GB T 17931-2003 瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂.pdf

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1、前言本标准第5章中5.2及5.3表1中的乙&含量要求为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB/T17931-1999瓶级聚酶切片儿本标准与GB/T17931-1999相比主要变化如下:增加了杂质和异色粒子的定义，增加了异色粒子的技术要求和测定方法;GB 17931-2003 粘度的测定采用苯盼/1，1，2，2-四氯乙烧(3:2)溶剂，取消了苯盼/邻二氯苯法;一一-本标准中，将粘度的试验方法作为附录A，取消了原标准中的附录A、附录B和附录C，一-乙隆含量的测定采用顶空气相色谱法，取消了裂解法。乙隆含量的试验方法作为附录B;一-技术要求中灰分和密度的测定采用通用试验方法;一熔点的测定采用DSC法

2、，取消了偏光显微镜法;技术要求中将原标准的结晶度改为密度，并规定密度的测定采用密度梯度柱法，增加了附录C密度梯度柱的配制间歇法。本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录C为资料性附录.本标准由中国石汹化工股份有限公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(CSBTS/TC15/SCl)归口。本标准起草单位g中国石化仪征化纤股份有限公司。本标准主要起草人z杨天翠、朱后军、曾永辉、刘承美、王美祖。本标准于1999年首次发布。GB 17931-2003 瓶用聚对苯二甲酸Z二醇醋CPET)树脂1 范围本标准规定了瓶用聚对苯二甲酸乙二醇醋(PET)树脂的产品分类、要求、试验方法、检验

3、规则、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以精对苯二甲酸、乙二醇为主要原料，采用直接醋化连续缩聚或间歇缩聚生产的均聚PET树脂和以精对苯二甲酸、乙二醇及间苯二甲酸为主要原料，采用直接酶化连续缩聚或间歇缩聚生产的共聚PET树脂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的i!itJ备GB/T 1033-1

4、986 塑料密度和相对密度试验方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 9345-1988 塑料灰分通用测定方法(idtISO 3451/1 ,198 1) GB 13114 食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二酶醋成型树脂卫生标准GB/T 14190-1993 纤维级聚酣切片分析方法ISO 1628-1 ,1998 塑料毛细管粘度计法测定稀溶液中聚合物粘数一第1部分z通则!)ISO 11357-1 , 1999(E) 塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分z一般原则!)ISO 1135

5、7-3 , 1999(E) 塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分z熔融和结晶温度及热馆的测定D3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 色度b值CIE标准中物质由兰色至黄色的程度。3.2 色度L值CIE标准中物质的明亮程度。3.3 杂质除PET树脂以外的其他物质。3.4 粉末。采用该标准的国家标准正在制定中。GB 17931-2003 指通过网孔尺寸为800m(ZO目试验筛的碎屑。3.5 异色粒子指有肉眼可见黄色粒子或其他颜色位子.4产品分类瓶用PET树脂按不同生产工艺分为共聚、均聚两类，根据不同用途可分为食品包装用和非食品包装用。5 要求5.1 瓶用PET树脂为大小均匀的乳白色颗粒，

6、无机械杂质及带有可见黑斑的粒子。5.2 食品包装用PET树脂的卫生要求应符合GB13114的规定。5.3 瓶用PET树脂的技术要求见表1。襄1瓶用PET树脑的技术要求食品包装用项目单位共聚均聚优等品| 合格品优等品| 合格品1 特性粘度dL/g M，土队旧1M，土队020M土0151M，土川202 乙醒吉量g/g 1.0 3 色度l b值2.0 卜一一-4 L值80 5 二首醇吉量质量分数% 地:i:0.2I M，:i:号3地:i:0.2I M，士0.36 端竣基吉量mmol/kg 35 7 熔点DSC法 M,:i: 2 8 颗位|粉末mg/kg 100 一一一外观l异色粒子9 粒/500g

