DIN SPEC 52014-2013 Bitumens and bituminous binders - Determination of the content of cyclohexane insoluble parts《沥青和沥青混合物 环己烷不可溶部分含量测定》.pdf

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1、November 2013 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Bauwesen (NABau) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.140; 91.100.

2、50Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!%)jw“2067184www.din.deDDIN SPEC 52014Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung des Gehaltes an cyclohexanunlslichen Anteil

3、enBitumens and bituminous binders Determination of the content of cyclohexane insoluble partsBitumes et liants bitumineux Dtermination de la teneur en parties insolubles dans le cyclohexaneAlleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN V 52014:2005-03www.beuth.de

4、Gesamtumfang 8 SeitenDIN SPEC 52014:2013-11 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Prfeinrichtungen (Gerte und Reagenzien) 4 5 Proben .5 6 Durchfhrung .5 7 Auswertung und Angabe der Ergebnisse .6 8 Przision .7 9 Prfbericht 7 Literaturhinwei

5、se 8 DIN SPEC 52014:2013-11 3 Vorwort Eine DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN

6、 SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. Dieses Dokument wurde vom Gemeinschaftsarbeitsausschuss NA 062-03-32 GA Bitumen; Prfverfahren und Anforderungen fr die Bindemittel“ der Normenausschsse Materialprfung (NMP) und Bauwesen (NABau) im DIN erarbeitet. Erfahrungen mit dieser DIN SPEC sind erbeten vo

7、rzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.de in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Materialprfung, Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, das

8、s einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN V 52014:2005-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Verweisungen aktualisiert; b) Dokument redaktionell b

9、erarbeitet, zum Beispiel in den Abschnitten 5 und 6 die Verweisungen auf die Prfeinrichtungen ergnzt. Frhere Ausgaben DIN 1995: 1929, 1934, 1941-11, 1960x-02 DIN 52014: 1980-12, 1989-06 DIN V 52014: 2005-03 DIN SPEC 52014:2013-11 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmun

10、g des Gehaltes an denjenigen Anteilen des Bitumens, frisch oder aus Asphalt oder bitumenhaltigen Bindemitteln zurckgewonnenen, fest, die im Bitumen fein verteilt und in Cyclohexan unter den Bedingungen dieser Norm nicht lslich sind. Der Gehalt an Unlslichem gibt einen Hinweis auf die Anwesenheit von

11、 Begleit- oder Fremdstoffen im Bitumen. Das Verfahren erlaubt es ferner, Vernderungen aufgrund thermischer und oxidativer Einwirkungen festzustellen, die Bitumen whrend seiner Lagerung oder Weiterverarbeitung erfahren kann. Diese Rckschlsse sind bei Bitumen, die aus Asphalten wiedergewonnen wurden,

12、nur bedingt mglich. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte

13、 Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12252, Laborgerte aus Glas Stopfen mit Kegelschliff DIN 12448, Laborgerte aus Papierfaserstoffen Papierfilter DIN 12581, Laborgerte aus Glas Kugelkhler mit Kegelschliffen Allihnkhler DIN 51595, Prfung von Minerallerzeugn

14、issen Bestimmung des Gehalts an Asphaltenen Fllung mit Heptan DIN EN 58, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Probenahme bitumenhaltiger Bindemittel DIN EN 1427, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung des Erweichungspunktes Ring- und Kugel-Verfahren DIN EN 12594, Bitumen und bitumenhalt

15、ige Bindemittel Vorbereitung von Untersuchungsproben DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 4798, Laborgerte aus Glas Filtriertrichter 3 Kurzbeschreibung Die Probe wird in einer bestimmten Menge an Cyclohexan gelst. Nach

16、Stehenlassen bei Raumtemperatur werden die ausgefallenen und ungelsten Anteile durch Filtrieren ber ein Papierfilter abgetrennt. Papierfilter und Rckstand werden durch Extraktion mit siedendem Lsemittel von restlichen lslichen Bitumenanteilen befreit und anschlieend getrocknet. Unter Bercksichtigung

