DB63 T 1298-2014 盐湖硼酸产品中Pb含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 71.060.30 G 10 备案号：42526-2014 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 12982014 盐湖硼酸产品中Pb含量的测定 原子吸收光谱法 2014 - 06 - 09发布 2014 - 07 - 01实施 青海省质量技术监督局 发 布 DB63/T 12982014 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省质量技术监督局提出并归口。 本标准主要起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：中信国安科技发展有限公司。 本标准主要起草人：贾永忠、郑祥菊、王兴权、王小华、马占雄、李武、谭丽岭、张淑琴

2、、杨孝英。 DB63/T 12982014 1 盐湖硼酸产品中Pb含量的测定原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了盐湖硼酸产品中Pb含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于盐湖硼酸产品中Pb含量的测定。测定范围（质量分数）：Pb0.000 5%0.005%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) GB/T

3、 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样经硝酸溶解消化后，试样溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子化蒸气吸收从 铅空心阴极灯射出的特征波长283.3 nm的光，吸收值与铅基态原子浓度成正比。 4 试剂 本标准所用水要符合GB/T 6682中规定的二级水。 a) 硝酸溶液（优级纯）：1+1。 b) 乙炔（高纯）：纯度99.999%。 c) 铅标准储备溶液（0.1 mg/mL）：按GB/T 602规定制备。 d) 铅标准溶液（0.01 mg/mL）：用移液管移取10 mL按GB/T 602规定制备的铅标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5 仪

4、器 a) 原子吸收光谱仪（火焰）。 b) Pb空心阴极灯。 c) 电热板：温度在室温至250 内可调。 6 分析步骤 6.1 试样的制备 DB63/T 12982014 2 样品经四分法多次缩分剩约20 g后，称取约2 g试样，精确至0.001 g，用少量水润湿，置于100 mL 烧杯中，加入5 mL硝酸，盖上表面皿，在150 200 电热板上微沸10 min后，待冷却至室温，然后 完全转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 6.2 工作曲线溶液的配制 按表1分别移取铅标准溶液（0.01 mg/mL），于100 mL容量瓶中，再分别加入5 mL硝酸溶液，稀释 至刻度，摇匀。

5、表1 编号 1 2 3 4 5 6 Pb标准溶液的体积/mL 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 工作曲线溶液中Pb的浓度/（g /mL） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 6.3 工作曲线的绘制 用原子吸收分光光谱仪，于波长283.3 nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，测定工作曲线各溶液的吸 光度，以各溶液的Pb的浓度(g/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.4 试样的测定 用原子吸收光谱仪于波长283.3 nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，测定试验溶液和空白试验溶液的 吸光度。 6.5 结果计算 Pb的质量分数计，数值以表示，按公式（1）计算： m Vc

6、c m Vcc 10000 100 10 01 6 01 .(1) 式中： c1从标准工作曲线中读出的试样溶液中元素浓度，g/mL； c0从标准工作曲线中读出的空白试样溶液中元素浓度，g/mL； V样品稀释后的体积，单位为毫升（mL）； m样品的质量，单位为克（g）； Pb的质量分数，单位为。 计算结果按GB/T 8170 进行修约并表示。 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的据对差值不大于0.000 5%。 DB63/T 12982014 3 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 本试验采用美国Pekin Elmer AA800原子吸收光谱仪进行测定分析，参考测试条件如下： 光源:Pb空心阴极灯； 室温:（251） ； 乙炔压力:0.1 Mpa； Pb测定波长:283.3 nm。 _