7、元运l无;1 10 水分质量分数)% ;0.4 11 密度g/cm3 M土0.0112 灰分(质量分数% 0.08 注1，本表项目中，乙醒吉量要求为强制性的，其余为推荐性的。注2:M 1 、M，、M，、M均为每牌号产品该项指标的标称值6 试验方法6.1 试样审j备取瓶用PET树脂颗粒充分混合作为实验室样品。非食品包装用合格品M，土0.020;3.0 M，士0.3三三1将约50日的样品置于液氮中冷却约10min.取出样品后立即用粉碎机粉碎，粉碎时间不超过30 s.然后用一套孔径为0.5mm(30目)和0.6mm(25目)的筛网进行筛分，取直径在(0.50. 6) mm 之间的筛余物作为测定特性粘

8、度、乙醒含量、端援基含量和熔点的试样。6.2 特性粘度特性粘度的测定见附录A。GB 17931-2003 6.3 乙醒含量乙醒含量的测定见附录B。6.4 色度色度的测定按GB/T14190-1993中3.5A法的规定进行，但样品不需要进行干燥处理.色差计测试条件:D65光源.45/0照射.10。视场，以亨特表色系统表示。试验结果按GB/T8170-1987规定进行修约.L值修约到个数位.b值修约到一位小数。6.5 二甘醇含量二甘醇含量的测定按GB/T14190一1993中3.12规定进行.试验结果按GB/T8170一1987规定修约到一位小数。6.6 端援基含量6.6.1 试样称取按6.1制备

9、的试样(1.0土0.1)g.精确至0.0001 g。6.6.2 测定按GB/T14190一1993中3.4规定进行，但3.4.3.2中的回流时间改为1ho 试验结果按GB/T8170-1987规定修约到个数位。6.7 熔点(DSC法)称取按6.1制备的试样(5.0:1:0.1)mg.放人铝试样1lll中。熔点测定按ISO11357-3: 1999规定进行。试验条件为z氮气流量为50mL/min.DSC仪加热/冷却速率为10C/min。试样需要消除热历史，取第2次加热扫描DSC曲线上的峰值温度T，为熔点。试验结果按GB/T 8170-1987规定修约到个数位。DSC法测定PET树脂的熔点，需用锢

10、和锡两种标准样品校正仪器。锢标样校正130C至175C.锡标样校正210C至255C的温度及热焰。6.8 颗粒外观6.8.1 粉末粉末的测定按GB/T141901993中3.8规定进行。试验结果按GB/T8170-1987规定修约到个数位。6.8.2 异色粒子称取500g试样，精确至1go将试样放人白色搪瓷盘中，捡出异色粒子并记录其数目。6.9 水分水分的测定按GB/T14190一1993中3.7规定进行。试验结果按GB/T8170-1987规定修约到一位小数。6.10 密度以实验室样品颗粒作为试样。密度的测定按GB/T1033-1986规定，采用密度梯度柱法(D法)0密度梯度液采用正庚烧/四

11、氯化碳体系。连续法配制密度梯度柱按GB/T1033-1986中4.4.3.2进行，间歇法配制密度梯度柱见附录C。6.11 灰分灰分的测定按GB/T9345-1988中方法A规定进行测定，马福炉温度为(850士50)C。试验结果按GB/T8170-1987规定修约到两位小数.7 检验规则7.1 检验分类和检验项目瓶用PET树脂产品的检验分为出厂检验和型式检验两类。5.2及5.3表1中所有项目为型式检验项目，其中，特性粘度、乙醒含量、色度、端竣基含量、颗粒外GB 17931-2003 观及水分为出厂检验项目。当有下列情况之一时，应进行型式检验za) 正式生产过程中，原材料或工艺有较大改变，可能影响

12、产品性能时Bb) 产品装置检修，恢复生产时gc) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时gd) 上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。7.2 组批瓶用PET树脂在同一生产线上，以相同原料、辅料及工艺条件所生产的相同规格产品组批。生产厂可按一定生产周期或储存料仓的产品为一批。7.3 抽样7.3.1 生产厂做出厂检验时，样品可在料仓、包装线上或包装单元(袋)中抽取。在料仓或包装线上抽样时，抽样方案需经验证。7.3.2 监督抽检和仲裁检验抽样时，件装产品的抽样方法按GB/T6679-1986中2.3. 1. 1的规定进行，散装产品的抽样方法按GB/T6679-1986中2.3. 1. 2的规定

