DB61 T 1162-2018 土壤 重金属元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS 13.060.50Z 18 DB61陕 西 省 地 方 标 准DB 61/T 1162 2018土 壤 重 金 属 元 素 的 测 定能 量 色 散 X射 线 荧 光 光 谱 法 Soil-Determination of heavy metal elements-Energydispersive X ray fluorescence spectrometry 2018 -08- 27发 布 2018- 09-27实 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB61/T 11622018 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 方 法

2、原 理 .14 设 备 与 材 料 .15 测 试 方 法 .16 结 果 计 算 方 法 .27 影 响 测 量 结 果 的 因 素 .3 8 测 试 报 告 .4附 录 A（ 规 范 性 附 录 ） 基 本 参 数 法 算 法 流 程 . 5附 录 B（ 资 料 性 附 录 ） 测 试 结 果 报 告 .6 DB61/T 11622018 II 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1 2009给 定 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 陕 西 迪 泰 克 新 材 料 有 限 公 司 、 西

3、北 工 业 大 学 、 陕 西 省 西 咸 新 区 秦 汉 新 城 管 理 委 员会 都 市 农 业 局 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 查 钢 强 、 李 阳 、 汤 三 奇 、 南 娓 娜 、 盛 丽 娜 。本 标 准 首 次 发 布 。联 系 信 息 如 下 ：单 位 ： 陕 西 迪 泰 克 新 材 料 有 限 公 司电 话 ： 029-38012168 地 址 ： 陕 西 省 西 咸 新 区 秦 汉 新 城 周 陵 新 兴 产 业 园 区 天 工 一 路 东 段 8号 -1邮 编 ： 712034 DB61/T 11622018 1 土 壤 重 金 属 元 素 的 测 定 能 量

4、 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 能 量 色 散 X射 线 荧 光 光 谱 法 测 量 土 壤 中 重 金 属 元 素 的 方 法 原 理 ， 设 备 与 材 料 ， 测试 方 法 ， 结 果 计 算 方 法 等 。本 标 准 适 用 于 快 速 测 定 土 壤 中 重 金 属 元 素 （ 钛 、 钒 、 铬 、 锰 、 铁 、 钴 、 镍 、 铜 、 锌 、 镉 、 硒 、 汞 、锑 、 砷 、 铅 等 ） 种 类 及 含 量 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注

5、 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB 17378.5 海 洋 监 测 规 范 第 5部 分 : 沉 积 物 分 析HJ/T 166 土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范3 方 法 原 理当 土 壤 样 品 中 所 含 元 素 的 原 子 受 到 高 能 X射 线 照 射 时 ， 发 射 出 具 有 一 定 能 量 的 特 征 X射 线 谱 。 根 据 半导 体 探 测 器 输 出 信 号 的 脉 冲 高

6、 度 正 比 于 入 射 X射 线 光 子 能 量 的 原 理 ， 半 导 体 探 测 器 探 测 土 壤 样 品 的 特 征 X射 线 谱 时 ， 多 道 分 析 器 各 通 道 同 时 计 数 ， 可 以 实 现 多 元 素 同 时 测 量 。 通 过 探 测 不 同 特 征 X射 线 能 量 位 置及 强 度 进 行 定 性 和 定 量 分 析 。4 设 备 与 材 料 4.1 能 量 色 散 型 便 携 式 X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 仪 。4.2 土 壤 成 分 分 析 标 准 物 质 ： GBW07401-GBW07408、 GBW07423-GBW07430、 GBW07

7、446-GBW07457。4.3 内 径 为 34mm的 塑 料 杯 。4.4 孔 径 为 0.075mm（ 200目 ） 的 非 金 属 筛 。4.5 硼 酸 （ H3BO3） ： 分 析 纯 。5 测 试 方 法5.1 仪 器 的 校 核5.1.1 依 次 测 定 浓 度 为 满 量 程 的 20%， 50%和 80%的 标 准 土 壤 样 品 。 记 录 标 准 样 品 每 种 指 标 （ Ti、 V 等15 种 金 属 指 标 ） 通 入 仪 器 后 的 稳 定 显 示 值 ， 每 种 浓 度 连 续 重 复 测 量 5次 ， 计 算 相 对 误 差 ， 相 对 误 差 小于 等 于

