CNS 14832-2004 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures《铁矿石-取样及试样调制法》.pdf
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1、1 鐵礦石取樣及試樣調製法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 73.060.10 14832 M3210 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 93 年 7 月 6 日 年月日(共 54 頁) Iron ores Sampling and sample preparation procedures 前言:本標準係將 ISO 3082: 2000 Iron ores Sampling and sample preparation procedures不變更其技術內容及程式,譯成中文作為中國國家標準者。 1. 適用範圍:本
2、標準,為了測定批 (lot)之化學成分,水分及粒度分布,對自搬運中批之機械式取樣,人工取樣及試樣調製,規定下列事項。 a) 基礎理論 b) 取樣及試樣調製之基本原則 c) 取樣系統之設計、設置及操作之基本必要事項 物理試驗所需之取樣及試樣調製方法,依 ISO 10836 之規定。 本方法,適用於可設置機械式取樣裝置或可安全地實施人工取樣,且使用輸送帶及其他裝卸設備之批的裝及卸時。 本方法,適用於天然鐵礦石或處理鐵礦石 (例如,鐵精礦、球結礦、燒結礦等之結塊礦 )之所有鐵礦石。 警告:在本標準中,材料、操作及裝置之使用上可能附帶危險性,惟應付所產生之所有安全問題非為本標準之目的。在使用前規劃安
3、全且不傷害健康之作業,以及決定適用標準中之規定到何種程度,係本標準使用者之責任。 2. 引用標準:下列標準係引用於本標準,故構成本標準之一部分。此等引用標準,應適用其最新版 (包括追補部分 )。 ISO 565: 1990 Test sievesMetal wire cloth, perforated metal plate and electro-formed sheetNominal sizes of openings. ISO 3084: 1998 Iron oresExperimental methods for evaluation of quality variation. ISO
4、 3085: 2002 Iron oresExperimental methods for checking the precision of sam-pling, sample preparation and measurement. ISO 3086: 1998 Iron oresExperimental methods for checking the bias of sampling. ISO 3087: 1998 Iron oresDetermination of moisture content of a lot . ISO 4701: 1999 Iron oresDetermin
5、ation of size distribution by sieving. ISO 10836: 1994 Iron oresMethod of sampling and sample preparation for physical testing. ISO 11323: 1996 Iron oresVocabulary. 3. 用語釋義:本標準所用之主要用語定義,依 ISO 11323 之外,如下。 3.1 批 (lot):待評估品質特性值之礦石限定量。 3.2 單位取量 (increment):以取樣裝置,單一個操作所採取之礦石量,亦2 CNS 14832, M 3210 稱為試樣單位