13、进行。7.3.3 按GB/T6678-1986中6.6.1规定确定取样件包数.7.4 判定规则与复验规则出厂产品应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和技术要求对产品作出质量等级的判定，并提供质量证明。检验结果若某项指标不符合本标准的要求时，应从两倍量的包装单元中重新取样复验，以复验结果作为最终判定的依据。7.5 验收检验使用单位可按照本标准对收到的产品进行验收.如有异议，应在产品到达使用单位的3个月内向生产厂提出，当产品使用三分之一以上时，不得提出异议。当供需双方对异议不能达成一致时，可申请仲裁。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志瓶用PET树后外包装袋上应

14、有明显的标志.标志内容包括=商标、厂名、厂址、产品名称、品种、规格、等级、净含量、批号等。8.2 包装瓶用PET树脂的包装可分为袋装和槽车装二种形式。袋装产品的包装袋为内衬是聚乙烯薄膜的聚烯短编织袋。8.3 运输瓶用PET树脂为非危险品，对运输元特殊要求，但在运输和装卸过程中应有一定的防护措施，严禁使用铁钩等锐利工具，切勿抛掷，严格防止产品受潮、污染、破损.8.4 贮存瓶用PET树脂应置于阴凉、于燥、通风的仓库内贮存，并有防尘措施。GB 17931-2003 附录A规范性附录稀溶液中PET树脂粘度的测定毛细管粘度lt法A.1 范围本方法规定了在特定榕剂中用毛细管粘度计法测寇稀溶液中PET均聚物

15、和共聚物粘度的试验方法.本方法适用于PET均聚物和共聚物粘度的测定。A.2 原理在(25土0.02)l:的温度下，测定溶剂和浓度为0.005g/mL的PET树黯溶液的流出时间。根据流出时间和已知的溶液浓度计算试样的特性粘度。A.3试1IIJ除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。A.3.1 苯盼A.3.2 1.1.2.2四氯乙烧A.4 仪器A.4.1 恒温水浴:能控制在(25土0.02)l:范围。A.4.2 乌氏粘度计，ISO1628-1，1998中的18型毛细管粘度计付=0.88mm)，也可使用其他类型的乌氏粘度计，只要其测定结果与上述规定的乌氏粘度计是等效的。注，ISO 1628-1，1

16、998中的1B型毛细管粘度计忡=0.88mm)可以使癖剂的流出时间在80s至200s之间。A.4.3 加热装置s能控制温度在(110士10)l:的油浴或其他能加热到(110士10)l:的设备.A.4.4 磁力搅拌器或其他能连续搅拌的设备.A.4.5 标称孔径为(63-90)m不锈钢过滤网或微孔直径为(40-100)m烧结玻璃过滤器A.4.6 分析天平2最小分度值为0.1mg o A.4.7 秒表z最小分度值为0.01So也可采用自动粘度计自动计时.A.4.8 移液管，25mL。也可采用自动加液装置加液.A.4.9 锥形瓶，50mL、100mL.带磨口玻璃塞。A.4.10 密度计z密度范围(1.

17、200-1. 300) g/cm 0 A.5 溶剂和试样溶液的制备A.5.1 溶剂的配和jA.5.1.1 将装有苯盼(A.3.口的试剂瓶放入600C左右的热水浴中使苯盼融化。A. 5. 1. 2 擦干苯盼试剂瓶外的水，然后将苯酷和1.1.2.2四氯乙烧(A.3. 2)按60:40的质量比称量(精确至1%)后装入另一试剂瓶中，振摇至充分混匀。A.5. 1. 3 将配制好的溶剂通过不锈钢滤网(A.4. 5)或烧结玻璃过滤器(A.4.的过滤到带塞棕色玻璃瓶中，放置24h备用。A.5.1.4 在(25士0.02)l:的恒温水浴中(A.4. 1)用密度计(A.4.10)测定II;lilJ好的溶剂的密度.

