ISO 16796-2004 Nuclear energy - Determination of Gd2O3 content in gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry using an in.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 16796:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 16796 Premire dition 2004-08-15nergie nuclaire Dosage de Gd 2 O 3dans des mlanges de poudres et dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectromtrie par mission atomique plasma couplage inductif (ICP-AES) Nuclear energy D

2、etermination of Gd 2 O 3content in gadolinium fuel blends and gadolinium fuel pellets by atomic emission spectrometry using an inductively coupled plasma source (ICP-AES) ISO 16796:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformme

3、nt aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concerne

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7、tocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous dr

8、oits rservsISO 16796:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Principe 1 3 Appareillage. 1 4 Ractifs 2 5 Mlanges talons 2 6 Prparation des talons et des chantillons 3 7 talonnage et analyse des chantillons. 3 8 Prcision et rptabilit 4 9 Rapport

9、 dessai . 4 Annexe A (informative) Exemple de courbe dtalonnage . 5 Annexe B (informative) Donnes dtalonnage . 6 ISO 16796:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits m

10、embres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec

11、 lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale

12、 des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention

13、 est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16796 a t labore par le

14、comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. NORME INTERNATIONALE ISO 16796:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1nergie nuclaire Dosage de Gd 2 O 3dans des mlanges de poudres et dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectromtrie par mi

15、ssion atomique plasma couplage inductif (ICP-AES) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode applicable pour le dosage de Gd 2 O 3dans des mlanges de poudres et dans des pastilles frittes de Gd 2 O 3+ UO 2 , pour des fractions massiques allant de 1 % 10 %, par la mthod

16、e ICP-AES. 2 Principe Lchantillon est pes et dissout dans de lacide nitrique. Les solutions dchantillon sont introduites dans une source plasma couplage inductif laide dun courant dargon. La lumire mise dans le plasma par lchantillon, est disperse et la raie Gd 335,0 nm est mesure par le spectromtre

17、. Lintensit de la raie du Gd est proportionnelle sa concentration dans lchantillon. Il na pas t observ dinterfrences dues aux impurets couramment prsentes dans les chantillons de puret nuclaire. 3 Appareillage 3.1 Spectromtre haut pouvoir de rsolution quipe dune source I.C.P. Une valeur de rsolution

18、 de 0,555 nm mm 1minimum est conseille. 3.2 Balance analytique, de sensibilit 0,1 mg 3.3 Mlangeur turbula 3.4 Plaque chauffante 3.5 Micropipettes 3.6 Fioles jauges 3.7 Bchers en verre 3.8 Mortier 3.9 Four moufle ISO 16796:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs4 Ractifs 4.1 Acide nitrique concentr, qu

19、alit de puret analytique 4.2 Eau dminralise 4.3 Acide nitrique, 1:1 4.4 Dioxyde duranium, qualit de puret nuclaire. 4.5 Oxyde de gadolinium Gd 2 O 3 , puret minimum de 99,99 % 5 Mlanges talons Les mlanges talons sont prpars partir des poudres doxyde duranium et doxyde de gadolinium de haute puret (A

20、rticle 4). Leur concentration en oxyde de gadolinium varie de 1 % 10 %, en fonction du niveau de concentration requis. 5.1 Schage Les poudres doxyde duranium et doxyde de gadolinium utilises sont sches 110 C pendant 2 heures. 5.2 Prparation Des quantits appropries de poudres doxydes duranium et doxy

21、de de gadolinium sont peses dans diffrents flacons plastiques afin dobtenir des mlanges talons dans la gamme de fraction massique entre 1 % et 10 %. La masse de UO 2pes doit tre corrige en fonction de la stchiomtrie suivant la formule: O (2 ) 2 UO 1 2 x xA gUO gUO AA + =+ + o UO (2 +x)est la masse c

22、orrige de la poudre; UO 2est la masse de la poudre de UO 2stchiomtrique dans le mlange; A Uest la masse atomique relative de luranium; A Oest la masse atomique relative de loxygne. 5.3 Mlange Chaque mlange de poudre est homognis au mlangeur turbula pendant 4 heures (ou le temps ncessaire pour garant

23、ir lhomognit). 5.4 Identification Chaque mlange de poudre est identifi et conserv comme un talon appropri. ISO 16796:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 36 Prparation des talons et des chantillons 6.1 Prparation des talons 6.1.1 Peser 5,0 g de chaque mlange talon dans un bcher, 0,000 1 g prs. 6.1.2

24、Ajouter 25 ml dacide nitrique (1:1). 6.1.3 Sur la plaque chauffante, chauffer jusqu dissolution complte de la poudre et vaporer lexcs dacide nitrique (bullition durant quelques minutes). 6.1.4 Refroidir la solution et la transfrer quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml. 6.1.5 Ajuster 100 ml