17、 des Filtergewichtes wird die Ausbeute an Unlslichem gravimetrisch bestimmt. 4 Prfeinrichtungen (Gerte und Reagenzien) bliches Laboratoriumsgert und zustzlich: 4.1 Extraktionsgert, bestehend aus: Erlenmeyerkolben; Khler DIN 12581 K 250 29 als Rckflusskhler; Extraktor nach DIN 51595; Stopfen DIN 1225

18、2 A 29/32 fr Erlenmeyerkolben. DIN SPEC 52014:2013-11 5 4.2 Heizplatte 4.3 Wrmekammer mit Luftumwlzung oder Laborwrmekammer mit Luftumwlzung mit einer Temperaturfehlergrenze von 5 C, die in geeigneten zeitlichen Intervallen am Mittelpunkt und im Arbeitsbereich berprft wird. 4.4 Messzylinder, z. B. n

19、ach DIN EN ISO 4788, mit 50 ml Nennvolumen, Bauform 1a, Klasse B. 4.5 Uhrglser, z. B. nach DIN 12341, und Petrischalen, z. B. nach DIN EN ISO 13132. 4.6 Wgeglas mit Deckel, z. B. nach DIN 12605. 4.7 Pinzette, fr den Rundfilter bentigt. 4.8 Exsikkator, z. B. nach DIN EN ISO 13130, ohne Trocknungsmitt

20、el. 4.9 Analysenwaage mit Fehlergrenzen von hchstens 0,000 2 g. 4.10 Trichter, aus Glas, nach DIN ISO 4798. 4.11 Analysensieb, mit Drahtsiebboden, nach DIN ISO 3310-1, mit einer Maschenweite von 0,50 mm. 4.12 Filtrierpapier, Rundfilter DIN 12448 A 110 2 c, fettfrei. 4.13 Lsemittel, Cyclohexan, zur A

21、nalyse. WARNUNG Bei der Verwendung des Lsemittels sind die jeweils gltigen sicherheitstechnischen Vorschriften und Verordnungen zu beachten, z. B. die Verordnung ber gefhrliche Stoffe. 5 Proben Die nach DIN EN 58 entnommene Probe ist nach DIN EN 12594 vorzubereiten. Dabei muss die Probe mit dem in D

22、IN EN 12594 vorgesehenen Analysensieb (4.11) gesiebt werden. Der Siebrckstand ist mit Cyclohexan nachzuwaschen, die Masse in %, bezogen auf die gesiebte Probemenge, zu erfassen, zu charakterisieren und im Prfbericht anzugeben. Bei der weiteren Untersuchung bleibt der Siebrckstand unbercksichtigt. Be

23、i hochviskosem Bitumen (EP RuK nach DIN EN 1427 ber 120 C), bei denen das Abtrennen von grobdispersen unlslichen Anteilen durch Sieben eine zu hohe Erwrmung erfordern wrde, ist die Probe fr das Homogenisieren nicht aufzuschmelzen, sondern zu zerkleinern. Die Art der Probenvorbereitung ist im Prfberi

24、cht anzugeben. Es sind zwei Probeteile (Probemenge siehe 6.1) zu untersuchen. 6 Durchfhrung 6.1 In den Erlenmeyerkolben (4.1) ist eine Probemenge von 5 g auf 0,01 g einzuwgen. Wenn die Auswaage an Unlslichem 0,25 g berschreitet, ist die Einwaage entsprechend zu reduzieren. Fr je 1 g der Probe sind 3

25、0 ml des Lsemittels (4.13) hinzuzufgen. Der Inhalt im Erlenmeyerkolben ist 1 h mit aufgesetztem Rckflusskhler (4.1) zu kochen. Danach ist der Erlenmeyerkolben mit Inhalt vom Rckflusskhler zu nehmen, mit dem Stopfen (4.1) zu verschlieen und (120 30) min bei Raumtemperatur 15 C bis 30 C im Dunkeln zu