18、溶剂的密度应控制在(1.235士0.003)g/cm范围内。对使用中的洛剂，每天至少要按A.6. 3测定一次平均流出时间。如果溶剂的流出时间超出最初制GB 17931-2003 备的初始值的1%，则应废弃并制备新的溶剂。A.5.2 试样溶液的制备A.5.2.1 称取(0.1250土0.0010)g按6.1制备的试样放入50mL或100mL锥形瓶(A.4.9)中.A.5.2.2 用移液管(A.4. 8)或自动加液装置最取25mL苯1I!t/1，1，2，2四氯乙烧溶剂(A.5.1)加入到锥形瓶中。A.5.2.3 将装有试样的锥形瓶放在(110士10)C的加热装置(A.4. 3)上进行加热并连续搅拌

19、(A. 4. 4)，使试样完全溶解.溶解时间控制在30min内，若超过此时间，则需要重新称样溶解。试样完全揭穿解后冷却至室温。A.6 步骤A.6.1 试验准备A. 6. 1. 1 将试样溶液经不锈钢滤网或烧结玻璃漏斗过滤后加入乌氏粘度计(A.4. 2)中，溶液的液面应在储液标线之间。A.6. 1. 2 将粘度计垂直置于(25土0.02)C的恒温水浴(A.4.1)中。粘度计的上刻度线要低于恒温水浴液表面至少30mm.粘度计应在恒温水浴中静置20min左右，以使之达到(25士0.02)C的温度。A.6.2 测定试样溶液的流出时间在不用排空和重新装入新的溶液的情况下，重复测量3次溶液的流出时间，3次

20、测量值中最大值与最小值之差不超过0.28。取3次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间t。A.6.3 测定溶剂的流出时间取约17mL溶剂，使用测量溶液时所使用的粘度计和方法重复测量5次溶剂的流出时间，5次测量值中最大值与最小值之差不超过0.18。取5次测定值的算术平均值作为溶剂的流出时间岛。对使用中的溶剂，每天至少要测量一次平均流出时间.若连续两次测量的平均流出时间之差大于0.28，应清洗粘度计.注z粘度计的清洗z粘度计在使用前或测量值不平行时，应用浓硫酸-重错酸铮(!, 1体积比洗液浸泡12h以上，除去浓硫酸-重错酸饵，清水洗净后，用去离于水(或蒸惰水)涮洗至少5次，然后用丙阁清洗l次，

21、在低于100C的条件下烘干。清洗已使用过的粘度计时，可先将试液排出用三氯甲镜搭剂涮洗，然后干燥。A.7 结果计算PET树脂溶液的粘数用I表示，按公式(A.1)计算，单位为毫升/克(mL/g)。式中2to一一溶剂的流出时间，单位为秒(8), t一溶液的流出时间，单位为秒(.), 1 = t-to 一-toc C一一溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL).( A.1 ) 取两次平行测定的算数平均值作为试验结果，并按GB/T8170-1987规定修约到四位有效数字。注，150 7792-1 ,J 997中规定，粘数是PET树脂命名的特征性能之一，PET树脂溶液的特性粘度用记表示，按公式(A.2)计算

22、，单位为分升/克(dL/g)。式中2_0. 25(，一1+ 31n，) 甲-cc 溶液的浓度，单位为克每分升(g/dL), 市r一一相对粘度，事=t/岛。(A.2 ) 取两次平行测定的算数平均值作为试验结果，并按GB/T8170一1987规定修约到小数点后三位。附录B(规范性附录)瓶用PET树脂中ZII董含量的测定顶空气相色谱法B.1 范围本方法规定了用顶空气相色谱法测定瓶用PET树脂中乙ff含量的方法。本方法适用于PET树脂中乙隆含量的测定。B.2 原理GB 17931-2003 将试祥置于顶空瓶中，在150C下恒温60min，用顶空气相色谱法测定样品中释放出的乙醒含量。B.3 试剂和材料除