6、。 參考:依 CNS 12586分析化學用語(基礎部門) #1205 之定義,取樣單位有三個名稱,即取樣單位 (sampling unit),單位試樣 (sample unit)及單位取量 (increment)以下,取樣時稱為單位試樣,試樣調製時稱為單位取量。 【以下,在原國際標準中沒有之部分,均劃下 (虛線 )區別】。 3.3 試樣 (sample):為了評估一種以上之品質特性值,自批採取並使可代表批之比較少量礦石之量。 3.4 部分試樣 (partial sample):將較總試樣所需單位試樣總數少之單位試樣,收集而成者。 3.5 總試樣 (gross sample):將自批採取並可完全
7、代表批之所有品質特定值之單位試樣,全部收集而成者。 3.6 備測試樣 (test sample):調製成適合於試驗的所有規定條件之試樣。有時稱為試驗用試驗。 3.7 測定試樣 (test portion):實際上供應其全量於特定試驗之待測試樣的一部分。 3.8 分層取樣 (stratified sampling):將批分成若干個層 (strata),再自各層之特定部分,以適當之比率且有系統地在特定位置採取單位試樣的批之取樣。 備考:層之實例有生產期間 (例如: 5 分鐘 )等之時間基準,生產量 (例如, 1000噸 )等之質量基準,或船艙、貨車、容器等之空間基準。 3.9 系統取樣 (syst
8、ematic sampling):以一定間隔,自批採取單位試樣。 3.10 質量基準取樣 (mass basis sampling):以同一質量間隔,採取儘可能一定質量之單位試樣。 3.11 時間基準取樣 (time basis sampling):以同一時間間隔,從自由落下礦石流或輸送帶上,採取與單位試樣採取時之流量成比例之質量作為單位試樣。 3.12 比例縮分 (proportional sample division):將待縮分之試樣或單位試樣質量,以一定比例分割之縮分方式。 3.13 定量縮分 (constant mass division):不拘縮分前試樣或單位試樣之質量變動,保持約
9、略均一質量縮分試樣之縮分方式。 備考:此縮分方式為質量基準取樣時所需者,約略均一質量係指質量變動以變動係數 (coefficient of variation)表示為未滿 20%。 3.14 試樣之分用 (split use of sample):將試樣之一部分使用於某特定值之測定,而將剩餘試樣使用於其他特性值之測定。 3.15 試樣之重用 (multiple use of sample):將試樣之全量使用於某特性之測定,然後,將其全量使用於其他特性值之測定。 3.16 最大粒度 (nominal top size):相當於試驗篩上殘留率未滿 5%(m/m),並以 ISO 565 R20 系列
10、試驗篩最小孔寬表示之粒度。 4. 取樣及試樣調製之一般要件 4.1 基本要求事項:正確之取樣計畫為以相等機會選出批中之礦石所有部分,成為分析所需之部分試樣或總試樣之一部分。若無法遵守此基本要求事項,則會導3 CNS 14832, M 3210 致不可接受之準確度及精密度損失。不正確之取樣計畫無法得到可信賴之代表試樣。 可滿足上述要求事項之最適當試樣採取位置為在輸送帶之轉移點,以有規則的間隔截取,可作為代表試樣之礦石流全截面。 在船、儲礦場、貨櫃及儲礦槽之靜置批取樣,取樣用具不能達到底部,且不能抽取礦石全截面,故不得使用之。因批之所有部分不會有同等機會取樣之緣故。唯一有效方法為將礦石運送至船、儲
11、礦場、貨櫃或儲礦槽時,或由此等位置運出時,由輸送帶取樣。 例如,由貨車等靜止狀態之取樣,若使用叉形 (例如,取樣管 )或螺旋鑽形取樣器具,在指定取樣位置鑽入至整個精礦之深度並可採取整個圓柱之精礦時,僅可適用於細粒鐵精礦。 假若品質或數量之周期變動不致於產生偏差時,實施質量基準 (第 6.1 節 )或時間基準 (第 6.2 節 )之系統取樣均可。惟若有產生偏差之虞時,在固定之質量或時間間隔內實施分層隨機取樣 (第 6.3 節 )。 取樣及試樣調製方法,係依取樣計畫及可使偏差減少且可得到許可綜合精密度所需之步驟而定。 水分用試樣應儘快處理,調製測定試樣 (test portion)後立即測定之。無