26、lagern. 6.2 Der Rundfilter (4.12) ist zunchst etwa 30 min in der Wrmekammer (4.3) bei einer Temperatur von (110 5) C zu trocknen, anschlieend sofort in ein auf 0,2 mg gewgtes Wgeglas (4.6) zu berfhren und mit geschlossenem Deckel zum Abkhlen in den Exsikkator (4.8) zu stellen (Abkhldauer etwa 1 h).

27、Dann ist das geschlossene Wgeglas mit Rundfilter auf 0,2 mg zu wgen. Aus der Masse des Wgeglases mit DIN SPEC 52014:2013-11 6 Rundfilter abzglich der Leermasse des Wgeglases ergibt sich die Masse des Rundfilters, die auf 0,2 mg zu bestimmen ist. Ohne vorher zu schtteln, ist die Flssigkeit durch den

28、auf 0,2 mg gewgten und in den Trichter (4.10) gesteckten Rundfilter, der nach Bild 1 gefaltet ist, zu dekantieren. Es ist so vorsichtig zu dekantieren, dass ein Verlust an Unlslichem durch Hochkriechen vermieden wird. Der im Erlenmeyerkolben verbliebene Rckstand ist ebenfalls auf den Rundfilter zu b

29、erfhren. Es ist mit kleinen Mengen von heiem Lsemittel mehrfach nachzusplen. Die Kolbenwandungen sind ebenfalls nochmals mit heiem Lsemittel nachzusplen und dieses gleichfalls durch den Rundfilter zu geben. Der Kolbenwand anhaftendes Unlsliches muss vollstndig auf den Rundfilter berfhrt werden. Die

30、Menge der Splflssigkeit (Lsemittel) soll insgesamt nicht grer sein als die Menge des nach 6.1 verwendeten Lsemittels. Legende 1 Klammer Bild 1 Rundfilter, gefaltet 6.3 Der Rundfilter mit dem Rckstand ist in den Extraktor (4.1) einzubringen. Das Extraktionsgert ist mit einem Erlenmeyerkolben, in dem

31、sich etwa 50 ml frisches Cyclohexan befinden, zusammenzusetzen. Rundfilter und Rckstand sind nach Aufsetzen des Rckflusskhlers zunchst mindestens 1 h zu extrahieren. Es ist besonders darauf zu achten, dass der Rundfilter whrend der Extraktionsdauer allseitig benetzt wird. Die Beheizung des Erlenmeye

32、rkolbens soll so eingestellt sein, dass ein Rckfluss von zwei Tropfen je Sekunde bis vier Tropfen je Sekunde eingehalten wird. Nach dieser Extraktion ist zu prfen, ob nach Verdampfen einiger Tropfen Lsemittel vom Abfluss des Extraktors auf einem Uhrglas (4.5) kein Rckstand bleibt. Andernfalls ist di

33、e Extraktion weiter fortzusetzen. 6.4 Nach der Extraktion ist das Extraktionsgert abzukhlen und der Rundfilter ist zu entnehmen und auf dem Unterteil einer Petrischale (4.5) auszubreiten. Rundfilter, Rckstand und offene Petrischale sind anschlieend in einer Wrmekammer bei einer Temperatur von (110 5

34、) C zu trocknen. Dann ist der Rundfilter mit dem Rckstand wieder in das Wgeglas zu berfhren, das mit geschlossenem Deckel zum Abkhlen in den Exsikkator zu stellen ist (Abkhldauer 1 h). Anschlieend sind Wgeglas, Rundfilter und Rckstand auf 0,2 mg zurckzuwgen. Der Massenunterschied zur Leermasse des W

