ISO 7523-1985 Nickel Determination of silver arsenic bismuth cadmium lead antimony selenium tin tellurium and thallium contents Electrothermal atomic absorption.pdf

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1、Norme internationale 7523 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMElKfiYHAPOfiHAR OPrAHM3ALWlR Il0 CTAHllAPTll3ALlMMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Nickel - Dosage de largent, de larsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de lantimoine, du slnium, de ltain, du tellure et du tha

2、llium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique lectrothermique Nickel - Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents - Electre thermal a tomic absorption spectrometric method Premire dition - 1985-12-15 CDU 669.24 : 543.7 :

3、546 Rf. no : ISO 75234985 (F) Descripteurs : nickel, analyse chimique, dosage, argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, antimoine, slnium, tain, tellure, thallium, mthode dabsorption atomique lectrothermique. Prix bas sur 8 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est

4、une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations international

5、es, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO.

6、 Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7523 a t labore par le comit technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel. Lattention des utilisateurs est attire s

7、ur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1985 Imprim

8、 en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 75234985 (FI Nickel - Dosage de largent, de larsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de lantimoine, du slnium, de ltain, du tellure et du thallium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique lectrothermique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme in

9、ternationale spcifie une mthode de dosage par spectromtrie dabsorption atomique lectrothermi- que de largent, de larsenic, du bismuth, du cadmium, du plomb, de lantimoine, du slnium, de ltain, du tellure et du thallium contenus aux teneurs indiques dans le tableau 1, dans le nickel trs pur, raffin,

10、de corroyage ou de fonderie. Cette mthode est applicable au dosage spar dun ou plusieurs des lments indiqus, sans quil soit besoin que les solutions ta- lons les contiennent tous. Tableau 1 - Gammes de concentration des lments doser Mment Gamme de concentration* (pg/g)“” Ag 0,l 10 As 1 20 Bi 0,5 15

11、Cd 0,l 2 Pb 0,l 10 Sb 1 10 Se 1 10 Sn l5 Te 0,2 10 TI 0,5 10 * Pour les compositions spcifiques, voir ISO 6283. * 1 pglg = 1 glt Pour les interfrences potentielles, voir chapitre 9. 2 Rfrences ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spcifications gnrales. ISO 648, Verrerie de labor

12、atoire - Pipettes un trait. I SO 1042, Verrerie de labora taire - Fioles jauges un trait. I SO 5725, Fidlit des /n thodes dessai - D termina tion de la rp tabilit et de la reproductibilit par essais in terlabora toires. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai dans de lacide nitrique et dilutio

13、n de la solution un volume connu. Introduction dun volume connu de la solution dans un atomiseur lectrothermique dun spectromtre dabsorption atomique. Mesure de labsorption de lnergie de la raie de rsonance sur le spectre de chaque lment et comparaison de celle-ci avec labsorption des solutions dtal

14、onnage du mme lment dans une matrice de nickel apparie avec correction de fond. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indications diffrentes, utiliser uni- quement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau dionise ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, ,920 = 1,41 g/ml. Le mm

15、e chantillon dacide nitrique doit servir pour toute lanalyse. NOTE - II peut savrer ncessaire de redistiller lacide nitrique si lon obtient des valeurs leves dessai blanc. 4.2 Acide nitrique, e20 = 1,41 g/ml, dilu 1 + 19. Le mme chantillon dacide nitrique doit servir pour toute lanalyse. 4.3 Solutio

16、ns talons mixtes des lments 6 doser. 4.3.1 Solutions mres talons des lments doser, cor- respondant 1,000 g de Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI par litre. prparer sparment pour chaque mtal considr. 4.3.1.1 Argent, arsenic, bismuth, cadmium, plomb, slnium et tellure ISO 7523-1985 (F) Peser, 0,

17、000 1 g prs, 0,100 g dlment de haute puret 99,9 % (mlm) minimum, transvaser dans un bcher de 100 ml et mettre en solution dans 10 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Chauffer jusqu dissolution complte, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote, refroidir et transvaser dans une fiole jauge 1

18、00 ml contenant 10 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en verre. 4.3.3 Solution talon mixte B des lments respondant 0,l mg de Ag et Cd par litre. doser, cor- 4.3.3.1 Verser, laide dune pipette, 10,O ml de chacune des solutions

19、mres talons 1000 g/l dargent et de cadmium (4.3.1 .l) dans une fiole jauge de 1 000 ml contenant 100 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec leau et homogniser. Conserver dans un flacon en verre (5.6). 4.3.1.2 Antimoine Peser exactement 0,274 g de tartrate de potassium antimoine

20、 hmihydrat K(SbO)C,HJOG,l /2 H*O, transvaser dans une fiole jauge de 100 ml, mettre en solution dans leau et diluer au trait de jauge. Prparer cette solution extemporanment, des moisissures se dveloppant dans les solutions anciennes. Les solutions acidi- fies les plus dilues sont stables. 4.3.1.3 Th

21、allium Peser exactement 0,112 g doxyde de thallium(lll) (TlZ03), transvaser dans un bcher de 100 ml et mettre en solution dans 10 ml dacide nitrique chaud (4.1). Transvaser dans une fiole jauge de 100 ml, diluer au trait de jauge avec de leau et homo- gniser . Conserver dans un flacon en verre. 4.3.

