DB21 T 3425-2021 海砂鉴定技术规范.pdf

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1、 ICS 91.100.10 CCS Q 13 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3425 2021 海砂鉴定技术规范 Technical specifications for sea sand identification 2021 - 05 - 22发布 2021 - 06 - 22实施 辽宁省市场监督管理局 发布 DB21/T 34252021 I 目 次 前 言 . III 1 范围 .1 2 规范性引用文件 .1 3 术语和定义 .1 4 样品获取 .1 5 样品鉴定 .2 5.1 外观特征记录 .2 5.2 样品制备 .2 5.3水溶性离子溶液 制备 .2 5.4

2、水溶性钠离子浓度的测定 .2 5.5 水溶性氯离子浓度的测定 .5 6 评价指标体系 .7 6.1 初选指标 .7 6.2 量化指标 .7 7 质量要求 .8 8 样品保存 .8 9鉴定报告 .9 附 录 A （规范性） .10 附 录 B （规范性） .11 参 考 文 献 .11 DB21/T 34252021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件由辽宁省自然资源厅提出。 本文件由辽宁省自然资源厅归口。 本文件起草单位：辽宁省物测勘查院有限责任公司、中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队。 本文件主

3、要起草人：朴明哲、李志军、陈星佐、于海峰、石玉学、吴志坚、冯磊、崔胜涛、韩合 军、李一峰、蒋丽丽、李祎昕、贾宏岩、姜森、张媛、陈卫、张勇、郭宝东、郭跃、赵晓恕、戴晓川、 付海涛、董庆光。 本文件发布实施后 ，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反 馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门：辽宁省自然资源厅 通讯地址：沈阳市北陵大街 29号 联系电话： 02462789185 标准起草单位：辽宁省物测勘查院有限责任公司 通讯地址：沈阳市宁山中路 42号 联系电话： 02489605968 DB21/T 34252021 1 海砂鉴定

4、技术规范 1 范围 本文件规定了海砂鉴定的技术指标、试验方法和检验规则。 本文件适用于滩砂、海底砂和入海口附近的海砂的鉴定。 2 规范性引 用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 14684 建设用砂 JGJ 206 海砂混凝土应用技术规范 3 术语和定义 JGJ 206-2010和 GB/T 14684-2011界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 海砂 sea sand 出产于海洋和入海口附近的砂，包括滩砂、海底砂

5、和入海口附近的砂。 来源： JGJ 206-2010，定义 2.0.1 3.2 滩砂 beach sand 出产于海滩的砂。 来源： JGJ 206-2010，定义 2.0.2 3.3 海底砂 undersea sand 出产于浅海或深海海底的砂。 来源： JGJ 206-2010，定义 2.0.3 4 样品获取 4.1 应保证样品未经二次处理。 DB21/T 34252021 2 4.2 在砂堆上取样时，取样部位在待鉴定砂堆中应均匀分布。取样前先将取样部位表层铲除。然后 从 上、中、下三层 抽取 等量 的 8 份，组成一组样品。 4.3 从皮带运输机上取样时，应从机尾的出料处用接料器定时抽取

6、 等量的 4 份，组成一组 样品。 4.4 从车、船上取样时，应从不同部位和深度抽取 等量 的 8 份，组成一组样品。 4.5 取总量大于最小取样量（ 1500g）的 2 倍的砂样，用人工四分法（或缩分器法）缩分，缩分后得到 的砂量应略多于最小取样量。 4.6 人工四分法缩分：将所取每组样品置于平板上，用平口锹在潮湿状态下拌合均匀，并堆成厚度约 20mm 的 “圆饼 ”。然后沿互相垂直的两条直径把 “圆饼 ”分成大致相等的四份，取其对角的两份重新拌 匀，再堆成 “圆饼 ”。重复上述过程，直至缩分后的材料量略多于进行试验所必须的量为止。 4.7 对经过四分法留取的砂样品 妥善包装，避免细料散失、

