DB41 T 1706-2018 复混肥料中钾含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 DB41 河南省 地 方 标 准 DB41/T 1706 2018 复混肥料中钾含量的测定 能量色散 X射线荧光光谱法 2018 - 09 - 29发布 2018 - 12 - 29实施 河南省质量技术监督局 发布 DB41/T 1706 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由河南省石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。 本标准主要起草人： 崔增涛、陈高峰、何军风、罗彦莉、马海涛、王天峰、王攀 、 朱 止利、许福军、 张红、杜利君、王银安、庞伟玲、吴培 。 D

2、B41/T 1706 2018 1 复混肥料中钾含量的测定 能量色散 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了复混肥料中钾含量 能量色散 X射线荧光光谱测定方法 。 本标准适用于复混肥料 中钾含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品的制备 HG/T 2843 化肥 产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 试验方法 3.1

3、 原理 将 试样制成特定浓度的 水 溶液 ，用 能量色散 X射线荧光分析仪检测溶液中钾的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 钾标准 贮备液 ， 10 g/L（ 1 L 溶液中含有 10 g氧化钾） ： 称取 28.90 g（精确至 0.0002 g） 于 105 干燥 4 h 的基准试剂磷酸二氢钾（ KH2PO4），溶于水，移入 1000 mL容量瓶中，加入 2 mL 3 mL 硝酸，用水稀释至刻度，混匀 。 3.2.2 样品杯 ： 满足能量色散 X射线荧光光谱仪要求。 3.2.3 薄膜 ： 聚乙烯膜 PE、聚丙 烯膜 PP、聚酯膜 PET或 聚酰亚胺膜 PI。 注： 本标准中所使用的水，

4、在未说明规格时，应符合 GB/T 6682 中的三级水规格；本标准中所使用的试剂、溶液， 在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。 3.3 仪器与设备 3.3.1 X射线荧光分析仪 ： a) X射线激发源： 能激发出样品中钾元素的特征谱线 ； b) X射线探测器： 对样品中钾元素的特征谱线有较高灵敏度 ，分辨率不超过 150 eV。 3.3.2 分析天平：感量 0.0001 g。 3.4 分析步骤 3.4.1 样品的制备 按 GB/T 8571的规定进行 。 DB41/T 1706 2018 2 3.4.2 仪器的工作 条件 3.4.2.1 电压： 9.000 kV。

5、3.4.2.2 电流： 1000 A。 3.4.2.3 介质：空气 或氦气 。 注： 以上工作条件为典型工作参数，可根据不同仪器特点作适当调整。 3.4.3 标准曲线的绘制 用移液管依次吸取 钾 标准贮备液 0 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL、 10.0 mL、 20.0 mL，分别置于 6 个 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 分别移取上述 6个溶液 10 mL于能量色散 X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于 5 mm， 置于仪器， 以 钾 的浓度（以 K2O计， g/L）为横坐标，相应的电信号为纵坐标，绘制标准曲线。 3.4.4 钾含量的提取

6、 称取含氧化钾约 0.1 g 0.4 g的试样（准确至 0.0002 g），置于 250 mL锥形瓶中，加约 150 mL 水，加热煮沸 30 min，冷却，定量转移到 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最 初的滤液，即得 待测 溶液。 3.4.5 钾含量的测定 移取 10.0 mL 上述 溶液 于能量色散 X射线荧光光谱仪专用样品杯中，样品深度不得低于 5 mm（若样 品深度低于 5 mm则可适当增加溶液体积），放入仪器，开始分析。 每个样品平行测定三次。 3.4.6 分析结果的表述 3.4.6.1 分析结果的计算 试样中钾含量 ，以氧化钾（ K2O）质量分数（ %）表示，按 式（ 1）计算： 10025.01 mA （ 1） 式中： A X射线荧光分析仪测得试液中的氧化钾含量， g/L； 0.25 试液的体积， L； m 所称取试样的质量， g。 计算结果表示到小数点两位 ，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。 3.4.6.2 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表 1要求。 表 1 允许差值 钾的质量分数（以 K2O计）， % 平行测定允许差值， % 不同实验室测定允许差值， % 10.0 0.3 0.6 10.0 20.0 0.4 0.8 20.0 0.5 1.0 _