CNS 11451-2002 Iron and steel-Methods for determination of niobium content《铁及钢─铌定量法》.pdf

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1、1 鐵及鋼鈮定量法 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.080 11451 G2259 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74年12月18日 91年3月15日 (共12頁) Iron and steel Methods for determination of niobium content 1. 適用範圍：本標準規定鐵及鋼中之鈮定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依CNS 11012鋼鐵分析法通則之規定。 3. 定量方法之區分：鈮之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 磺酸基氯酚S (Sulfoc

2、hlorophenol S)吸收光度分析法：本方法適用於鈮含量0.5(m/m)以上2.5(m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄1之規定。若為了顯色所分取之試樣溶液中，有鎢1 mg，鈦0.2 mg，鉬0.1 mg，銅0.05 mg，鋯0.01 mg或鉭0.005 mg以上，即使其中僅有一項共存時，則本方法不適用於該試樣。 (2) 磺酸基氯酚S萃取吸收光度分析法：本方法適用於鈮含量0.01(m/m)以上0.5(m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄2之規定。若為了顯色所分取之試樣溶液中，有錳、鎳、銅、鋁、鈷或釩各5 mg以上，錫、砷、鎢或釔各1 mg以上，鈦0.2 mg以上，鉬0.1 mg以上，

3、鋯0.02 mg以上，或鉭0.005 mg以上，即使其中僅有一項共存時，則本方法不適用於該試樣。 (3) 感應耦合電漿發光光譜分析法：本方法適用於鈮含量0.001(m/m)以上2.5(m/m)以下之試樣，其定量方法，依附錄3之規定。 2 CNS 11451, G 2259 附錄 1 磺酸基氯酚 S 吸收光度分析法 Method for determination of niobium content Sulfochlorophenol S spectrophotometric method 1. 方法概要 ： 以王分解試樣 ， 加硫酸及磷酸 ， 加熱使發生氧化硫之白煙 ， 以 去 除硝 酸。加

4、 L(+)-酒石酸及氫氯酸溶解鹽類 ， 以 L(+)-抗壞血酸及伸胺酸氫鈉（以簡稱 EDTA2Na）將鐵等隱蔽後，加磺酸基氯酚 S 使生成磺酸基氯酚 S鈮錯合物，使用光度計，測定其吸光度。 2. 試藥 (1) 氫氯酸 (2) 氫氯酸 (1+1) (3) 硝酸 (4) 王（氫氯酸 3，硝酸 1） (5) 混合酸（硫酸 2，磷酸 1， 7） (6) 鐵：儘可能高純度之鐵，而鈮含量為 0.001 (m/m)以者。 (7) L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) (8) L(+)-抗壞血酸溶液 (10 g/L)；本溶液，每次使用時調製之。 (9) EDTA2Na 溶液：溶解合伸胺酸氫鈉 1 g 於，

5、加使液量為100 mL。 (10) 磺酸基氯酚 S 溶液：溶解磺酸基氯酚 S (C22H10N4O16S4Na4Cl2) 0.05 g 於，加使液量為 100 mL。儲存於褐色瓶，每次使用時，以乾濾紙（種 E 級）過濾之。 (11) 鈮標準溶液 (100 g Nb/mL)： 秤取鈮 99.9 (m/m)以 0.100 g 移入鉑皿 （ 100號） ， 覆蓋鉑皿蓋 。 加氫氟酸 10 mL 及硝酸數滴 ， 加熱分解之 。 以洗滌鉑皿蓋面，取鉑皿蓋，加硫酸 (1+1) 5 mL，加熱使發生氧化硫之白煙。放冷後 ， 以冷卻之情形加 L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) 20 mL， 攪拌混合之

