2019年高考化学化工流程全突破专题04物质分离或提纯的方法知识讲解.doc

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1、- 1 -专题 04 物质分离或提纯的方法化工生产过程中分离提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。1. 蒸发、反应时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出 FeCl3、AlCl 3、MgCl 2等溶质时，应在 HCl 的气流中加热，以防其水解。 蒸发浓缩、冷却结晶：如除去 KNO3中的少量 NaCl。 蒸发结晶、趁热过滤：如除去 NaCl 中的少量 KNO3。2. 溶解法：利用特殊溶剂把杂质溶解而除去，如 Fe(Al)可用过量的 NaOH 溶液而除去Al，CO 2(HCl、H

2、2O)先通过饱和食盐水，再通过浓 H2SO4。3. 沉淀法：a. 加合适的沉淀剂(要使杂质离子充分沉淀，加入的沉淀剂必须过量，且在后续步骤中容易除去)；b. 调节溶液的酸碱性。4. 洗涤法：a.水洗；b.冰水洗；c.有机溶剂洗。其目的是：洗去目标物表面的杂质离子；减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；使晶体快速干燥。典例 1 实验室用硼镁泥为原料制取 MgSO47H2O 粗产品的过程如下：硼镁泥的主要成分如下表：MgO SiO2 FeO、Fe 2O3 CaO Al2O3 B2O330%40% 20%25% 5%15% 2%3% 1%2% 1%2%(1)“酸解”时

3、为提高 Mg2 的浸出率，可采用的措施是_(写一种)。所加酸不宜过量太多的原因是_。(2)“氧化”步骤中，若用 H2O2代替 Ca(ClO)2，则发生反应的离子方程式为_。实际未使用 H2O2，除 H2O2成本高外，还可能的原因是_。- 2 -(3)“调 pH”时用 MgO 而不用 NaOH 溶液的原因是_。(4)结合附表信息，由 MgSO47H2O 粗产品(含少量 CaSO4)提纯获取 MgSO47H2O 的实验方案如下：将粗产品溶于水，_，室温下自然挥发干燥。(实验中必须使用的试剂有：饱和 MgSO4溶液，乙醇)附：两种盐的溶解度(g/100 g 水)温度 10 30 40 50CaSO4

4、 0.19 0.21 0.21 0.20MgSO47H2O 30.9 35.5 40.8 45.6【答案】加热/搅拌/提高酸液浓度等避免调 pH 时消耗过多的MgOH2O22Fe 2 2H =2Fe3 2H 2OH2O2不稳定易分解或 Fe3 等金属离子会催化 H2O2的分解防止加入的 NaOH 引入 Na 杂质加热浓缩，趁热过滤；将滤液冷却结晶，过滤，用饱和 MgSO4溶液洗涤，再用乙醇洗涤【名师点晴】本题要求设计由 MgSO47H2O 粗产品(含少量 CaSO4)提纯获取 MgSO47H2O 的实验方案，一定要根据题中给出的 CaSO4和 MgSO47H2O 的溶解度受温度影响变化信息回答

5、，CaSO4溶解度受温度影响变化几乎不变，而 MgSO47H2O 溶解度受温度影响变化较大，因此要加热浓缩，趁热过滤。典例 2 氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。以低品位铜矿砂（主要成分 CuS）- 3 -为原料制备氯化亚铜的路线如下：(1)酸溶 1 步骤中加入 MnO2的作用是_。(2)除锰步骤 Mn2+转化为 MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为_。溶液中 CuSO4转变为Cu(NH3)4CO3留在溶液中。(3)蒸氨步骤会得到 CuO 固体，该步骤在减压条件下进行的原因是_。(4)合成步骤加入 Na2SO3的速率不宜过快，否则会产生 SO2气体，除可能与酸溶时硫酸过量有关，还可能的原

