2019年高考化学黄金押题11化学实验综合(含解析).doc
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1、1黄金押题11 化学实验综合【高考考纲】1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求,能做到:4.设计实验方案;正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;评价或改进实验方案。【真题感悟】 例1、(2018高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K 2FeO4)并探究其性质。资料:K 2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O 2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K 2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。
2、A中反应方程式是_(锰被还原为Mn 2 )。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl 2发生的反应有3Cl 22Fe(OH) 310KOH=2K 2FeO46KCl8H 2O,另外还有_。(2)探究K 2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl 2。为证明是否K 2FeO4氧化了Cl 而产生Cl 2,设计以下方案:方案 取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K 2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl 2产生i.由方案中溶液变红可知a中含有_
3、离子,但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO4将Cl 氧化2,还可能由_产生(用方程式表示)。ii.方案可证明K 2FeO4氧化了Cl 。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K 2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl 2_FeO (填“”或“”),而方案实验表明,24Cl2和FeO 的氧化性强弱关系相反,原因是_。24资料表明,酸性溶液中的氧化性FeO MnO ,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO 4和足量H 2SO4的24 4混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO MnO 。若能,请说明理由;若不能24 4,进一步设计实验方案。理由或方案:_。解析:(1)由题图知A中反应物为
4、浓盐酸和KMnO 4,生成物有Cl 2,且锰被还原为Mn 2 ,根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性,而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性,可用饱和食盐水除去氯化氢,注意“长导管进短导管出”。氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)i.Fe 3 遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气,反应过程中氧元素的化合价升高,根据氧化还原反应的规律,高铁酸钾中6价的铁元素化合价必然降低,其还原产物可能是Fe 3 。也就是说,Fe 3 可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时,可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO )和生成
5、物(即Fe 3 和O 2),根据得失电子守恒确定Fe 3 和O 2的化学计量24数之比为43,再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H ,最后用观察法配平即可。ii.C中Cl 2与KOH反应生成的ClO 具有氧化性,也能氧化Cl ,故需排除ClO 的干扰。K 2FeO4的制备实验中Cl 2化合价降低作氧化剂,故氧化性Cl 2FeO 。该反应是在碱性条件下进行的,方案是在酸性条件下进行的,24溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。答案:(1)2KMnO 416HCl=2MnCl 22KCl5Cl 28H 2OCl 22OH =Cl ClO H 2O(2)i.Fe 3 4FeO 20H
6、 =4Fe3 3O 210H 2O24ii.排除ClO 的干扰 溶液酸碱性不同3理由:FeO 在过量酸的作用下完全转化为Fe 3 和O 2,溶液浅紫色一定是MnO 的颜色24 4或方案:向紫色溶液b中滴加过量稀H 2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色【名师点睛】无机物质制备、性质探究型实验以“气体制备流程”为载体的综合实验1常见的气体发生装置2常见的气体净化装置用于除去气体中的杂质气体3常见的气体收集装置4有毒气体的处理装置【变式探究】 (2017高考全国卷)实验室用H 2还原WO 3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
7、( )4A中依次盛装KMnO 4溶液、浓H 2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析:选B。装置Q是启普发生器,是氢气的发生装置,装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去HCl、O 2装置除去H 2S装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl 2H 2、ZnS2HCl=ZnCl 2H 2S,用装置Q制得的氢气中含有H 2S、O 2、HCl、H 2O等杂质,由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气,所以,应先用焦性没食子酸溶液吸
8、收氧气,同时除去氯化氢(易溶于水),再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢,最后用浓硫酸干燥,试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸,A项错误;加热WO 3之前,要确保排尽装置内的空气,因为H 2在空气中的浓度达到一定范围时,加热易发生爆炸,通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽,B项正确;类似氢气还原氧化铜,实验完毕后,先停止加热,再继续通入氢气一段时间,C项错误;装置Q不能加热,适合块状固体与液体在常温下反应,而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热,且二氧化锰是粉末状固体,故不能用装置Q制备氯气,D项错误。例2、(2018高考江苏卷)3,4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有
9、机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO 4氧化3,4亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为实验步骤如下:步骤1:向反应瓶中加入3,4亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于7080 滴加KMnO 4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。步骤3:对合并后的溶液进行处理。步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。5(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO 3溶液,HSO 转化为_ 3_(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤3中,处理合并