6、。 然後置於流動冷卻常溫 ， 使用酒石酸溶液 (8 g/L)將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加酒石酸溶液 (8 g/L)標線。 3. 試樣秤取量：依附錄 1 表 1 之規定秤取試樣。 附錄 1 表 1 試樣秤取量 鈮 含 量 (m/m) 試樣秤取量g 0.5 以未滿 1.2 0.20 1.2 以 2.5 以 0.10 4. 操作 4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣移入燒杯 (200 mL)，覆蓋錶玻璃。 3 CNS 11451, G 2259 (2) 加王 15 mL，加熱分解後，加混合酸 25.0 mL。 (3) 繼 續加熱濃縮 (1)，在即將發生氧化硫白煙之前，使用洗滌錶玻璃面，

7、取錶玻璃，繼續加熱使發生氧化硫白煙 4、 5 分鐘後，覆蓋乾錶玻璃放冷之。 註 (1)試樣鈮碳化物等存在時，將熱源溫度昇 500以，使完全分解之。 (4) 加 L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) 40 mL 及 氫氯酸 15mL， 和緩加熱溶解鹽類。 (5) 冷卻常溫後 ， 以洗滌錶玻璃面 ， 取錶玻璃 ， 使用將溶液洗移 250 mL 之量瓶，加標線 (2)。 註 (2)若將此溶液長時間放置 ， 則鈮會解而使定量值偏低 ， 故須立即實施第4.2 節之操作。 4.2 顯色 ： 第 4.1(5)節所得之溶液正確分取 5 mL，移 入 50 mL 之量瓶 ， 加氫氯酸 (1+1) 15 mL

8、 及 L(+)-抗壞血酸溶液第 2.(8)節 5 mL 搖動混合之。放置 3分 鐘 後，加 EDTA2Na 溶液 第 2.(9)節 5 mL 搖 動混合 ， 加磺酸基氯酚 S 溶液第 2.(10)節 3.0 mL 或 4.0 mL(3)再搖動混合， 加標線。 然後， 將量瓶浸漬於預先調節為 60 65之浴加熱 5 分鐘，冷卻常溫。 註 (3)磺酸基氯酚 S 溶液第 2.(10)節，因所使用試藥批號之緣故，其使用量為 3.0 mL 時，可能不夠量之情形，故必要時須添加 4.0 mL。 4.3 吸光度之測定：顯色 1 分鐘後，將第 4.2 節所得溶液之部分，取於光度計之吸收槽 (1 cm)，以 第

9、 5 節所得之空白試驗溶液為參比液 ， 測定於波長 655 nm 附近之吸光度。 5. 空白試驗 ： 秤取與試樣秤取量相同量 之 鐵 第 2.(6)節 ， 依 第 4.1 4.3 節之步驟，與試樣並行實施相同之操作。 6. 檢量線之製作 ： 每組鈮含量範圍準備 6 個燒杯 (200 mL)， 各秤取與試樣秤取量相同量之鐵 第 2.(6)節 ， 移入其 ， 分別加入鈮標準溶液 第 2.(11)節 0、 5.0、 10.0、 15.0、 20.0 及 25.0 mL（鈮量 0、 500、 1000、 1500、 2000 及 2500 g），覆蓋錶玻璃。以，依第 4.1(2)節第 4.3 節之步驟

10、，與試樣並行實施相同之操作(4)， 製作所得吸光度與作為鈮標準溶液所加鈮量之關係線 ， 將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 註 (4)以未添加鈮標準溶液之溶液為參比液，測定吸光度。 7. 計算：第 4.3 節所得之吸光度與第 6 節所製作之檢量線求鈮量，依式算出試樣之鈮含量。 Nb2505mAg180 100 式， Nb：試樣之鈮含量 (m/m) A：所分取試樣溶液之鈮檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) 8. 許可差：許可差 (5)，依附錄 1 表 2 之規定。 4 CNS 11451, G 2259 附錄 1 表 2 許可差 單位： (m/m) 鈮 含 量 同試 驗 室內再 現 許可