7、防止污染。附样品卡片，表明样品编号、 名称、取样时间、地点、样品量、要求检验的项目等。 5 样品鉴定 5.1 外观特征记录 记录样品采集地点及样品颜色、颗粒大小、 粘手感 、特征物、气味等外观特征（见附录 A），拍摄 照片。 5.2 样品制备 将砂样倒进瓷盘，分散均匀，放在通风干燥处晾干，在 105 110温度下烘干 2h，装入纸袋中 待检。 5.3水溶性离子溶液制备 准确称取砂样 50g，放入 400mL的烧杯中，准确加入 250.00mL去离子水，用玻璃搅拌棒搅拌 1分钟， 过 10分钟再搅拌 1分钟，静 置过夜待测。 5.4水溶性钠离子浓度的测定 火焰光度法适宜测定钠质量浓度 为 1mg

8、/L 8mg/L的 水溶液；原子吸收分光光度法适宜测量浓度 为 0.05mg/L 1mg/L的水溶液。 DB21/T 34252021 3 5.4.1火焰光度法测定钠离子浓度 5.4.1.1仪器设备 本实验用仪器设备如下： a）火焰光度计； b）实验室常用仪器设备。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1 (1+1)硝酸溶液 量取 100mL浓硝酸缓缓倾入 100mL去离子水中，混匀。 5.4.1.2.2 钠基准溶液 钠基准贮备溶液 (Na+)=1.000mg/mL：准确称 取在 150烘干 2h，置干燥器中冷却后的基准氯化钠 (NaCl)2.5421g溶于少量去离子水，加入 (1+1)硝酸溶

9、液 10mL,稀释至 1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶。 钠基准溶液 p(Na+)=0.050 mg/mL：吸取 50 mL钠基准贮备溶液置于 1000mL容量瓶中，加 (1+1)硝酸 溶液 2mL，稀释至标线，混匀，贮存于聚乙烯瓶。 5.4.1.2.3 1%硝酸铯溶液 称取 1g硝酸铯 (CsNO3)溶于适量去离子水中，稀释至 100mL,混匀。 5.4.1.2.4 2%氯化锂溶液 称取 2.85g氯化锂 (LiCl H2O)溶于适量水中，稀释至 100mL,混匀。 5.4.1.3绘制标准曲线 吸取钠基准贮备溶液 0.00mL、 0.10mL、 0.20mL、 0.50mL、 1.00mL

10、、 1.50mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL 分别置于 9支 1000mL容量瓶中，各加入 (1+1)硝酸溶液 40mL、 2%氯化锂溶液 80mL，稀释至刻度，混匀。 此标准系列溶液中钠质量浓度分别为： 0.00mg/L、 0.10mg/L、 0.20mg/L、 0.50mg/L、 1.00mg/L、 1.50mg/L、 2.00mg/L、 3.00mg/L、 4.00mg/L。在火焰光度计上，按仪器使用说明书，将仪器调节至最佳工作状态， 用钠标准系列溶液中零浓度溶液调节零点，按质量浓度从小到大的顺序，依次在火焰中吸喷燃烧，记 录稳定时的吸光度。以标准系列溶液中钠的质量浓

11、度作横坐标，相对应的吸光度作纵坐标，绘制标准 曲线。 5.4.1.4水溶液 Na+的测定 吸取海砂水溶性溶液 10.00mL（河砂吸取 50mL）水溶液置于 100mL容量瓶中，加 (1+1)硝酸溶液 4mL 和 2%氯化锂溶液 8mL，稀释至 100mL,混匀。按绘制标准曲线相同条件，将试样吸喷燃烧。测定稳定时的 吸光度。按公 式 1和 2计算钠离子浓度 ： V VNa 1 )(Na ）（ (1) DB21/T 34252021 4 式中 : (Na+) 水 溶液 中钠质量浓度 ，单位毫克每升 (mg/L)； (Na+)标准曲线上查得的，与水 溶液 吸光度相对应的钠质量浓度 ，单位毫克每升

