DB51 T 2185-2016 烯效唑含量分析方法.pdf

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1、 ICS 71.040.40 G 85 DB51 四川省地方标准 DB51/T 21852016 烯效唑含量分析方法 2016 - 05 - 18 发布 2016 - 06 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 21852016 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 鉴别试验 . . 1 3 检验方法 . . 1 附录 A（资料性附录） 烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数 . 4 DB51/T 21852016 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出、归口并起草。 本标准起

2、草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。 本标准主要起草人：陈悦、张平、唐秀君、刘勇、张愚、何鹏、樊高旭、张雪梅。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准附录A为资料性附录。 DB51/T 21852016 1 烯效唑含量分析方法 1 范围 本标准适用于原药及制剂中烯效唑含量测定。 注：烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。 在使用本标准前， 用户应建立适当的安全和防护措施， 并限定其使用范围。 2 鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与烯效唑质量分数的测定同时进行，在相同的色谱条件下，试样溶 液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中

3、烯效唑的色谱峰的保留时间相比较，其相对差值应在1.5%以 内。 3 检验方法 3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水75+25（V+V）为流动相，使用以 250mm 4.6mm(i.d) Agilent，5 m C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器（DAD）在波长 254nm 下，对试样中的烯效唑进行液相色谱 分离和测定，外标法定量。 3.2 试样和溶液 烯效唑标样：已知质量分数99.0%； 甲醇：色谱纯； 水：超纯水； 流动相: 甲醇+水75+25（V+V） ，装于棕色瓶，用超声波脱气。 3.3 仪器 高效液相色谱仪：二极管阵列检测器（DAD） ； 色谱柱：150mm4.6mm(

4、i.d)，5 m C18（或具等同效果的色谱柱） ； 色谱工作站； 过滤器：滤膜孔径约 0.22 m； 超声波清洗器。 3.4 高效液相色谱操作条件 柱温：室温（温差变化应不大于 2） ； 流速：1.0mL/min； 检测波长：254nm； DB51/T 21852016 2 进样体积：10 L； 保留时间：烯效唑约 4.3min。 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的烯效唑高效液相色谱图见图1。 min1 2 3 4 5 6 7 8 9 mAU 0 200 400 600 800 DAD1 A, Sig=254,4 Ref=3

5、60,100 (20150112-1-2-2 2015-01-15 10-53-05002-0301.D) 0. 990 1. 121 1. 248 1. 374 1. 492 1. 859 3. 131 4. 281 图1 典型烯效唑高效液相色谱图 3.5 测定步骤 a）标样溶液的配制 称取烯效唑标品约 0.1g（精确至 0.0002g）置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。移 取 5mL 溶液置于 25mL 容量瓶，用甲醇稀释至刻度，混匀、备用。 b）试样溶液的配制 称取含烯效唑约 0.1g 的试样（精确至 0.0002g）置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。

6、 移取 5mL 样品溶液置于 25mL 容量瓶，用甲醇稀释至刻度，混匀、备用。 c）测定 在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值， 待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%，按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3.6 计算 试样中烯效唑的质量分数 1(%)，按式（1）计算： 式中： A1 试 样 溶 液中，烯效唑峰面积（峰高）的平均值； A2 标样溶液中，烯效唑峰面积（峰高）的平均值； A1m 2 1 = A2m 1 （1） DB51/T 21852016 3 m1-试样的质量, 单位为克(g)；

7、 m2-烯效唑标样的质量，单位为克(g)； -标样中烯效唑质量分数，数值以%表示。 3.7 允许差 两次平行测定结果的绝对差应不大于1.2%，取其算术平均值为测定结果。 DB51/T 21852016 4 A A 附 录 A （资料性附录） 烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分烯效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：uniconazole CAS号：83657-22-1 化学名称：(E)-(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2- (1H-1,2,4-三唑-1- 基)戊-1-烯-3-醇 结构式： 实验式： C 15 H 18 ClN 3 O 相对分子质量（按 2008 年国际相对原子质量计） ：291.8 熔点：162163； 相对密度：1.28 溶解度： 能溶于丙酮、 甲醇、 乙酸乙酯、 氯仿和二甲基甲酰胺等多种有机溶剂， 难溶于水 （8.41mg/L)。 _