6、因是_。(5)有工艺将合成步骤的 NaCl 与 Na2SO3换为 NH4Cl 和(NH 4)2SO3，则可获得一种可作为氮肥的副产品，其化学式为_。(6)洗涤步骤先用_洗，再用无水乙醇洗涤。【答案】氧化剂 Mn2+ + HCO3- + NH3 = MnCO3+ NH4+减压有利于气体逸出反应有酸（H +）生成（或者反应使溶液 pH 下降）(NH 4)2SO4 或 NH4HSO4、(NH 4)2SO4和 NH4HSO4、(NH 4)2SO4和 H2SO4等盐酸【名师点晴】该题最后一问，要考虑到题中给出的信息，氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。因此洗涤时要用盐酸，减少氯化亚铜水解造成的损失。

7、- 4 -典例 3 某研究性学习小组对某废旧合金(含有 Cu、Fe、Si 三种成分)进行分离、回收。其工业流程如图所示:根据上面流程回答有关问题:(1)操作、一定都不含有的操作是_。 A过滤 B洗涤 C干燥 D蒸馏(2)过量的还原剂应是_,溶液 a 中发生的反应的离子方程式为_。 (3)若用 x mol/L KMnO4溶液处理溶液 b,当恰好将溶液中的阳离子完全氧化时消耗 KMnO4溶液y mL,则最后所得红棕色固体 C 的质量为_g(用含 x、 y 的代数式表示)。 (4)将溶液 c 调节 pH 至 2.93.2 的目的是_。 (5)工业上由红棕色固体 C 制取相应单质常用的反应方程式为_。

8、【答案】D 铜 2Fe 3+Cu=2Fe2+Cu2+0.4xy 保证 Fe3+沉淀完全而其他金属阳离子不沉淀- 5 -典例 4 草酸钴可用于指示剂和催化剂的制备。用水钴矿(主要成分为 Co2O3，含少量Fe2O3、Al 2O3、MnO、MgO、CaO、SiO 2等)制取 CoC2O42H2O 工艺流程如下图所示： 已知：浸出液含有的阳离子主要有 H 、Co 2 、Fe 2 、Mn 2 、Ca 2 、Mg 2 、Al 3 等；酸性条件下，ClO 3 不会氧化 Co2 ，ClO 3 转化为 Cl ；部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH 见下表：沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Co(O

9、H)2 Fe(OH)2 Mn(OH)2完全沉淀的 pH 3.7 5.2 9.2 9.6 9.8(1)浸出过程中加入 Na2SO3的主要目的是_。(2)向浸出液中加入 NaClO3的离子反应方程式：_。(3)已知：常温下 NH3H2O NH4+OH K b1.810 5H2C2O4 H HC 2O4 K a15.410 2HC2O4 C 2O42 K a25.410 5- 6 -则该流程中所用(NH 4)2C2O4溶液的 pH_7(填“”或“”或“”)。(4)加入(NH 4)2C2O4 溶液后析出晶体，再过滤、洗涤，洗涤时可选用的试剂有_(填字母代号)。A蒸馏水 B自来水C饱和的(NH 4)2C

10、2O4溶液 D稀盐酸(5)萃取剂对金属离子的萃取率与 pH 的关系如图 1 所示，萃取剂的作用是_；其使用的适宜 pH 范围是_(填字母代号)。A2.02.5 B3.03.5 C4.04.5(6)CoC2O42H2O 热分解质量变化过程如图 2 所示。其中 600 以前是隔绝空气加热，600 以后是在空气中加热。A、B、C 均为纯净物；C 点所示产物的化学式是_。【答案】将 Co3 还原为 Co2 ClO3 6Fe 2 6H =Cl 6Fe 3 3H 2O A 除去溶液中的 Mn2 BCo2O3【解析】浸出液含有的阳离子主要有 H 、Co 2 、Fe 2 、Mn 2 、Ca 2 、Mg 2 、Al 3 等；加入 Na2SO3可- 7 -【名师点晴】该题第 5 问，控制 pH 范围要从图中分析，溶液的 pH 是 3.03.5 之间可使 Mn2萃取率较高，而 Co2 萃取率较低。