12、(mg/L)； V1稀释后试样体积 ，单位毫升 (mL)； V试样体积 ，单位毫升 (mL)。 (2) 式中 : Na+（ %） 水溶液中钠离子 百分含量； (Na+) 水 溶液 中钠质量浓度 ，单位毫克每升 (mg/L)。 5.4.2.1 仪器设备 本实验用仪器设备如下： a）原子吸收分光光度计及其辅助设备； b）所用玻璃器皿必须用 (1+1)硝酸溶液浸泡 24h，临用时用水清洗干净。 5.4.2.2试剂 本实验用试剂如下： a） (1+1)硝酸溶液 同 5.4.1.2.1； b）钠基准溶液 同 5.4.1.2.2； c） 1%硝酸铯溶液同 5.4.1.2.3。 5.4.2.3 绘制标准曲线

13、 分别吸取 0.00mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL、 6.00mL、 7.00mL、 8.00mL、 9.00mL、 10.00mL 钠基准溶液置于 11 支 50mL 容量瓶中，加 (1+1)硝酸溶液 2mL， 1%硝酸铯溶液 3mL， 稀释至标线，混匀。钠标准系列溶液中钠的质量浓度分别为 :0.00mg/L、 1.00mg/L、 2.00mg/L、 3.00mg/L、 4.00mg/L、 5.00mg/L、 6.00mg/L、 7.00mg/L、 8.00mg/L、 9.00mg/L、 10.00mg/L。按仪器使用说明书， 将仪器调节

14、至最佳工作状态，用标准溶液系列的零浓度溶液调节零点，按浓度从小到大的顺序，依次 测定标准系列溶液吸光度。用标准系列溶液中钠的质 量浓度作横坐标，相对应的吸光度作纵坐标，绘 制标准曲线。 DB21/T 34252021 5 5.4.2.4水溶液 Na+的测定 如果水溶液中有大量泥沙、悬浮物，必须及时离心澄清，再通过 0.45um微孔滤膜过滤。有机质污 染严重的水溶液，应用硝酸消解后测定。 吸取水溶液 2.00 25.00mL直接或有必要时经预处理后置于 50mL容量瓶中，加 (1+1)硝酸溶液 2mL、 1%硝酸铯溶液 3ml，稀释至标线，混匀。在测定标准系列溶液吸光度相同条件下测定试样吸光度。

15、 计算公式同公式 1和公式 2。 5.5 水溶性氯离子浓度的测定 5.5.1仪器设备 本实验用仪器设备如下： a) 瓷蒸发皿： 250mL； b) 移液管： 25mL、 50mL； c) 容量瓶： 100mL、 500mL、 1000mL； d) 棕色酸式滴定管： 10mL、 25mL； e) 实验室常用仪器设备。 5.5.2试剂 本实验用试剂设备如下： 5.5.2.1 5%铬酸钾指示剂 称取 5g铬酸钾 (K2CrO4)溶于适量去离子水中，以 0.05 mol/L硝酸银溶液滴定，至出现微砖红色沉 淀，静置 24h以上，过滤并稀释至 100mL，混匀。 5.5.2.2 氯化钠基准溶液 C(Na

16、Cl)=0.05mol/L 将基准物氯化钠 (NaCl)置于瓷蒸发皿内，在高温炉中 500 600下灼烧 40 50分钟，或在电炉 上炒至无爆裂声，放入干燥器冷却至室温，再准确称取 2.9221g溶于适量去离子水中，仔细地全部移入 1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。 5.5.2.3 硝酸银标准溶液 c(AgNO3)=0.05mol/L 称取 8.5g硝酸银 (AgNO3)溶于适量去离子水中，移入 1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。贮于棕色 瓶，用氯化钠基准溶液标定。 吸取 0.05mol/L氯化钠基准溶液 25mL，置于 150mL锥形瓶中，加入 25mL去离子水和 5%铬酸钾指示剂

17、0.5mL,在不断振荡下用硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定消耗的 硝酸银基准溶液体积。 硝酸银标准溶液浓度应按下式计算 : DB21/T 34252021 6 V VN aC lcAgN O 13 )()(c （ 3） 式中： c(AgNO3) 硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； c(NaCl) 氯化钠基准溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； V1 吸取氯化钠基准溶液体积，单位为毫升 (mL)； V 滴定消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升 (mL)。 5.5.2.3 0.5%碳酸钠溶液 称取 0.5g碳酸钠 (Na2CO3)溶于适量去离子水