23、非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸偏水或去离子水或相当纯度的水。B. 3.1 乙醒z色谱纯或浓度为1mg/mL的乙隆水溶液，放置在冰箱中。B.3.2 氮气z纯度不低于99.99%。使用前应用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。B.3.3 氢气z纯度不低于99.8%。使用前应用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。B. 3. 4 空气=应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱水、脱泊处理。B. 3. 5 亚硫酸氢纳溶液=将12g亚硫酸氢铺溶于1000mL含50mL乙醇的蒸馆水中。B. 3. 6 腆溶液。/212 = O. 1 mol/Ll:将12.7g腆溶于1000 mL含40g

24、碟化御的蒸馆水中。B.3.7 硫代硫酸锅标准滴定溶液:c(Na2S2，)=0.1mol/L，按GB/T601一2002的规定配制及标定。B. 3. 8 淀粉指示剂z质量分数为0.2%。B.3.9冰。B.4 仪器B.4.1 气相色谱仪s配备氢火焰离子化检测器、填充柱进样口。进样口应有可调换、可清洗的衬管。衬管中应填有适量石英棉或不锈钢丝网，以阻止聚合物或固体颗粒站污系统。B.4.2 色谱工作站或积分仪。B. 4. 3 顶空进样器。B. 4. 4 色谱柱z玻璃填充柱或不锈钢填充柱，长2.2m，内径6.35mm，固定相为Porapak-Q，粒径(l80250)m (60目80目)、(150180)m

25、 (80目100Il)或GDX-102，粒径(l50180)m(80目100目)。也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。B.4.5 冰箱，B. 4. 6 顶空瓶:20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。B. 4. 7 封盖器、启盖器。B. 4. 8 标准筛z网孔尺寸为0.5mm(30目)和0.6mm(25目。B.4.9 样品粉碎机。B.4.10 液氮生物容器，B.4.11 分析天平z精度0.1mg(万分之一)。B.4.12 分析天平z精度0.01mg(十万分之一)。GB 17931-2003 B. 4.13 棕色容量瓶g容量250mL。B. 4.14 腆量瓶容量250mL. B.4.15 单

26、刻线移液管:5mL、25mL. B. 4.16 吸量管:0.5mL. B. 4.17 酸式滴定管:25mL. B.4.18 微量注射器:1L。B.5 Z;B标准溶液的配制、浓度标定及贮存如果购买未开封的经过国家权威部门准确标定浓度的含水乙隆标准溶液，则可直接按B.6. 2绘制标准工作曲线。B.5.1 Z;醒标准溶液的配制B. 5. 1. 1 $IJ备无氧蒸馆水g在容量瓶(B.4. 13)中加入蒸馆水并向水中吹人氮气(B.3. 2)，起泡约20 min，以除去溶解在水中的氧。B.5.1.2 在250mL容量瓶中加入一定量的无氧蒸馆水并塞上瓶塞，用万分之一天平(B.4.11)称量容量瓶及瓶塞的质量

27、，精确到0.1mg。然后，立即加入约250mg的色谱纯乙窿或约含250mg纯乙酸的水溶液)(B.3. 1)，塞紧瓶塞，充分混合后再次称量。B. 5. 1. 3 加人元氧蒸馆水至刻度，充分混合并用问吹扫瓶嘴部分。B. 5. 2 Z;醒标准溶液浓度的标定乙座标准溶液配置后应尽快接以下步骤标定其浓度.作三份该溶液的平行测定。B.5. 2.1 向殃量瓶(B.4. 14)中加入5.0mL亚硫酸氢销溶液(B.3.白，再加入按B.5. 1配置的乙醒标准溶液5.0mL。确量瓶的瓶口用蒸馆水水封.B. 5. 2. 2 不断摇动殃量瓶，使乙隆与亚硫酸氢铺在室温下反应30min. B. 5.2. 3 打开破量瓶，在