8、15%。 5.1.2 通 入 浓 度 约 为 满 量 程 的 50%的 标 准 土 壤 样 品 ， 稳 定 后 记 录 仪 器 显 示 值 ， 重 复 上 述 测 量 不 低 于 7次 ， 计 算 测 量 的 相 对 标 准 偏 差 ， 相 对 标 准 偏 差 小 于 等 于 10%。 DB61/T 11622018 2 5.2 样 品5.2.1 采 集采 样 点 位 的 布 设 和 采 样 方 法 按 照 HJ/T 166执 行 ， 样 品 的 风 干 按 照 HJ/T 166及 GB 17378.5进 行 。5.2.2 试 样 制 备将 采 集 的 土 样 风 干 ， 过 200目 筛 子

9、 ， 压 紧 ， 被 测 土 样 表 面 平 整 ， 试 样 均 匀 性 和 粒 度 与 标 准 样 保 持 一致 。5.3 测 试 要 求5.3.1 每 个 样 品 测 试 不 得 少 于 三 次 。5.3.2 对 于 土 样 元 素 含 量 不 均 匀 的 样 品 ， 应 采 取 多 点 测 试 ， 选 取 测 试 点 不 得 少 于 三 点 。5.3.3 测 量 值 取 各 测 量 结 果 的 平 均 值 。 5.3.4 每 次 的 测 试 条 件 要 和 标 定 标 准 物 质 曲 线 时 的 测 试 条 件 保 持 一 致 。6 结 果 计 算 方 法6.1 测 定 土 壤 成 分

10、分 析 标 准 物 质 （ GBW07401-GBW07408、 GBW07423-GBW07430、 GBW07446-GBW07457 共28 种 标 样 ） ， 根 据 其 各 元 素 含 量 值 及 强 度 值 建 立 标 准 曲 线 。6.2 基 本 参 数 法 的 计 算 过 程 中 测 量 强 度 向 含 量 的 转 换 是 基 于 每 个 元 素 的 百 分 含 量 等 于 分 析 线 的 相 对 强度 ， 所 有 相 对 强 度 的 总 和 等 于 百 分 含 量 的 总 和 。 采 用 迭 代 法 多 次 逼 近 求 解 含 量 。6.3 待 测 元 素 特 征 谱 线 会

11、 受 到 样 品 中 其 它 元 素 干 扰 。 可 通 过 基 本 参 数 法 进 行 准 确 的 计 算 处 理 ， 消 除 这种 干 扰 效 应 。6.4 应 按 照 图 A.1所 示 的 算 法 流 程 ， 主 要 计 算 步 骤 如 下 ：a) 测 量 土 样 被 激 发 后 产 生 的 X 射 线 荧 光 特 征 峰 强 度 ， 再 根 据 公 式 （ 1） 将 测 量 强 度 转 换 为 理 论 强度 ， 即 ： Miii IKY .(1)式 中 ：iY 某 元 素 i 的 理 论 强 度 ， 单 位 为 cps；iK 比 例 系 数 ， 初 始 可 设 定 为 不 为 0 的

12、固 定 值 ；MiI 某 元 素 i 的 测 量 强 度 ， 单 位 为 cps。b) 根 据 公 式 （ 2） 计 算 i 元 素 的 最 初 含 量 ， 即 ：pureii)(i IYW 0 .(2)式 中 ： )( iW 0 某 元 素 i 的 最 初 含 量 ， 单 位 为 ppm；iY 某 元 素 i 的 理 论 强 度 ， 单 位 为 cps； DB61/T 11622018 3 pureiI 纯 物 质 i 的 理 论 强 度 ， 单 位 cps。c) 根 据 公 式 （ 3） 将 i 元 素 的 含 量 归 一 化 ， 即 ： )n(j)n(i)n(i WWW .(3)式 中