18、中 ,稀释至 100mL,混匀。 5.5.2.4 1%醋酸溶液 量取 1mL醋酸 (HC2H3O2)倾入适量去离子水中，稀释至 100mL,混匀。 5.5.2.5 过氧化氢 (H2O2) 5.5.3 水溶液 Cl-的测定 氯化物的浓度采用硝酸银容量法测定。它适宜测定氯离子质量浓度为 10mg/L 500mg/L的水溶液。 吸取 25.00ml 100.00mL砂样水溶性溶液置于锥形瓶中。如果水 溶液 有颜色，先加 1mL过氧化氢煮 沸、过滤。颜 色不褪可再加入 0.1g碳酸钠溶解后蒸发至干，残渣用去离子水溶解，再进行下面步骤。 水 溶液 pH值大于 10.5或小于 6.5，用 1%醋酸溶液或

19、0.5%碳酸钠溶液调节 pH值至 7.0左右，再加入 5% 铬酸钾指示剂 0.5 1.0mL，混匀。 用硝酸银标准溶液在不断振荡下滴定，至溶液由黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定消耗硝酸 银标准溶液体积。 水 溶液 中氯化物按下列公式计算 : 1000)()(c 13 V VA g N OcCl （ 4） 式中 : c(Cl-) 水 溶液 中氯离子浓度 ,单位为毫摩尔每升 (mmol/L)； c(AgNO3) 硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； V1 滴定消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升 (mL)； V 试 样 体积，单位为毫升 (mL)。 )()()( ClMClcCl

20、（ 5） 式中 : (Cl-) 水 溶液 中氯离子质量浓度 ,单位为毫克每升 (mg/L)； c(Cl-) 水 溶液 中氯离子浓度 ,单位为毫摩尔每升 (mmol/L)； M(Cl-) 氯摩尔质量（ 35.45g/mol）。 DB21/T 34252021 7 （ 6） 式 中 : Cl-（ %） 水溶液中氯离子 百分含量 ； (Cl-) 水 溶液 中氯离子质量浓度 ,单位为毫克每升 (mg/L)。 6 评价指标体系 6.1 初选指标 6.1.1 颜色：一般湿的海砂颜色较湿的河砂颜色略深、偏黄，干的海砂颜色较河砂白；如经长期日 晒 后有白色海盐 晶体 析出的是 海砂 ，否则为河砂 ； 6.1.

21、2 颗粒大小：海砂颗粒一般小于河砂，海滩砂颗粒小于海底砂； 6.1.3 粘手感 ：在短暂的手力握持下 ，粘手拍不干净的为海砂，不粘手基本能拍干净的为河砂； 6.1.4 特征物： 砂子中有海洋微小贝壳类等是海砂； 混 有大小不一 的鹅卵石 的为 河砂 ； 6.1.5 气味：海砂一般具有海腥气味。 6.2 量化指标 方案 1：砂中 钠离子 含量大于 103.68mg/kg（ 0.01%）， 氯离子 含量大于 434.78mg/kg（ 0.04%）为海 砂。 方案 2： 将钠离子和氯离子测试结果按表 1和表 2得出各自分值，将表 1和表 2所得的分值相加， 得到最终分值在 0 1之间，表示接近海砂的

22、程度，数值越大越接近海砂，根据表 3给出鉴定结果。 表 1 钠离子含量鉴定分值表 序 号 含量值 mg/kg 说明 （本列所列数值均为本次测试结果值） mg/kg 判断 鉴定分值 1 0 5.02 小于本次测试结果中河砂平均值 5.02 认为是河砂 0 2 5.02 103.28 大于等于河砂平均值 5.02，小于河砂最大值 103.28 认为是含盐量较高的河砂 0.1 3 103.28 222.57 大于等于河砂最大值 103.28，小于海底砂最小值222.57 疑似经处理的海砂，或是污染的河砂 0.2 4 222.57 454.72 大于等于海底砂最小值 222.57，小于入海口平均值45