22、1.4 tain Peser, 0,001 g prs, 0,250 g dtain mtallique de haute puret 99,9 % (mlm) minimum, transvaser dans un becher en plastique de 100 ml et mettre en solution dans 7,5 ml dun mlange parties gales en volume, dacide fluorhydrique 48 % bTl/m) (*(j = 1,13 g/ml), dacide nitrique (4.1) et deau. Chauffer

23、 jusqu dissolution complte, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote, refroidir et transvaser dans une fiole jauge en plastique de 250 ml. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en plastique. 4.3.2 Solution talon mixte A des lments doser, cor- re

24、spondant 1,O mg de chacun des lments: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI par litre. 4.3.2.1 Verser, laide dune pipette, 10,O ml de chacune des solutions mres talons 1,000 g/l de As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI (4.3.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml contenant 100 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Dilue

25、r au trait de jauge avec de leau et homogniser. Conserver dans un flacon en verre (5.6). 4.3.2.2 Verser, laide dune pipette, 10,O ml de cette solution (4.3.2.1) dans une fiole jauge de 100 ml contenant 10 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 4.3.3.2 Ver

26、ser, laide dune pipette, 10,O ml de cette solution (4.3.3.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml contenant 100 ml dacide nitrique dilu 1 + 1. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Cette ment solution nest avant lemploi pas stable et doit tre prpare immdiate- 4.4 Nitrate de nickel, soluti

27、on par litre. mre, contena nt 40 g de Ni 4.4.1 Peser, 0 001 g prs, 4,00 g de nickel trs pur (conte- nant moins de 5 g de Fe par tonne, et moins de 1 g dargent, darsenic, de bismuth, de cadmium, de plomb, dantimoine, de slnium, dtain, de tellure et de thallium par tonne), et trans- verser dans un bch

28、er de 400 ml. Ajouter 50 ml deau et 28 ml dacide nitrique (4.1). Laisser reposer et ne pas agiter avant la mise en solution de la quasi totalit du mtal, car la raction est violente. Chauffer jusqu dissolution complte, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote et refroidir. 4.4.2 Filtre

29、r sur un papier filtre dense lav au pralable avec de lacide nitrique dilu 1 + 1. Refaire passer ce filtrat sur le filtre pour recueillir les fines particules de carbone qui ont tendance se trouver dans le premier filtrat. Recueillir le second filtrat dans une fiole jauge de 100 ml, laver le filtre l

30、eau, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. La solution contient envi- ron 0,8 mol de HNO, libre par litre 5 % (vl V)I. NOTE paratio - Pour les dtails concernant une mthode alternative et de purification de cette solution, voir annexe A. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, e

31、t 5.1 Spectromt lectrothermique re dabsorptio n atomique et atomiseur 5.1 .l Lappareil doit tre q uip dun correcteur dun enregistreur rapide ou lecture informatise. de pr- de fond 5.1.2 Lappareil doit pouvoir utiliser des lampes cathode creuse un seul lment ou des lampes dcharge sans lec- trode fonc

32、tionnant aux intensits de courant recommandes par le fabricant de lampes et dappareils. 5.2 Burettes, de capacits 5 et 10 ml, gradues en 0,Ol ml, conformes IISO 385/1, classe A. Conserver dans un flacon en verre (5.6). 5.3 Pipettes, de capacits 10 et 25 ml, conformes IISO 648, classe A. 2 ISO 752349

33、85 (FI 5.4 Fioles jauges, de capacits 10; 100; 200; 250 et 1 000 ml, conformes IISO 1042, classe A. 5.5 Micropipettes, de capacits 5 25 1. 5.6 Flacons de conservation en verre. Les flacons en verre utiliss pour conserver les solutions talons mixtes dlments doser doivent tre convenablement net- toys

34、par trempage pendant plusieurs jours dans de lacide nitrique dilu (4.2) et rincage soigneux leau. 6 chantillonnage et chantillons 6.1 Lchantillonnage et la prparation des chantillons pour laboratoire doivent se faire par des mthodes agres par les deux parties ou, en cas de litige, selon les rgles de