11、差 不同試 驗 室間再 現 許可差0.5 以 2.5 以 D 0.0072 (Nb) +0.0009 D 0.0100 (Nb) +0.0047 註 (5)許可差計算式之 D，意謂 D(n, 0.95)，其值依 CNS 11771化分析及物理試驗許可差總則之表 4。 n 之 值，同試驗室內再現許可差時，為同試驗室內之分析次數 ， 不同試驗室間再現許可差時 ， 為參與分析之試驗室數 （ n 2時， D 2.8）。 再者， (Nb)為擬求許可差之試樣鈮含量 (m/m)。 參考 ： 此許可差 ， 係使用鈮含量 0.6 (m/m)以 2.5 (m/m)以之試樣 ， 實施共同試驗而其結果求得者。 5 C

12、NS 11451, G 2259 附錄 2 磺酸基氯酚 S 萃取吸收光度分析法 Method for determination of niobium content Sulfochlorophenol S 1-butanol extraction spectrophotometric method 1. 方法概要 ： 以王分解試樣 ， 加硫酸及磷酸 ， 加熱使發生氧化硫白煙 ， 以去除 硝酸。加 L(+)-酒石酸及氫氯酸溶解鹽類 ， 以 L(+)-抗壞血酸及伸胺酸氫鈉 （以簡稱 EDTA2Na） 將鐵隱蔽後 ， 加磺酸基氯酚 S，以 1-醇 (1-Butanol)將所生成之磺酸基氯酚 S 鈮

13、錯合物萃取，使用光度計測定其機相吸光度。 2. 試藥 (1) 氫氯酸 (2) 氫氯酸 (1+1) (3) 硝酸 (4) 王（氫氯酸 3，硝酸 1） (5) 混合酸（硫酸 2，磷酸 1， 7） (6) 鐵：儘可能為高純度之鐵，而鈮含量為 0.001 (m/m)以者。 (7) L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) (8) L(+)-抗壞血酸溶液 (10 g/L)；本溶液，每次使用時調製之。 (9) EDTA2Na 溶液：溶解合伸胺酸氫鈉 1 g 於，加使液量為100 mL。 (10) 醇 (99.5 ) (11) 1-醇另稱：正醇 (n-Butyl alcohol) (12) 3-基 -1-醇

14、 (3-Methyl-1-butanol)另稱：異戊醇 (Isoamyl alcohol) (13) 磺酸基氯酚 S 溶液：溶解磺酸基氯酚 S (C22H10N4O16S4Na4Cl2) 0.05 g 於，加使液量為 100 mL。儲存於褐色瓶，每次使用時，以乾濾紙（種 E 級）過濾之。 (14) 鈮標準溶液 (100 g Nb/mL)： 秤取鈮 99.9 (m/m)以 0.100 g 移入鉑皿 （ 100號） ， 覆蓋鉑皿蓋 。 加氫氟酸 10 mL 及硝酸數滴 ， 加熱分解之 。 以洗滌鉑皿蓋面，取鉑皿蓋，加硫酸 (1+1) 5 mL，加熱使發生氧化硫白煙。放冷後 ， 以冷卻之情形 ， 加

15、 L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) 20 mL， 攪拌混合之 。 然後置於流動冷卻常溫 ， 使用酒石酸溶液 (8 g/L)將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加酒石酸溶液 (8 g/L)標線。 3. 試樣秤取量：依附錄 2 表 1 之規定秤取試樣。 6 CNS 11451, G 2259 附錄 2 表 1 試樣秤取量 鈮 含 量 (m/m) 試樣秤取量g 0.01 以未滿 0.10 0.50 0.10 以未滿 0.25 0.20 0.25 以 0.50 以 0.10 4. 操作 4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣移入燒杯 (200 mL)，覆蓋錶玻璃。 (2) 加王 15 mL，

