDTA 标准溶液润洗,EDTA 标准溶液在滴定管中会被稀释,使滴定消耗的 EDTA 标准溶液体积偏大,结果偏高。答案 (1) 偏高 (2)a250cVw(3)NaOH 溶液(其他合理答案也可) 受热均匀,容易控制温度范围,可防止温度过高导致产品分解(4)过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中,加入盐酸酸化的 BaCl2溶液,若无沉淀生成,则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的 H ,2 分) 答案 (1) MnO 2固体 分
4、液漏斗(2) O24I 4H =2I22H 2O(3)酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验(4)AD (5) 100%63b40a4乙酰氯为无色发烟液体,有强烈刺激性气味,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机合成原料,用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂,以及其他多种精细有机合成的中间体。实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。主要反应:3CH 3COOHPCl 3 3CH 3COClH 3PO3易发生副反应:CH 3COOHPCl 3 CH 3COOPCl2HCl已知:物质 沸点/密度/(gmL1 )水中溶解性 醋酸中溶解性醋酸 76 1
5、.05 互溶 乙酰氯 51 1.11 水解 互溶H3PO3 200(分解) 1.65 溶于水 溶3CH3COOPCl2 固体 1.53 水解分解(产生HCl)H3PO3和 CH3COCl 不互溶。实验装置(夹持装置略):实验步骤:.制备:将 34.3 mL 冰醋酸加入反应器 B 中,于室温下在 1015 min 内滴加 13.5 mL(约 0.20 mol)三氯化磷。加热,保持 4050 反应 0.5 h 左右,反应停止。然后升高温度,将上层液体完全蒸出,停止加热。利用 E 装置可以回收稀盐酸。.提纯:将盛有粗 CH3COCl 的装置 C 作为蒸馏器,加入 2 滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏,收集馏分
6、。(1)装置 B、C 的名称为_。(2)制备实验中,保持 4050 反应的方法最好为_,如何判断反应已经停止_。(3)双球干燥管 D 装置中盛放的药品为_,双球干燥管的作用是_。(4)粗品提纯时,某学生常用下列装置:上述装置中存在的错误之处有_,_,_。加入 2 滴冰醋酸的主要作用是_。(5)若最终得到产品为 29.7 mL,则本实验乙酰氯的产率为_。4错误之处有温度计的水银球插入液面以下;加热蒸馏烧瓶没垫石棉网;F 锥形瓶直接与空气相通,产品在空气中易水解。加入 2 滴冰醋酸的主要作用是除去多余的 PCl3,提高 CH3COCl 的产率。(5)因为最初加入的 CH3COOH 的物质的量为 0
7、.60 mol, n(CH3COOH) n(PCl3)34.3 mL1.05 gmol 160 gmol 10.600.2031,故完全反应理论上生成产品为 0.60 mol,而实际得到 n(CH3COCl)0.42 mol,则乙酰氯的产率为 100%70%。 F 锥形瓶直接与空29.7 mL1.11 gmL 178.5 gmol 1 0.42 mol0.60 mol气相通,产品在空气中易水解 除去多余 PCl3,提高 CH3COCl 的产率(5)70%5某小组在验证反应“Fe2Ag =Fe2 2Ag”的实验中检测到 Fe3 ,发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 molL1 硝酸银溶液
8、(pH2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。(1)检验产物取少量黑色固体,洗涤后,_(填操作和现象), 证明黑色固体中含有 Ag。取上层清液,滴加 K3Fe(CN)6溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_。(2)针对“溶液呈黄色” ,甲认为溶液中有 Fe3 ,乙认为铁粉过量时不可能有 Fe3 ,乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验:取上层清液,滴加 KSCN 溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:序号 取样时间/min 现象 3 产生大量白色沉淀;溶液呈红色 30 产生白
9、色沉淀;较 3 min 时量少;溶液红色较 3 min 时加深 120 产生白色沉淀;较 30 min 时量少;溶液红色较 30 min 时变5浅(资料:Ag 与 SCN 生成白色沉淀 AgSCN)对 Fe3 产生的原因作出如下假设:假设 a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生 Fe3 ;假设 b:空气中存在 O2,由于_(用离子方程式表示),可能产生 Fe3 ;假设 c:酸性溶液中 NO 具有氧化性,可产生 Fe3 ; 3假设 d:根据_现象,判断溶液中存在 Ag ,可产生 Fe3 。下列实验可证实假设 a、b、c 不是产生 Fe3 的主要原因。实验可证实假设 d 成立。实验:向硝酸酸化的_溶液
10、(pH2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN 溶液,3 min 时溶液呈浅红色,30 min 后溶液几乎无色。实验:装置如图,其中甲溶液是_,操作及现象是_。(3)根据实验现象,结合方程式推测实验中 Fe3 浓度变化的原因:_。6(3)中溶液呈红色,且烧杯中有黑色固体,说明发生反应Ag Fe 2 Fe3 Ag、Fe 3 3SCN Fe(SCN)3;中反应正向进行, c(Fe3 )增大,c(Ag )减小,平衡正向移动,红色加深;中由于铁粉过量,2Fe 3 Fe= =3Fe2 ,120 min 后 c(Fe3 )减小,平衡逆向移动,溶液红色变浅。答案 (1)加入过量的稀盐酸