12、法立即測定時,放入不滲透性氣密容器內並儘可能減少空間之情形下儲存,以避免水分發生變化,惟應趕緊調製。 4.2 取樣計畫之確立:取樣計畫之確立步驟如下。 a) 確認待採取之批。 b) 確認最大粒度。 c) 考慮最大粒度,礦石裝卸設備及試樣採取裝置而決定單位試樣質量。 d) 指定所需精密度。 e) 依 ISO 3084 之規定,確認批之品位變動區分 (W)。若無法確認時,將第 5.3節所規定之品位變動 (W)設定為大。 f) 依系統或分層隨機取樣,決定自批應採取之初次單位試樣 (primary increment)最少必要個數 (n1)。 g) 對質量基準取樣以噸單位決定取樣間隔,而對時間基準取樣
13、以分鐘單位決定取樣間隔。 h) 決定試樣採取場所及單位試樣採取方式。 i) 質量基準取樣時,採取略一定質量之單位試樣,時間基準取樣時,採取與取樣時礦石流量成比例之單位試樣質量。以 f)所決定之間隔採取單位試樣直至批之裝卸全部結束。 j) 決定將試樣分用或重用。 k) 依需要,決定收集單位試樣作為總試樣或部分試樣之方法。 l) 建立包括縮分、研磨、混合及乾燥之試樣調製程序。 4 CNS 14832, M 3210 m) 除去粒度用試樣之外,依需要將試樣研磨。 n) 除了水分用試樣之外,依需要將試樣乾燥。 o) 依對應最大粒度之縮分後最小質量,質量基準取樣時, 以定量或比例縮分,時間基準取樣時,以
14、比例縮分實施試樣之縮分。 p) 調製待測試樣。 4.3 系統之驗證:停止輸送帶取樣,係為了依 ISO 3086 所規定之方法驗證機械式或人工取樣方法並無偏差,採取所需參比試樣之基準方法。惟在實施偏差試驗之前,須首先檢查取樣及試樣調製系統是否與本標準所規定之設計原理完全一致。檢查亦包括裝礦、卸礦或裝載輸送 (reclaiming)之操作時,在採取單位試樣之階段,品質是否會產生周期變動之試驗。此等周期變動,可包括粒度分布及水分等特性。有周期變動時,為了決定變動減低之實現性,須調查變動原因。若無法實施變動原因調查,則須實施分層隨機取樣 (第 6.3 節 )。 將適當之核對清單 (check list
15、)示例於附錄 A。若使用此清單,存在於取樣系統或試樣調製系統中之重大缺陷會立即呈現,可避免需昂貴費用之偏差試驗。因此,取樣系統須正確設計並建造,以使可定期實施運轉是否正確進行等之鑑定。 為了監控品位變動,證實取樣,試樣調製及分析之精密度,須依 ISO 3084 及 ISO 3085 之規定實施品位變動及精密度之定期核對。尤其是新取樣系統之設置或對現存之系統施加重要變更時,此為特別重要。 5. 取樣及試樣調製之基本事項 5.1 偏差之降低 5.1.1 一般:在取樣及試樣調製,偏差之減低為非常重要,精密度係採取更多單位試樣,或反覆實施測定予以改善,但偏差不可能以反覆測定改善之。因此偏差之減低或若有
16、可能予以排除,應認為較精密度之改善更重要。偏差原因,包括試樣之溢出、異物混入及單位試樣之不正確抽取,以取樣及試樣調製系統之正確設計,可自始予以完全排除,惟水分變化或 (粒度試驗時之 )粉塵損失,粒子之粉化等原因,即使可減低,但無法完全排除。 5.1.2 試樣粉化之降低:為了減低粒度分布測定之偏差,粒度測定用試樣之粉化減低為非常重要。為了防止粒度測定用試樣粉化,應使礦石之自由落下距離為最小。 5.1.3 單位試樣之採取:不拘粒度、質量及密度,單位試樣,應以可使批之所有部分有相等之機會成為最終試樣一部分之方法採取。若無法滿足此要求,則容易產生偏產。因此,取樣及試樣調製系統之設計,須滿足下列設計要求
17、事項。 a) 自移動中之礦石流取樣時,須採取礦石流之全橫截面 (complete cross section)(參照第 7.5 節 )。 b) 截切取樣器 (sample cutter)之開口部分寬度,須至少為礦石最大粒度之 3倍,或在初次取樣為 30mm,在後續之階段為 10mm,選擇大之一方 (參考第 7.5.4 節 )。 5 CNS 14832, M 3210 c) 截切取樣器速度,除非截切口寬可隨粒度放大,不得超過 0.6m/s(參照第7.5.5 節 ) d) 截切取樣器,須以相同速度移動於礦石流中 (參照第 7.5.3 節 )。截切口兩端,在移動開始前及終了後之停止位置時,須離開礦石