16、加熱分解後，加混合酸 25.0 mL。 (3) 以 洗滌錶玻璃面，取錶玻璃，繼續加熱濃縮 (1)， 使發生氧化硫白煙4、 5 分鐘後，覆蓋乾錶玻璃放冷之。 註 (1)試樣鈮碳化物等存在時，將熱源溫度昇 500以，以完全分解之。 (4) 加 L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) 40 mL 及 氫氯酸 15mL， 和緩加熱溶解鹽類。 (5) 冷卻常溫後 ， 以洗滌錶玻璃面 ， 取錶玻璃 ， 使用將溶液洗移 100 mL 之量瓶，加標線 (2)。 註 (2)若將此溶液長時間放置 ， 則鈮會解而使定量值偏低 ， 故須立即實施第4.2 節之操作。 4.2 顯色 ： 第 4.1(5)節所得之溶液正確

17、分取 5 mL，移 入 50 mL 之量瓶 ， 加氫氯酸 (1+1) 15 mL 及 L(+)-抗壞血酸溶液第 2.(8)節 5 mL 搖動混合之。放置 3分 鐘 後，加 EDTA2Na 溶液 第 2.(9)節 5 mL 搖 動混合 ， 加磺酸基氯酚 S 溶液第 2.(13)節 3.0 mL 或 4.0 mL(3)再搖動混合， 加標線。 然後， 將量瓶浸漬於預先調節為 60 65之浴加熱 5 分鐘，冷卻常溫。 註 (3)磺酸基氯酚 S 溶液第 2.(13)節，因所使用試藥批號之緣故，其使用量為 3.0 mL 時，可能不夠量之情形，故必要時須添加 4.0 mL。 4.3 萃取 ： 將 第 4.2

18、 節所得之溶液移入分液漏斗 （ 100 mL） ， 以 5 mL 洗 滌量瓶內而將洗液併入 。 正確加 1-醇 (4)20 mL， 劇烈搖盪混合 30 秒鐘後靜置之 。 分離為兩層後，捨棄層之相，正確加醇 5 mL 於機相，搖動混合之 (5)。 註 (4)亦可使用 3-基 -1-醇，以替 1-醇。 (5)亦可不加醇，而使用乾濾紙（種 E 級）過濾機相，以去除滴。 4.4 吸光度之測定 ： 將 第 4.3 節 所得機相之部分 ， 取於光 度計之吸收槽 (1 cm)，以第 5 節所得之空白試驗溶液為參比液，測定於波長 655 nm 附近之吸光度。 5. 空白試驗： 秤取與試樣秤取量相同量之鐵 第

19、2.(6)節， 以替試樣， 依第 4.14.4 節之步驟與試樣並行實施相同之操作。 6. 檢量線之製作 ： 每組鈮含量範圍準備 6 個燒杯 (200 mL)， 各秤取與試樣秤取量相同量之鐵 第 2.(6)節 ， 移入其 ， 分別加入鈮標準溶液 第 2.(14)節 0, 1.0, 2.0, 7 CNS 11451, G 2259 3.0, 4.0 及 5.0 mL（含鈮 0, 100, 200, 300, 400 及 500 g） ， 覆蓋錶玻璃 。 以 ， 依第 4.1(2)節第 4.4 節之步驟，與試樣並行實施相同之操作 (6)，製作所得吸光度與作為鈮標準溶液所加鈮量之關係線，將其平行移動使

20、通過原點後，作為檢量線。 註 (6)以未添加鈮標準溶液之溶液為參比液，測定吸光度。 7. 計算：第 4.4 節所得之吸光度與第 6 節所製作之檢量線求鈮量，依式算出試樣之鈮含量。 Nb1005mAg180 100 式， Nb：試樣之鈮含量 (m/m) A：所分取試樣溶液之鈮檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) 8. 許可差：許可差 (7)，依附錄 2 表 2 之規定。 附錄 2 表 2 許可差 單位： (m/m) 鈮 含 量 同試 驗 室內再 現 許可差 不同試 驗 室間再 現 許可差0.01 以 0.5 以 D 0.0072 (Nb) +0.0010 D 0.0248 (Nb) +0.00