28、摇动的同时准确加人25.0mL腆溶液(B.3. 6)，然后立即用硫代硫酸锦标准滴定溶液(B.3. 7)滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示剂(B.3.幻，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。此操作过程腆量瓶始终放置在冰水中。B. 5. 2. 4 在相同条件下，以蒸馆水代替乙醒作空白试验.B. 5. 2. 5 计算乙酸标准溶液的浓度乙醒标准溶液的质量浓度(p)按公式(B.1)计算，单位为毫克/毫升(mg/mL)。式中2p旦L=Vo)x c X 22. 03 -V V , 滴定乙自主溶液时消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，V。一空白试验时消耗的硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，

29、单位为毫升(mLl，c一一硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/Ll, V一一-加入乙醒标准溶液的体积，单位为毫升(mLl，( B.l ) 22.03 与1L硫代硫酸锦标准滴定溶液(c(Na2S203)= 1. 000 mol/L)相当的以克表示的乙隘的质量。取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。B.5.3 Z;1I量标准溶液的贮存乙隆标准溶液取完样后应立即向有含氟聚合物衬隔膜密封垫的容器内转移，让溶液溢出以消除空气，保证容器内无空隙，然后封上，贴上标识，放入冰箱备用。注z乙醒标准溶液浓度的整个标定操作应在同一天内完成。如严格按上述步骤进行，未开封的吉水乙隆标准榕液可安全保存

30、数月。GB 17931-2003 B.6 分析步骤B.6.1 顶空气相色谱仪的准备B.6. 1. 1 将色谱柱的一端与进样口连接，另一端不接检测器，以免柱内的流失物污染检测器。将载气(氮气)的流速调至表B.1规定的条件。在柱箱温度为200C下，将填充柱老化24h以上。表B.1气相色谱操作条件项目条件进样器200 温度控制/C 检测器200 色谱柱150 载气(氮气流速/(mL/min)3035 B.6. 1. 2 将色谱柱的出口与检测器连接，按表B.1的条件使仪器达到充分平衡，并在色谱图t呈现稳定的基线。顶空气相色谱仪的操作条件，在标准曲线制作与试样测试时除顶空进样器炉温和热平衡时间不同外，其

31、余条件应完全一致。B. 6. 2 标准工作曲线的绘制标准工作曲线的绘制每三个月进行一次。B. 6. 2.1 预先将微量注射器(B.4.18)放在冰箱中冷藏。B. 6. 2. 2 用十万分之一天平(B.4. 12)分别称量5个顶空瓶(记为瓶a-瓶e)及瓶盖的质量，精确到0.01mg, B. 6. 2. 3 用冷藏过的注射器分别准确吸取按B.5制备的未开封的乙醒标准溶液0.2L、0.4L、0.6L、0.8L、1.0L注人顶空瓶a-瓶e中。用封盖器(B.4. 7)迅速将盖子压紧在顶空瓶上(整个操作过程最好在冰箱冷藏室中进行，且手不能接触顶空瓶的瓶底和瓶身)。再次称量每一个顶空瓶的质量。分别计算瓶a-

32、瓶e中乙醒标准溶液的质量。B. 6. 2. 4 将装有乙醒标准溶液的顶空瓶a放在顶空进样器。.4.3)的炉腔中，在150C下加热15min, 然后将一定量的热平衡蒸汽导人气相色谱仪进行测定.用积分仪(B.4. 2)或其他方法确定其乙醒的峰面积Aa，按同样的方法确定装有乙醒标准溶液的顶空瓶b-顶空瓶e中乙蓓的峰面积Ab、A，、Ad和AooB. 6. 2. 5 根据标准溶液的浓度分别计算顶空瓶a-瓶e中乙踵的质量，单位为微克(g)。以乙醒质量为横坐标，相应的气相色谱峰面积A为纵坐标绘制曲线作为标准工作曲线。B. 6. 3 试样测试做两份试样的平行试验。B. 6. 3.1 称取按6.1制备的试样约0