35、 la Norme internationale approprie. 6.2 Lchantillon pour laboratoire se prsente gnralement sous la forme de poudre, de granuls, de copeaux de fraisage ou de percage, et aucune prparation ultrieure nest ncessaire. , 6.3 Si lon pense que lchantillon pour laboratoire a pu tre pollu par de Ihuile ou de

36、la graisse au cours du fraisage ou du percage, on doit le nettoyer par lavage dans de lactone haute puret suivi dun schage lair. 6.4 Si lchantillon pour laboratoire contient des particules ou des morceaux de tailles diffrentes, la prise dessai peut tre obtenue par une mthode de division au diviseur

37、lames. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution dessai Peser, 0,Ol g prs, 0,9 1,l g dchantillon pour laboratoire et transvaser le tout dans un bcher de 100 ml, propre mais non lav lacide. Ajouter 30 ml deau et 12 ml dacide nitrique (4.1) et laisser dissoudre. Chauffer jusqu dissolution complte

38、, faire bouillir doucement pour chasser les oxydes dazote, refroi- dir et transvaser dans une fiole jauge de 100 ml. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. NOTE - La dure de vie des tubes de four en graphite peut tre pro- longe si lon utilise 5 ml dacide nitrique concentr au lieu de 12

39、 ml. 7.2 Essai blanc Les solutions de rfrence zro des gammes dtalonnage (7.3) servent de solutions dessai blanc, puisque le mme chantil- lon dacide nitrique sert mettre en solution tant lchantillon de nickel de rfrence que les prises dessai. Sil est impossible de se servir du mme chantillon dacide n

40、itrique, une seconde solution dessai blanc doit tre prpare partir du mme nickel trs pur. Cette solution blanc sera alors compare la solution de rfrence zro, puis la correc- tion approprie sera faite si elle est significative. 7.3 Prparation des solutions dtalonnage 7.3.1 Gamme A 7.3.1.1 Cette gamme

41、correspond 0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05; 0,07; 0,l; 0,15; 0,20; 0,25 et 0,30 mg de chacun des lments suivants: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te et TI par litre (voir tableau 2) et est utilise pour les teneurs en lments doser comprises entre 0,5 et 30,O g/t. Toutes les solutions contien- nent une matrice de

42、 10 g de Ni par litre. Tableau 2 - Gamme A de solutions dtalonnage Volume de solution talon Concentration de llment mixte A des lments doser doser (As, Bi, Pb, Sb, Se, (4.3.2) (ml) Sn, Te, TII (mg/l) 0 Rfrence zro 0,05 0,005 OJ 0,010 02 0,02 O,5 0,05 0,7 0,07 jr0 a1 1,5 0,15 2s) 0,20 23 0,25 3,o 0,3

43、0 7.3.1.2 Verser, laide dune burette dans chacune des 11 fioles jauges de 10 ml, 250 ml de solution mre de nitrate de nickel (4.4). Ajouter, laide dune autre burette, respective- ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 0,7; 1,O; 1,5; 2,0; 2,5 et 3,0 ml de solution talon mixte A des lments doser (4.3.2). Diluer

44、 au trait de jauge avec de lacide nitrique dilu 1 + 19 (4.2) et homo- gniser. 7.3.2 Gamme B 7.3.2.1 Cette gamme correspond 0; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,02 et 0,05 mg de Ag et Cd par litre (voir tableau 3) et est utilise pour les teneurs en lments doser comprises entre 0,Ol et 5,0 g/t. To

45、utes les solutions contien- nent une matrice de 10 g de Ni par litre. Tableau 3 - Gamme B de solutions dtalonnage Volume de solution talon Concentration de llment mixte B des lments doser doser (Ag et Cd) (4.3.3) (ml) (mgh) 0 Rfrence zro 0,05 0,000 5 OJ 0,001 02 0,002 O,5 0,005 1,o 0,010 zo 0,02 5,o

46、 0,05 7.3.2.2 Verser, laide dune burette dans chacune des huit fioles jauges de 10 ml, 2,50 ml de solution mre de nitrate de nickel (4.4). Ajouter, laide dune autre burette, respective- ment 0; 0,05; 0,l; 0,2; 0,5; 1 ,O; 2,0 et 5,0 ml de solution talon mixte B des lments doser (4.3.3). Diluer au tra

47、it de jauge avec de lacide nitrique dilu 1 + 19 (4.2) et homogniser. 3 ISO 75234985 (FI 7.4 talonnage et dosage 7.4.1.10 valuer la teneur en lment doser de chaque groupe de solutions dessai suivant les normes applicables indi- ques en 7.4.2. 7.4.1 Mesurages spectromtriques 7.4.2 Trac des courbes dtalonnage 7.4.1.1 Les raies spectrales spcifies dans le tableau 4 doivent tre utilises pour lanalyse. Tableau 4 - Raies spectrales 7.4.2.1 Calculer, pour chaque solution dtalonnage, la moyenne de trois in