11、,黑色固体部分溶解(其他答案合理均可)Fe 2(2)2Fe3 Fe= =3Fe24Fe 2 O 24H =4Fe3 2H 2O 溶液产生白色沉淀,且随时间变长,白色沉淀减少,红色加深0.017 mol/L Fe(NO 3)3 Fe(NO 3)2溶液和 KSCN 溶液 如图连接装置,电流计指针偏转,左烧杯中溶液变红色,右烧杯中银棒上出现黑色固体 答案 (1)增大与空气的接触面积,加快反 应速率,且充分燃烧 酸式(2)BD(3)偏低 2SO 2O 22H 2O=2H2SO4、O 24I 4H =2I22H 2O(4)使反应生成的 SO2全部进入 d 中,使测定结果准确(5)80%(6)反应速率快,
12、用水吸收 SO2不充分,H 2SO3被过量的 O2氧化7无水 MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2,装置如图 1,主要步骤如下:图 1步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚;装置 B 中加入 15 mL 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至 0 ,析出晶体,再过7滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品,冷却至 0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至 160 分解得无水 MgBr2产品。已知:Mg 与 Br2反应剧烈
13、放热;MgBr 2具有强吸水性。MgBr 23C 2H5OC2H5=MgBr23C2H5OC2H5。请回答:(1)仪器 A 的名称是_。实验中不能用干燥的空气代替干燥的 N2,原因是_。(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2),可能会导致的后果是_。图 2(3)步骤 3 中,第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4 的说法,正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 0 的苯C加热至 160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用 EDTA(简写为 Y4 )标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg 2 Y 4 =MgY2滴定前
14、润洗滴定管的操作方法是_。测定时,先称取 0.250 0 g 无水 MgBr2产品,溶解后,用 0.050 0 molL1 的 EDTA 标准溶液滴定至终点,消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL,则测得无水 MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br2的反应8(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑 (4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23 次 答案 (1)冷凝管(或冷凝器) b(2)MnO24H 2Cl Mn2 Cl
15、22H 2O(或= = = = = 2MnO 16H 10Cl =2Mn2 5Cl 28H 2O) 氯气通入的速率(或流量) 4(3)吸收多余的 Cl2,防止污染环境(4)排净装置中的空气,防止 O2和水与 PCl3反应(5)93.9% 偏大(6)向碘水中加入 PCl3,碘水褪色9肼(N 2H4)是一种高能燃料,在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验中用过量 NH3和 NaClO 溶液反应制取 N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题:(1)肼的制备用上图装置制取肼,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。装置 A 中发生反应的化学方程式为_,装置 D 的作用是_。(2)探究:N 2
16、H4和 AgNO3溶液的反应将制得的肼分离提纯后,进行如下实验:9证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是_。查阅资料N 2H4水溶液的碱性弱于氨水;N 2H4有强还原性。AgOH 在溶液中不稳定易分解生成 Ag2O;Ag 2O 和粉末状的 Ag 均为黑色;Ag 2O 可溶于氨水。提出假设假设 1:黑色固体可能是 Ag;假设 2:黑色固体可能是_;假设 3:黑色固体可能是 Ag 和 Ag2O。实验验证该同学基于上述假设,设计如下方案,进行实验,请完成下表中的空白部分。实验编号 操作 现象 实验结论1 取少量黑色固体于试管,_黑色固体不溶解假设 1成立2 操作同实验 1黑色固体完全溶解假设 2成立3取少量
17、黑色固体于试管中,加入适量氨水,振荡,静置,取上层清液于洁净试管中,加入几滴乙醛,水浴加热。取少量黑 色固体于试管中,加入足量稀硝酸,振荡。_;_假设 3成立根据实验现象,假设 1 成立,则 N2H4与 AgNO3溶液反应的离子方程式为_。10答案 (1)defabc(ef 顺序可互换) NaClO2NH 3=N2H4NaClH 2O 防止倒 吸(或安全瓶)(2)取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加 NaCl 溶液,无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净假设 2:Ag 2O实验 1:加入足量氨水,振荡实验 3:试管内壁有银镜生成固体完全溶解,并有气体产生 (2)蒸馏烧瓶 防止凝华的 AlCl3堵塞 D
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