23、4.72 与海砂有相似基本特征 0.3 5 454.72 890.28 大于等于入海口平均值 454.72，小于海滩砂最大值890.28 与海水关系密切 0.4 6 890.28 1187.04 大于等于海滩砂最大值 890.28，小于入海口附近砂最大值 1187.04 极为接近海砂 0.5 7 1187.04 大于等于入海口附近砂最大值 1187.04，小于海底砂 认为是海砂 0.6 DB21/T 34252021 8 4970.73 最大值 4970.73 8 大于 4970.73 大于等于海底砂最大值 4970.73 认为是海砂 0.6 表 2 氯离子含量鉴定分值表 序 号 含量值 mg

24、/kg 说明 （本列所列数值均为本次测试结果值） mg/kg 判断 鉴定分值 1 0 71.2 小于等于河砂平均值 71.2 一般为河砂 0 2 71.2 116.67 大于等于河砂平均值 71.2，也就大于入海口附近的 砂最小值 60.15，同时大于海滩砂最小值 30.08，小 于海底砂最小值 116.67 可能与海水有一定联系 0.05 3 116.67 434.78 大于等于海底砂最小值 116.67，小于河砂最大值434.78 疑似海砂 0.1 4 434.78 1666.67 大于等于河砂最大值 434.78，小于入海口附近的砂最大值 1666.67 与海水关系 密切 0.2 5 1

25、666.67 2240.6 大于等于入海口砂最大值 1666.67，小于海滩砂最大值 2240.6 极为接近海砂 0.3 6 2240.6 7533.83 大于等于海滩砂最大值 2240.6，小于海底砂最大值7533.83 认为是海砂 0.4 7 大于 7533.83 大于等于海底砂最大值 7533.83 认为是海砂 0.4 表 3 鉴定结果判定 总分值 鉴定结果 0.4 河砂 河砂 0.4， 0.8 海砂 滩砂及经过处理的海砂等 0.8 入海口附近的砂及海底砂 7 质量要 求 海砂的鉴定质量应满足下列要求： a)百分含量数据要求数值修约到 4位小数； b)鉴定允许相对误差 0.1%； c)原

26、始记录及鉴定报告要求填写正确无误，字迹清晰、整洁； d)原始记录与鉴定报告必须自检、互检、审核后方可发出正式鉴定报告。 8 样品保存 鉴定完后将样品装回原包装的纸袋中，存放于玻璃瓶内。 DB21/T 34252021 9 9鉴定报告 鉴定报告的填写见附录 B。 DB21/T 34252021 10 附 录 A （规范性） 海砂鉴定原始记录 表 A1 海砂鉴定原始记录统计表（格式） 地区： 样品编号： 采样位置： 日期： 年 月 日 共 页 第 页 指标 含量 分值 海砂相似度（ 0 1） Na+ Cl- 外观特征 颜色： 颗粒大小： 粘手感： 特征物： 气味： 其他： 照片 DB21/T 34

27、252021 11 结论 鉴定人： 审核人： DB21/T XXXX2021 10 附 录 B （规范性） 海砂鉴定报告 表 B1 海砂鉴定报告表（格式） 地区： 日期： 年 月 日 共 页 第 页 序号 样品编号 采样位置 外观 Cl-（ %） Na+（ %） Cl-分值 Na+分值 海砂相似度（ 0 1） 备注 1 2 3 4 5 6 7 8 样品总 数 外观描述 海砂相似度平均值 鉴定结果 鉴定人： 审核人： DB21/T XXXX2021 11 参 考 文 献 1 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 2 DZ/T 0167-2006 区域地球化学勘查规范 3 DZ/T 0011-2015 地球化学普查规范 4 JGJ 206-2010 海砂混凝土应用技术规范 5 JGT 494-2016 建筑及市政工程用净化海 砂 6 DB45/T 1621-2017 机制砂及机制砂混凝土应用技术规范 7 DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 8 JGJ 52-2006 普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准 9 TB 10104-2003 铁路工程水质分析规程 _