13、： )n(iW 某 元 素 i 第 n 次 逐 次 近 似 的 含 量 ， 单 位 为 ppm； )n(jW 包 含 i 元 素 的 所 有 元 素 含 量 之 和 ， 单 位 为 ppm。d) 根 据 某 元 素 i第 n次 逐 次 近 似 的 含 量 )n(iW ， 由 公 式 （ 4） 计 算 i 元 素 的 第 n+1次 逐 次 近 似 的 含量 ， 即 ： )()()1( niniini XWYW .(4)式 中 ： )n(iW 1 某 元 素 i 第 n+1 次 逐 次 近 似 的 含 量 ， 单 位 为 ppm；iY 某 元 素 i 的 理 论 强 度 ， 单 位 为 cps；)

14、n(iW 某 元 素 i 第 n 次 逐 次 近 似 的 含 量 ， 单 位 为 ppm；)n(iX 第 n 次 i 元 素 谱 线 的 理 论 强 度 ， 其 值 为 i 元 素 一 次 激 发 荧 光 X 射 线 强 度 与 二 次 激 发 荧光 X 射 线 强 度 之 和 。 e) 根 据 公 式 （ 5） 判 断 i 元 素 含 量 的 收 敛 性 ， 重 复 c） 、 d） 过 程 ， 直 到 满 足 公 式 （ 5） 为 止 ， 则 )n(iW 1为 i 元 素 经 过 基 本 参 数 法 校 正 后 的 强 度 ， 即 ： i)n(i)n(i)n(i QWWW 1 .(5)式 中

15、 ： )n(iW 1 某 元 素 i 第 n+1 次 逐 次 近 似 的 含 量 ， 单 位 为 ppm；)n(iW 某 元 素 i 第 n 次 逐 次 近 似 的 含 量 ， 单 位 为 ppm；iQ 某 元 素 i 的 收 敛 系 数 ， 可 综 合 考 虑 测 试 精 度 和 时 间 后 赋 予 其 值 。 7 影 响 测 量 结 果 的 因 素影 响 测 量 结 果 的 因 素 包 括 ：a) 被 测 土 样 与 标 准 物 质 所 含 元 素 组 成 和 含 量 有 较 大 的 差 异 ； DB61/T 11622018 4 b) 被 测 土 样 的 表 面 不 平 整 ；c) 测

16、量 时 间 ；d) 样 品 测 量 的 面 积 ；e) 被 测 样 品 的 均 匀 程 度 。8 测 试 报 告测 试 报 告 格 式 参 见 附 录 B。 DB61/T 11622018 5 AA附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）基 本 参 数 法 算 法 流 程A.1 基 本 参 数 法 算 法 流 程基 本 参 数 法 算 法 流 程 见 图 A.1。 测 量 强 度变 换 测 量 强 度算 出 第 一 次 含 量 算 出 理 论 X 射 线 强 度含 量 归 一 化算 出 含 量收 敛 判 断输 出 结 果 YN图 1 基 本 参 数 法 算 法 流 程 图 DB61/T 11622

17、018 6 BB附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）测 试 结 果 报 告 _ 检 测 报 告1 样 品 信 息样 品 名 称 编 号收 样 日 期 测 试 时 间样 品 描 述备 注2 测 试 条 件测 试 仪 器检 测 依 据3 测 试 结 果测 试 结 果元 素 种 类 第 一 次（ mg/Kg） 第 二 次（ mg/Kg） 第 三 次（ mg/Kg） 平 均 值（ mg/Kg） 钛 （ Ti）钒 （ V）铬 （ Cr）锰 （ Mn）铁 （ Fe）钴 （ Co）镍 （ Ni）铜 （ Cu）锌 （ Zn）镉 （ Cd）硒 （ Se） 汞 （ Hg）锑 （ Sb）砷 （ As）铅 （ Pb）测 试 员 ： 审 核 ： 批 准 ：