CNS 11450-2002 Steel-Method for determination of tantalum content《钢─钽定量法》.pdf

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1、1 鋼鉭定量法 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.080 11450 G2258 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 74年12月18日 91年3月15日 (共5頁) Steel Method for determination of tantalum content 1. 適用範圍：本標準規定鋼中之鉭定量法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依CNS 11012鋼鐵分析法通則之規定。 3. 定量方法：鉭之定量法，依氟化物維多利亞藍B (Victoria blue B)萃取吸收光度分析法。本方法適用於鉭含量0

2、.0005(m/m)以上未滿0.10(m/m)之試樣，其定量方法，依附錄之規定。 2 CNS 11450, G 2258 附錄 氟化物維多利亞藍 B 萃取吸收光度分析法 Method for determination of tantalum content Fluoride Victoria blue B benzene extraction spectrophotometric method 1. 方法概要 ： 以氫氯酸與硝酸之混合酸分解試樣 ， 加氫氟酸 、 硫酸及磷酸後 ， 實 施 硫酸白煙處理 。 以氫氟酸使鉭成為氟化物後 ， 加維多利亞藍 B。 以苯萃取顯色錯合物 ，測定其吸光度。

3、 2. 試藥 (1) 氫氟酸 (2) 氫氟酸 (38+62) (3) 硫酸 (1+1) (4) 磷酸 (1+1) (5) 混合酸（氫氯酸 3，硝酸 1） (6) 鐵：儘可能為高純度之鐵，不含鉭及硼或鉭含量儘可能低且已知，硼含量為 40 ppm 以者。 (7) 洗滌溶液： 加硫酸 (1+1) 90 mL、磷 酸 (1+1) 40 mL、 氫氟酸 (38+62)40 mL 及維多利亞藍 B 溶液 第 2.(9)節 150 mL 充 分混合之 。 冷卻常溫後 ， 加使液量為500 mL。將此溶液儲存於聚烯試藥瓶。 (8) L(+)-抗壞血酸 L(+)- Ascorbic acid溶液 (20 g/L

4、)：每次使用時調製之。 (9) 維多利亞藍 B 溶液 ： 以 約 500 mL 之溶解維多利亞藍 B (C33H32ClN3) 1.2 g 後，加使液量為 1000 mL。以乾濾紙（種 E 級）過濾後使用之。 (10) 醇 (11) 苯 (12) 鉭標準溶液 A（ 10 g Ta/mL） ： 秤取鉭 99.9 (m/m)以 0.1000 g， 移入鉑皿 加氫氟酸 10 mL 後 ， 滴加硝酸分解之 。 冷卻常溫後 ， 使用將溶液洗移 1000 mL 之 量瓶，加標線作為原液（ 100 g Ta/mL）。每次使用時，使用氫氟酸 (1+100)將此原液正確稀釋成 10 倍，作為鉭標準溶液 A。將原

5、液及鉭標準溶液 A 儲存於聚烯試藥瓶。 (13) 鉭標準溶液 B（ 4 g Ta/mL） ： 使用氫氟酸 (1+100)， 將鉭標準溶液 A第 2.(12)節 之原液必要量正確稀釋成 25 倍 ， 作為鉭標準溶液 B。 每次使用時調製此溶液，移入聚烯試藥瓶。 3. 試樣秤取量：依附錄表 1 之規定秤取試樣 (1)。 3 CNS 11450, G 2258 附錄表 1 試樣秤取量 鉭 含 量 (m/m) 試樣秤取量 g 0.0005 以未滿 0.008 0.50 0.008 以未滿 0.04 0.25 0.04 以未滿 0.10 0.10 註 (1)所秤取試樣含之釩不得超過 12.5 mg，鎢不

6、得超過 25 mg。 4. 操作 4.1 試樣溶液之調製 (2) (1) 秤取試樣移入石英燒杯 (200 mL)。 (2) 覆蓋石英錶玻璃 ， 加混合酸 15 mL， 和緩加熱分解之 。 然後加硫酸 (1+1) 9 mL，磷 酸 (1+1) 4 mL 及氫氟酸 3 mL， 繼續加熱使發生硫酸白煙約 3 分鐘。放冷後，以少量溶解鹽類。 (3) 加醇 40 mL 充 分攪拌混合 ， 和緩加熱使醇揮發後 ， 再使發生硫酸白煙約 3 分鐘。放冷後，以少量溶解鹽類。 註 (2)所秤取試樣含之硼為未滿 20 g 時，不需實施第 4.1(3)節之操作 。 4.2 顯色及萃取 (1) 將第 4.1(2)或 (