35、geglases und des Rundfilters ergibt die Auswaage an Unlslichem. 7 Auswertung und Angabe der Ergebnisse Als Ergebnis der Prfung gilt der arithmetische Mittelwert aus den zwei Einzelbestimmungen. Das Ergebnis ist wie folgt zu runden: von 0,05 % (Massenanteil) bis 1,00 % (Massenanteil) auf 0,01 % (Mass

36、enanteil) (absolut); ber 1,00 % (Massenanteil) auf 0,1 % (Massenanteil) (absolut). Bei Ergebnissen unter 0,05 % (Massenanteil) ist anzugeben unter 0,05 % (Massenanteil)“. DIN SPEC 52014:2013-11 7 8 Przision 8.1 Wiederholprzision r Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingunge

37、n ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn ihr Unterschied nicht mehr als der Zahlenwert in Tabelle 1 betrgt. 8.2 Vergleichprzision R Wird in verschiedenen Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als an

38、nehmbar und normgerecht betrachtet, wenn ihr Unterschied nicht mehr als der Zahlenwert in Tabelle 1 betrgt. Tabelle 1 Przision des Verfahrens Gehalt an Unlslichem (Massenanteil) % Wiederholprzision r Vergleichprzision R Massenanteil % Massenanteil vom Mittelwert der Ergebnisse % Massenanteil % Masse

39、nanteil vom Mittelwert der Ergebnisse % unter 0,05 0,05 bis 0,5 0,1 0,1 ber 0,5 bis 2,0 10 20 ber 2,0 10 15 Unterscheiden sich zwei Ergebnisse derartig voneinander, dass sie unterschiedlichen Tabellenzeilen zuzuordnen wren, so ist die Tabellenzeile anzuwenden, die fr den arithmetischen Mittelwert de

40、r Ergebnisse gilt. Fr Proben, die aus Weiterverarbeitungs-Erzeugnissen zurckgewonnen sind, z. B. nach DIN EN 12697-3 bei der Rckgewinnung aus Asphalt, oder die bei vorgeschalteten Untersuchungsgngen anfallen, z. B. DIN EN 12607-3 bei der thermischen Beanspruchung im rotierenden Kolben, ist zu beacht

41、en, dass die Zahlenwerte fr die Przision grer sein knnen. Analoges gilt bei Probenahmen aus Prfgtern, die Unlsliches in grobdisperser Form enthalten. ANMERKUNG Die Zahlenwerte fr die Przision des Verfahrens fr den Bereich 0,05 % (Massenanteil) bis 0,50 % (Massenanteil) an Unlslichem wurden aufgrund

42、eines Ringversuches festgelegt. Die anderen in Tabelle 1 angegebenen Zahlenwerte fr die Przision wurden aufgrund vorliegender Zahlenwerte geschtzt und festgelegt. 9 Prfbericht Im Prfbericht sind mindestens anzugeben: a) eine Verweisung auf diese Norm; b) Gehalt (Massenanteil) an unlslichen Anteilen;

43、 c) gegebenenfalls der nach Abschnitt 6 abgetrennte Siebrckstand und die Art der Probenvorbereitung; d) Datum und Ort der Prfung. DIN SPEC 52014:2013-11 8 Literaturhinweise DIN 12341, Laborgerte aus Glas Uhrglasschalen DIN 12605, Laborgerte aus Glas Wgeglser DIN EN 12607-3, Bitumen und bitumenhaltig

44、e Bindemittel Bestimmung der Bestndigkeit gegen Verhrtung unter Einfluss von Wrme und Luft Teil 3: RFT-Verfahren DIN EN 12697-3, Asphalt Prfverfahren fr Heiasphalt Teil 3: Rckgewinnung des Bindemittels: Rotationsverdampfer DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder DIN EN ISO 13130, Laborgerte aus Glas Vakuum-Exsikkatoren DIN EN ISO 13132, Laborgerte aus Glas Petrischalen