21、02 註 (7)許可差計算式之 D，意謂 D(n, 0.95)，其值依 CNS 11771化分析及物理試驗許可差總則之表 4。 n 之值，同試驗室內再現許可差時，為同試驗室內之分析次數 ， 不同試驗室間再現許可差時 ， 為參與分析之試驗室數 （ n 2時， D 2.8）。 再者， (Nb)為擬求許可差之試樣鈮含量 (m/m)。 參考：此許可差，係使用鈮含量 0.04 (m/m)以 0.4 (m/m)以 之試樣，實施共同試驗而其結果求得者。 8 CNS 11451, G 2259 附錄 3 感應耦合電漿發光光譜分析法 Method for determination of niobium con

22、tent Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 1. 方法概要 ： 以王分解試樣 ， 加硫酸及磷酸 ， 加熱使發生氧化硫白煙 ， 以去除 氫氯酸 及硝 酸 ， 加 L(+)-酒 石 酸 及氫氯 酸溶 解鹽類 後，或 者以 氫氯酸 與硝 酸之混 合酸分解 試樣 ， 添 加 L(+)-酒 石 酸 ，過濾 溶液 ，以 硫酸鉀 熔融 殘渣而 併入 濾液後 ，加釔於溶液 ， 將溶液噴霧於 ICP 發光光譜分析儀之氬電漿 ， 測定鈮及釔之發光強度 。 2. 試藥 (1) 氫氯酸 (2) 氫氯酸 (2+100) (3)

23、 氫氟酸 (4) 硫酸 (1+1) (5) 王（氫氯酸 3，硝酸 1） (6) 混合酸 A（硫酸 2，磷酸 2， 6） (7) 混合 酸 B（ 氫氯酸 1，硝酸 1， 2） (8) 過氧化氫 (9) 過氧化氫 (1+100) (10) 鐵：儘可能為高純度之鐵，而鈮含量為 0.0001 (m/m)以者。 (11) 硫酸鉀 (12) L(+)-酒石酸溶液 (200 g/L) (13) 草酸溶液：溶解合草酸 35 g 於，加使液量為 1 L。 (14) 釔溶液 (1 mg Y/mL)： 取氧化釔 99.9 (m/m)以 1.2699 g， 以氫氯酸 (1+1) 50 mL 加 熱分解，冷卻常溫後，使

24、用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。 (15) 鈮標準溶液 A (1 mg Nb/mL)： 秤取鈮 99.9 (m/m)以 0.5000 g， 移入鉑皿（ 100 號），覆蓋鉑皿蓋。加氫氟酸 10 mL 及硝酸數滴，加熱分解之。以洗滌鉑皿蓋面 ， 取鉑皿蓋 ， 加硫酸 (1+1) 10 mL， 和緩加熱使發生氧化硫白煙 3 5 分鐘 (1)。放冷後，邊以冷卻，邊加過氧化氫 (1+100) 100 mL 溶解鹽類。冷卻常溫後，使用過氧化氫 (1+100)將溶液洗移 500 mL 之量瓶，加過氧化氫 (1+100)標線。 註 (1)若強烈加熱或使長時間發生白煙，則鹽類會變成不溶解，故須意

25、。 (16) 鈮標準溶液 B (100 g Nb/mL)： 以過氧化氫 (1+100)， 將鈮標準溶液 A第 2.(15)節 之必要量正確稀釋成 10 倍 ， 作為鈮標準溶液 B。 本 溶液 ， 每次使用時調製之。 3. 裝置之性能基準 3.1 性能基準：本標準所使用之 ICP 發光光譜分析儀，須當選定分析線，激發條件，測光條件等，使能夠滿足列性能基準之每。 9 CNS 11451, G 2259 (1) 定量限域短期間穩定性 ： 秤取鐵 第 2.(10)節 0.500 g 移入燒杯 (200 mL)，將以過氧化氫 (1+100)正確稀釋鈮標準溶液 B第 2.(16)節為 20 倍之溶液 (5