18、流。 e) 截切取樣器前端,直進型取樣器時須為平行,旋轉型截切器時須為放射狀 (參照第 7.5.3 節 )、磨耗後亦須保持其形狀。 f) 須避免水分之變化,粉塵損失及異物混入試樣中。 g) 為了減低礦石粉化,並使粒度分布偏差為最小,須保持自由落下距離為最小。 h) 為了減低其安裝地點以後之粉化影響,初次截切器須裝設於儘可能接近裝礦或卸礦地點之場所。 i) 採取裝在貨車之鐵精礦 (iron ore concentrate)時,須抽取整個精礦深度之完整圓柱單位試樣 (參照第 8.2 節 )。 取樣系統之設計,須適應待取樣之礦石最大粒度及流量。取樣及試樣調製之詳細要求事項,依第 7、 8、 9 及
19、10 節之規定。 5.1.4 單位試樣質量:得到無偏差試樣所需之單位試樣質量,可依代表性之取樣狀態,可計算【參照式 (1)、式 (2)及式 (3)】。計算所得質量與實際單位試樣質量之比較,對取樣系統之設計及運轉之核對有幫助。若有顯著 (significant)差異,須認出其原因,並採取問題點矯正措施。 5.1.4.1 落下礦石流取樣之單位試樣質量:使用截切型初次取樣器,在輸送帶落口 (以機械式或人工 )所採取單位試樣質量 m (kg),依下式算出。 C.qlm=6311-(1) 式中,q:輸送帶上之礦石流量 (t/h) 1l :初次取樣器之截切器寬度 (m) C :初次取樣器之截切器速度 (m
20、/s) 可邊避免偏差邊採取之單位試樣最小質量,由第 7.5.4 節所規定之截切器最小寬度及第 7.5.5 節所規定之最大速度決定之。 為了實際上之理由,例如,塊狀礦石時,截切器寬度須為礦石最大粒度之 3 倍以上。 5.1.4.2 停止輸送帶取樣之單位試樣最少質量:以人工自停止輸送帶所採取之單位試樣質量, m1(kg),等於輸送帶上礦石 (長度2l )之全截面的質量,依下式算出。 Bqlm=360021-(2) 式中, q :輸送帶上之礦石流量 (t/h) B :輸送帶速度 (m/s) 可邊避免偏差邊採取之單位試樣最小質量,由自輸送帶上採取之礦石6 CNS 14832, M 3210 最小長度,
21、即 3d 決定之。在此, d 為礦石最大粒度,最小為 10mm。 參考:2l 應為 3d 以上。 5.1.4.3 以叉形取樣器或螺旋鑽形取樣器之人工取樣之單位試樣質量:使用直徑3l 之叉形取樣器或螺旋鑽形取樣器,自批之貨車採取之單位試樣質量 m1(kg),依下式算出。 4000231Llm= -(3) 式中, :細精礦 (粒度未滿 1mm)之體密度 (t/m3) L:貨車中之細粒精礦深度 (m) 參考: 表示圓周率。 可邊避免偏差邊採取之單位試樣最小質量,由叉形取樣器或鑽形取樣器之最小直徑,即 30mm 決定之。 此單位試樣抽取方法,僅適用於細精礦之取樣。 5.2 綜合精密度:本標準係設計為對
22、批之總鐵、二氧化矽、氧化鋁、磷、水分及粒度區分之值,以機率 95%可達成表 1 之綜合精密度 (SPM )。 必要時,亦可採用更高之精密度。精密度,依 ISO 3085 之規定。 綜合精密度 (SPM )為取樣,試樣調製及測定之合併精密度,而為取樣,試樣調製及測定之綜合標準差 (SPM )之 2 倍,以絕對百分率表示之。 2M2P2SSPM+= -(4) 2M2P2SSPMSPM22 += -(5) 1WSn = -(6) 式中,1S :取樣標準差 P :試樣調製標準差 M :測定標準差 W :礦石之品位變動 n1:初次單位試樣數 7 CNS 14832, M 3210 表 1 綜合精密度 (
23、SPM , %) 綜合精密度 (近似值 ) 批 質 量 (t) 品 質 特 性 超過 270000210000270000150000210000100000150000700001000004500070000 3000045000 150003000015000 以下總鐵 0.34 0.35 0.37 0.38 0.40 0.42 0.45 0.49 0.55 二氧化矽 0.34 0.35 0.37 0.38 0.40 0.42 0.45 0.49 0.55 氧化鋁 0.11 0.12 0.12 0.13 0.14 0.15 0.16 0.18 0.20 磷 0.0034 0.0035 0
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