7、3)節所得之試樣溶液放冷常溫後 ， 使 用 聚烯吸量管正確添加氫氟酸 (38+62) 4 mL。 使用少量將此溶液洗移聚烯分液漏斗 (100 mL)，加 L(+)-抗壞血酸溶液第 2.(8)節 3 mL 後，加使液量為 35 mL。 (2) 加維多利亞藍 B 溶液 第 2.(9)節 15 mL， 充分混合之 。 依附錄表 2 之規定正確加苯，激烈搖盪混合 30 秒鐘 後靜置之。分離成兩層後捨棄層。加洗滌溶液第 2.(7)節 25 mL 激烈搖盪混合 30 秒鐘後靜置之。分離成兩層後捨棄層。將此洗滌操作再實施次。 附錄表 2 苯添加量 鉭 含 量 (m/m) 苯添加量 mL 0.0005 以未滿

8、 0.008 20 0.008 以未滿 0.04 50 0.04 以未滿 0.10 50 4.3 吸光度之測 定：將第 4.2(2)節所得機相之 部分移入 蓋聚烯燒 杯，放置 5 分鐘後，以傾析法 (decantation)取其層部分於光度計之吸收槽（ 10 mm，石英製），放置 5 分 鐘後捨棄之。再取其層部分於原來之吸收槽，以苯為參比液，測定波長 630 nm 附近之吸光度。 參考：將 機相移入乾 聚烯燒杯 ，放置片刻 後，以傾析 法取其層 部分，可 4 CNS 11450, G 2258 防止分混入 。 若以乾濾紙過濾機相 ， 則會成離散 (dispersion)之原因 ，故不得實施過濾

9、。 再 者 ， 若吸收 槽內 部與 機相 之接觸 （洗 滌）為 不充 分，則 吸光 度之褪色顯著，產生大誤差之情形。 5. 空白試驗 ： 秤取與試樣秤取量相同量之鐵 第 2.(6)節 ， 以替試樣 ， 移入石英燒杯 (200 mL)。以，依第 4.1(2)節第 4.3 節之步驟，與試樣並行實施相同之操作。 6. 檢量線之製作 ： 附錄表 3 之每組鉭含量範圍 ， 準 備 7 個石英燒杯 (200 mL)，各 秤取與附錄表 1 之試樣秤取量相同量之鐵 第 2.(6)節 ， 移入其 。 然後依附錄表 3之鉭標準溶液添加量，分別正確加鉭標準溶液。以，依第 4.1(2)節第 4.3 節之步驟 ， 與試

10、樣並行操作 ， 製作所得吸光度與鉭量之關係線 ， 將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 附錄表 3 鉭標準溶液添加量 鉭 含 量 (m/m) 所使用之 鉭標準溶液鉭標準 溶液添 加量 mL 0.0005 以未滿 0.008 B第 2.(13)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 0.008 以未滿 0.04 A第 2.(12)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 0.04 以未滿 0.10 A第 2.(12)節 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 7. 計 算： 第 4.3 及 5.節所得之吸光度 ， 與 第 6.節所製作之檢量線求鉭量 ， 依式算出試樣之鉭含量。 Ta

11、mmm01g45 100 m2式， Ta：試樣之鉭含量 (m/m) m1：試樣溶液之鉭檢測量 (g) m0：空白試驗溶液之鉭檢測量 (g) m：試樣秤取量 (g) m2：鐵第 2.(6)節之鉭含量 (m/m) 8. 許可差：許可差 (3)，依附錄表 4 之規定。 附錄表 4 許可差 單位： (m/m) 鉭 含 量 同試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 0.0005 以未滿 0.10 D 0.0092 (Ta) 0.00012 D 0.0163 (Ta) 0.00040註 (3)許可差計算式之 D，意謂 D (n, 095)，其值依 CNS 11771化分析及物理試驗許可差總則之表 4。 n 之值，同試驗室內再現許可差時，為同試驗室內之分析次數 ， 不同試驗室間再現許可差時 ， 為參與分析之試驗室數 （ n 2時， D 2.8）。 5 CNS 11450, G 2258 再者 (Ta)為擬求許可差之試樣之鉭含量 (m/m)。 參考：此許可差，係使用鉭含量 0.001 (m/m)以未滿 0.11 (m/m)之試樣實施共同試驗而其結果求得者。 引用標準： CNS 11012 鋼鐵分析法通則 CNS 11771 化分析及物理試驗許可差總則