26、.0 g Nb/mL) 1.0 mL相當於鋼之鈮含量 0.001 (m/m)加入後，覆蓋錶玻璃。以，所用之試樣溶液調製方法，依第 5.1(1)節時，實施第5.1(1)(b) (e)節之操作，依第 5.1(2)節時，實施第 5.1(2)(b) (g)節之操作，然後，將第 5.2 節之操作連續實施 10 次，所得之 10 個發光強度比與第 7.節所製作之檢量線求鈮量 ， 將換算為試樣鈮含量之值求小數第 4 位。計算 所得定 量值 之標準 差， 所得之 標準 差須為 未滿 0.0005 (m/m)（定量 限域之標準差許可限值）。 (2) 定量限域短期間穩定性 ： 秤取鐵 第 2.(10)節 0.50

27、0 g 移入燒杯 (200 mL) ， 加入鈮標準溶液 A第 2.(15)節 12.5 mL， 相當於鋼之鈮含量 2.50 (m/m) 後 ， 覆蓋錶玻璃 。 以 ， 所用之試樣溶液調製方法 ， 依 第 5.1(1)節時 ， 實施第 5.1(1)(b) (e)節之操作 ， 依 第 5.1(2)節時 ， 實施第 5.1(2)(b)(g)節之操作 ， 然 後 ， 將第 5.2 節之操作連續實施 10 次 ， 所得之 10 個發光強度比與第 7.節所製作之檢量線求鈮量 ， 將換算為試樣鈮含量之值求小數第 4 位 。 計算所得定量值之標準差 。 所得之標準差須為未滿 0.015 (m/m)（定量限域之

28、標準差許可限值）。 3.2 性能基準之 查驗頻率： 性能基準查 驗，須規定 時間定期實 施之。變更 分析條件時或實施徹底檢修時等，或者裝置狀態變化之可能性時，亦須實施之。 4. 試樣秤取量： 0.50 g 5. 操作 5.1 試樣溶液之調製：依列步驟之種。 (1) 使用王分解法時 (a) 秤取試樣移入燒杯 (200 mL)，覆蓋錶玻璃。 (b) 加王 15 mL，加熱分解後，加混合酸 A 20.0 mL。 (c) 以 洗滌錶玻璃面，取錶玻璃，繼續加熱濃縮 (2)，使 發生氧 化硫白煙 4、 5 分鐘後 (3)，放冷之。 註 (2)矽含量為 0.5 (m/m)以 之試樣 時，在即將 發生氧化 硫

29、之前，添加氫氟酸 3 mL。 (3)看見未分解之碳化物時，稍放冷後，加硝酸 5 mL，再使發生氧化硫白煙 2、 3 分鐘。 (d) 加 L(+)-酒石酸溶液 10 mL 及氫氯酸 10 mL，和緩加熱溶解鹽類。 (e) 冷卻常溫後，加釔溶液第 2.(14)節 10.0 mL， 使用氫氯酸 (2+100)將溶液洗移 100 mL 之量瓶，加氫氯酸 (2+100)標線。 (2) 使用混合酸分解法時 (a) 秤取試樣移入燒杯 (200 mL)，覆蓋錶玻璃。 (b) 加混合酸 B 25 mL， 和 緩加熱分解 ， 繼續加熱逐出氮氧化物後 ， 放冷之 。 (c) 加 L(+)-酒石酸溶液 10 mL，