10、后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。解析:(1)反应结束后,溶液仍显紫红色,说明KMnO 4溶液过量,需加NaHSO 3溶液进行还原,HSO 则被 3氧化为SO 。题干信息提示3,4亚甲二氧基苯甲酸微溶于水,而其盐溶于水,所以反应结束后加KOH溶24液至碱性是将反应生成的酸转化为可溶性的钾盐。(2)产物中的MnO 2不溶于水,所以趁热过滤除去MnO 2。(3)合并后的溶液中含3,4亚甲二氧基苯甲酸钾,需将其转化为微溶的酸,所以,处理合并后的溶液,可滴加盐酸,使有机酸逐渐从溶液中析出,因此,为使沉淀完全,可向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)
11、抽滤装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案:(1)SO 将反应生成的酸转化为可溶性的盐24(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗【名师点睛】有机物质制备型实验1分离液体混合物的方法方法 适用条件 实例 说明分液 互不相溶的液体混合物 分离CCl 4和水等分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸2.有机制备实验题的解题模板分析制备流程6熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应
12、,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法【变式探究】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的物理性质见附表)。物质 相对分子质量 密度/(gcm 3 ) 沸点/溴 160 3.119 58.8苯甲醛 106 1.04 1791,2二氯乙烷 99 1.235 1 83.5间溴苯甲醛 185 1.587 229其实验步骤如下:步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至60
13、,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。(1)实验装置中采用的加热方式为_,冷凝管的作用为_,锥形瓶中的试剂应为_7_。(2)步骤1所加入的无水AlCl 3的作用为_。(3)步骤2中用10% NaHCO 3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相中的_(填化学式)。
14、(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_。(5)步骤4中,“某种技术”为_。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_。解析:(1)由于温度低于100 ,因此为便于控制温度,应该采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流;反应物发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl 3为催化剂,1,2二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴,将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,静置
15、、分液,此时有机相中混有液溴和HCl,因此用10% NaHCO3洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br 2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水,加适量无水硫酸钙固体,可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点,避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化,因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是 185 g9.25 5.3106g,所以产率是 100%40.0%。3.7 g9.25 g答案:(1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液(2)催化剂 (3)Br 2、HCl(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏 (6)40.0%例3、(2018高考天
16、津卷)烟道气中的NO x是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下检测方法。将 v L气样(只含NO x气体)通入适量酸化的H 2O2溶液中,使NO x完全被氧化成NO ,加水稀释至100.00 3mL。量取20.00 mL该溶液,加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe 2 ,终点时消耗 v2 mL。回答下列问题:(1)NO被H 2O2氧化为NO 的离子方程式为_。 38(2)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(3)滴定过程中发生下列反应:3Fe2 NO 4H =NO3Fe 3 2H 2O 3C
17、r2O 6Fe 2 14H =2Cr3 6Fe 3 7H 2O27则气样中NO x折合成NO 2的含量为_mgm 3 。(4)判断下列情况对NO x含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”):若FeSO 4标准溶液部分变质,会使测定结果_。解析:(1)NO被H 2O2氧化为NO ,则H 2O2被还原为H 2O,配平离子方程式为2NO3H 2O2=2NO 2H 2 3 3H2O。(2)K 2Cr2O7标准溶液具有强氧化性,能氧化碱式滴定管下端的橡胶管,因此滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、酸式滴定管。(3)根据滴定原理,可得原溶液中NO 消耗的 n(Fe2 )( c1 3molL1
18、v1103 L c2 molL1 v2103 L6) 5( c1v16 c2v2)103 100.00 mL20.00 mLmol,则 n(NO ) n(Fe2 ) (c1v16 c2v2)103 313 53mol,故气样中NO x折合成NO 2的含量为 (c1v16 c2v2)103 mol46 000 mgmol1 (v103 ) m353104 23( c1v1 6c2v2)3vmgm3 。(4)若FeSO 4标准溶液部分变质,则消耗的FeSO 4标准溶液的体积偏大,测定结果偏高。答案:(1)2NO3H 2O2=2H 2NO 2H 2O 3(2)锥形瓶、酸式滴定管(3) 10423(
19、c1v1 6c2v2)3v(4)偏高【名师点睛】定量测定型综合实验常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题:1气体体积的测量(1)量气装置的改进9(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。还要注意视线与凹液面最低处相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验
20、中要有被测量气体全部被测量的意识如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体,以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般
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