33、.5g，精确至0.1mg，记为W。B.6.3.2 用氮气吹扫顶空瓶，然后迅速将称好的试样放入顶空瓶中，用封盖器迅速将盖子压紧在顶空瓶上。B.6.3.3 将盛有试样的顶空瓶放在顶空进样器的炉腔内，加热到150C并恒温60min，然后将试样中释放出的一定量的乙腔热平衡蒸汽导人气相色谱仪进行测定。注E在整个操作过程中要尽量避免空气进入顶空瓶内。根据气相色谱图中试样的乙醒峰面积，在标准工作曲线上求出相应的乙醒量WlGB 17931-2003 B.6.4 结果计算试样的乙酶含量按公式(B.2)计算，单位为微克/克(g!g).乙醒含量=亏( B. 2 ) 式中z叫根据样品峰面积及标准曲线求出的乙应量，单位

34、微克(g);r一试样质量，单位为克(g)。取两次平行测定的算术平均值作为试验结果，并按GB!T8170-1987规定修约到一位小数。10 附录C(规范性附录)密度梯度柱的配制间歇法C.l 试剂和材料C.l.l 正庚统z分析纯。C.l.2 四氯化碳.分析纯.C.2 仪器C.2.1 恒温控制浴z见GB/T1033一1986中4.4.1.10C.2.2 密度计z见GB/T1033-1986中4.4. 1. 20 C.2.3 密度梯度管g见GB/T1033-1986中4.4. 1. 4。C.2.4 标准玻璃浮标s见GB/T1033-1986中4.4. 1. 6。C.2.5 磁力搅拌器C.2.6 三角瓶

35、z容最250mL C.2.7 毛细管漏斗z内径。.5mm左右，长度大于密度梯度管的高度。C.2.8 量筒z容量100mL、200mL C.3 测定PET树脂密度用密度梯度柱的配制GB 17931-2003 密度梯度柱的配制必须保证密度梯度柱的灵敏度对每厘米柱离不低于O.001 g/ cm3 ，例如z对于一根梯度管最理想的密度范围为0.001-0.1)g/cm3，不得使用管子上、下端部，并且不应取校正部分外的读数。C.3.1 按表C.1规定，分别配制10个组分的溶液。每个溶液配制时，用量筒C.2. 8)分别量取四氯化碳和正庚烧，加入到j三角瓶(C.2. 6)中，用磁力搅拌器(C.2. 5)充分搅

36、匀.注z密度梯度柱的密度范围应根据产品的密度值决定，每一组分体积按密度梯度管的总体积进行分配。表C.l密度梯度液备组分的配比加入组分顺序大约密度/(g/cm) 四氯化碳体枫/时，正庚烧体积/mL第一组分1. 330 140.7 59.3 第二组分1. 340 142.9 57.1 第三组分1. 350 145.1 54.9 第四组分1. 360 147.3 52.7 第五组分1. 370 148.5 51. 5 第六组分1. 380 15 1. 7 48.3 第七组分1. 390 153.9 46.1 第八组分1. 400 156.1 43.9 第九组分1. 410 158.3 41. 7 第

37、十组分1. 420 160.5 39.5 11 GB 17931-2003 c. 3. 2 将三角瓶中的榕液转移到量筒中，用密度计c.2. 2)测量溶液的密度。若密度实测值与表C.l中给出值相差较大，则需根据购买的四氯化碳和正庚饶的密度重新计算所需四氯化碳和正庚饶的体积。C. 3. 3 将毛细管漏斗c.2. 7)插入到密度梯度管底部，按组分顺序将按C.3. 2配好的溶液活着毛细管漏斗慢慢地往密度梯度管内加人。C.3.4 待全部组分加完后，缓缓将毛细管漏斗取出。按GB/Tl0331986中4.4.3.2.4-4.4.3.2.5标定密度梯度柱。12 GB 17931一刽03参考文献1J IS0 7792-1 :1 997 塑料热塑性聚酣TP)模塑和挤出材料第1部分z命名系统和分类基础13