30、以氫氯酸 (2+100)洗滌錶玻璃面 ， 取錶玻 10 CNS 11451, G 2259 璃。 (d) 加少量濾紙漿攪拌混合，使用濾紙（種 G 級）濾出未分解物，使用前端套橡膠管之玻璃棒 ， 將附著於燒杯內壁之殘渣擦落並移濾紙 ， 以 加熱 40 60之氫氯酸 (2+100)及溫洗滌直不再看出濾紙氯化鐵( )之黃色。將濾液及洗液收集於燒杯 (200 mL)。保存殘渣。 (e) 將濾液及洗液和緩加熱濃縮液量為約 40 mL， 放冷約 40 (4)。加過氧化氫 2 mL 而將所生成之鈮沈澱物溶解 (5)，作為主液保存之。 (f) 將本節 (d)所保存之殘渣連濾紙起移入鉑坩堝（ 30 號），加熱乾

31、燥，以低溫將濾紙灰化後，灼熱之。放冷後，以硫酸 (1+1) 2, 3 滴潤濕殘渣，加氫氟酸 5 7 mL， 和緩加熱使氧化矽揮發 ， 再 以 400 (6)以之溫度加熱使硫酸揮發。放冷後，加硫酸鉀 1.0 g，覆蓋鉑坩堝蓋，開始徐徐加熱 ， 逐漸提高溫度暗紅熱 ， 以將殘渣完全熔融 。 放冷後 ， 加草酸溶液 第 2.(13)節 15 mL 於鉑坩堝 ， 和緩加熱以溶解熔融生成物 ， 而 將溶液併入本節 (e)所保存之主液。 (g) 冷卻常溫後，加釔溶液第 2.(14)節 10.0 mL， 使用氫氯酸 (2+100)將溶液洗移 100 mL 之量瓶，加氫氯酸 (2+100)標線。 註 (4)添

32、加過氧化氫時若液溫過高，則過氧化氫會分解而使鈮沈澱物 溶解不完全之虞。 (5)鈮沈澱物之溶解不完全時，追加過氧化氫，以完全溶解之。 (6)若加熱溫度超過 400，則鈮會飛散，故須意加熱溫度。 5.2 發光強度之測定 ： 將 第 5.1(1)(e)或 (2)(g)節所得溶液 (7)之部分 ， 噴霧於 ICP 發光光譜分析儀 （第 3.2 節） 之氬電漿 ， 測定於 309.42 nm、 313.08 nm 或 319.50 nm 之鈮發光強度及於 371.03 nm 之 釔發光強度 ， 求出鈮發光強度對釔發光強度之比。基本測定操作，依 CNS 12416發光光譜分析法通則第 7 節之規定。 註

33、(7)發現氧化矽之沈澱物時 ， 以乾濾紙 （種 E 級 ） 過 濾 後 ， 使用其濾液。 6. 空白試驗 ： 將 第 7.節之檢量線製作步驟所得之未添加鈮標準溶液之溶液發光光度比，作為空白試驗之發光光度比。 7. 檢 量 線之製作 ： 附 錄 3 表 1 所示之每組鈮含量範圍 ， 準 備 7 個燒杯 （ 200 mL），各秤取鐵 第 2.(10)節 0.500 g 移入其 。 依附錄 3 表 1 之規定加鈮標準溶液 ， 覆蓋錶玻璃。以，依第 5.1(1)(b) (e)節及第 5.2 節之步驟，或依第 5.1(2)(b) (g)節及第 5.2 節之步驟，與試樣並行實施相同之操作，製作所得發光強度

34、比與作為鈮標準溶液所加鈮量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 檢量線 ， 在經過定時間後或測定定個數之試樣後 ， 使用檢量線校正溶液 （檢量線用鈮零溶液及檢量線用最高濃度溶液）實施校正。 11 CNS 11451, G 2259 附錄 3 表 1 檢量線溶液 鈮 含 量 (m/m) 所使用之鈮標準溶液鈮標準溶液添加量 mL 0.001 以未滿 0.20 B第 2.(16)節 0, 0.5, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 0.20 以 2.50 以 A第 2.(15)節 0, 1.0, 2.0, 4.0, 7.0, 10.0, 12.5 8. 元素間干擾之修正