25、 avec de leau dminralise et mlanger la solution. 6.1.6 Pipeter 1 ml de cette solution dans une fiole jauge de 100 ml. 6.1.7 Ajuster 100 ml avec de leau dminralise et mlanger la solution. 6.2 Prparation des chantillons de poudre Gd 2 O 3+ + + + UO 26.2.1 Peser 5,0 g de lchantillon dans un bcher, 0,00

26、0 1 g prs. 6.2.2 Prparer lchantillon tel que dcrit en 6.1. 6.3 Prparation des pastilles chantillon 6.3.1 Broyer la pastille. 6.3.2 Peser 5,0 g de la poudre ainsi obtenue dans un creuset, 0,000 1 g prs. 6.3.3 Dans un four moufle chauffer le creuset avec lchantillon 420 C 25 C, au minimum pendant 2 3

27、h. 6.3.4 Transfrer quantitativement le contenu du creuset dans un bcher. Puis procder comme en 6.1.2. 7 talonnage et analyse des chantillons Les talons prpars tels que dcrits lArticle 5 et au Paragraphe 6.1 sont utiliss pour talonner lappareil de mesure. 7.1 talonnage Les rglages du spectromtre ICP

28、sont mis au point par chaque laboratoire. Les solutions talon sont mesures deux fois. La courbe dtalonnage des intensits en fonction des concentrations est trace. Voir un exemple lAnnexe A. 7.2 Analyse des chantillons Les chantillons prpars en 6.2 et en 6.3 doivent tre analyss aprs ltalonnage. De ma

29、nire viter les corrections dues aux drives journalires, et obtenir la prcision requise, une courbe de calibration est trace pour chaque analyse dchantillon. La correction de bruit de fond nest pas ncessaire. ISO 16796:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservsPour chaque chantillon comparer lintensit dmi

30、ssion mesure et calculer la teneur en Gd 2 O 3 partir de la droite dtalonnage. Si la poudre contient dautres lments que lUO 2et le Gd 2 O 3 , ltalonnage doit tre ralis sparment; les talons utiliss pour cet talonnage doivent tre dans la mme matrice. 8 Prcision et rptabilit Exemples de rsultats couran

31、ts: Pour 20 mesures de chacun des six standards de 2 % 10 % en Gd 2 O 3le maximum du coefficient de variation tait de 0,991 % pour 7 % en Gd 2 O 3et le minimum tait de 0,323 % pour 4 % en Gd 2 O 3 . Lerreur relative maximum tait de 0,979 %. Voir les rsultats lAnnexe B. 9 Rapport dessai Le rapport de

32、ssai doit inclure les informations suivantes: a) identification de lchantillon; b) la mthode utilise avec rfrence la prsente Norme internationale; c) les rsultats et leur unit de mesure; d) les faits inhabituels constats pendant lessai; e) les oprations non dcrites dans la prsente Norme internationa

33、le; f) une note indiquant si des corrections de flottabilit ont t ou non appliques. ISO 16796:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 5Annexe A (informative) Exemple de courbe dtalonnage Lgende X Fraction massique de Gd 2 O 3 , % Y Intensit NOTE Pour obtenir cette courbe les talons ont t mesurs deux foi

34、s. Figure A.1 Tableau A.1 Donnes utilises pour calculer cette courbe Rsultats de la rgression Constante 0,410 999 43 Teneur en Gd 2 O 3%Intensit Estimation derreur Y 0,057 089 23 2,007 5 48 780 R 20,999 757 19 4,014 6 89 691 Nombre de valeurs 5 6,021 5 129 232 Degrs de libert 3 8,028 1 172 216 Pente

35、 4,945 9E-05 10,034 3 210 333 Coefficient derreur 4,450 1E-07 ISO 16796:2004(F) 6 ISO 2004 Tous droits rservsAnnexe B (informative) Donnes dtalonnage Valeurs des talons en % Gd 2 O 32,007 5 4,014 6 6,021 5 7,024 8 8,028 1 10,034 3 Nombre de mesures 20 20 20 20 20 20 Moyenne des valeurs mesures 2,002

36、 4,025 5,981 7,044 8,107 9,992 cart-type 0,016 0,013 0,041 0,070 0,039 0,038 Coefficient de variation (%) 0,818 0,323 0,688 0,991 0,477 0,379 Erreur relative (%) 0,293 0,247 0,677 0,267 0,979 0,422 Le coefficient de variation a t calcul comme suit: cart-type 100 Coefficient de variation Moyenne = Lerreur relative a t calcule comme suit: Valeur standard - Moyenne 100 Erreur relative % Valeur standard = ISO 16796:2004(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 6 pages ISO 2004 Tous droits rservs