35、： 預先調查各共存元素與鈮分析線之光譜重疊情形 ， 若光譜線重疊時，依述步驟求出光譜線重疊係數 Lj(8)。 (1) 依第 7.節之步驟製作鈮含量 0.001 (m/m)以未滿 0.20 (m/m)之檢量線。 (2) 依第 5.1(1)或 (2)節之步驟實施與試樣相同之操作 ， 調製鐵與共存元素 j 之元系溶液 階段式 （ 3 4 階） 加共存元素 j， 使鐵含量與共存元素含量總共為 100(m/m)之溶液，然後實施第 5.2 節之操作。 (3) 第 8.(2)節所得之發光光度比減去空白試驗發光光度比，而兩者相減所得之發光光度比與第 8.(1)節所製作之檢量線求視鈮量，求出試樣鈮含量換算值Nb

36、 (m/m)。 (4) 以 Nb (m/m)為 Y 軸，以元系溶液之共存元素 j 之試樣含量換算值Mj (m/m)為 X 軸，依最小平方法實施兩者關係之次迴歸計算。 (5) 依式求出光譜線重疊修正係數 Lj。 LjjMbbN式， Lj：對 Nb 之共存元素 j 之光譜線重疊修正係數。 Nb： Fe-j 元系溶液之鈮在試樣含量視換算值 (m/m)。 Mj： Fe-j 元系溶液之共存元素 j 在試樣含量換算值 (m/m)。 b：次迴歸所得之常數。 註 (8)光譜線重疊修正係數 ， 會因裝置之解析能力而不同 ， 故每裝置須實施測定後求出之。 9. 計 算： 第 5.2 及 6.節所得之發光光度比 ，

37、 與 第 7.節所製作之檢量線求鈮量 ， 依 式算出試樣之鈮含量。 NbmBA g45 100 LjMj式， Nb：試樣之鈮含量 (m/m) A：試樣溶液之鈮檢測量 (g) B：空白試驗溶液之鈮檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) Lj：對鈮之共存元素 j 之光譜線重疊修正係數 Mj：試樣之共存元素含量 (m/m) (9) 註 (9)修 正計算 ( LjMj)，係使用 光 譜線重疊 修 正係數與 共 存元素含 量 之積來實 施 ，故須知道共存元素 j 之試樣含量 (m/m)，其值乃使用以其他定量方法 12 CNS 11451, G 2259 所得之值。 10. 許可差：許可差 (10)依附錄

38、 3 表 2 之規定。 附錄 3 表 2 許可差 單位： (m/m) 試樣溶液調製 方法 鈮含量範圍 同試驗內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 0.001 以未滿 0.40 D 0.0046 (Nb) 0.0007 D 0.0134 (Nb) 0.0003王分 解法 0.40 以 2.5 以 D 0.0086 (Nb) 0.0003 D 0.0271 (Nb) 0.0033混 合酸分解 法 0.001 以 2.5 以 D 0.0100 (Nb) 0.0009 D 0.0259 (Nb) 0.0001註 (10)許可差計算式之 D，意謂 D(n, 0.95)，其值依 CNS 11771化分析及

39、物理試驗許可差總則之表 4。 n 之值，同試驗室內再現許可差時，為同試驗室內之分析次數 ， 不同試驗室間再現許可差時 ， 為參與分析之試驗室數（ n 2 時， D 2.8）。 再者， (Nb)為擬求許可差之試樣鈮含量 (m/m)。 參考 ： 此許可差 ， 係使用鈮含量 0.004 (m/m) 以 2.3 (m/m)以之試樣 ， 實 施共同試驗而其結果求得者。 引用標準： CNS 11012 鋼鐵分析法通則 CNS 11771 化分析及物理試驗許可差通則 CNS 12416 發光光譜分析法通則 相對應國際標準 ISO 9441 : Steel Determination of niobium content PAR spectropho-tometric method.