ISO 16795-2004 Nuclear energy - Determination of Gd2O)3 content of gadolinium fuel pellets by X-ray fluorescence spectrometry《核能 用X射线荧光光谱法测定钆燃料丸的Gd2O3含量》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 16795:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 16795 Premire dition 2004-07-15nergie nuclaire Dosage de Gd 2 O 3dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectromtrie fluorescence X Nuclear energy Determination of Gd 2 O 3content of gadolinium fuel pellets by X-ray fluo

2、rescence spectrometry ISO 16795:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bn

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7、 postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 16795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Principe 1 3 Appareillage. 1 4

8、Ractifs 2 5 talons . 2 6 Polissage 2 7 talonnage. 2 8 Courbe dtalonnage 3 9 Mesurages 3 10 Prcision et rptabilit 3 11 Rapport dessai . 4 Annexe A (informative) talonnage angulaire et correction du bruit de fond . 5 Annexe B (informative) Courbe dtalonnage 6 Annexe C (informative) Prcision et rptabil

9、it. 7 ISO 16795:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO.

10、Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique intern

11、ationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopt

12、s par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de propri

13、t intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16795 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. NORME INT

14、ERNATIONALE ISO 16795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1nergie nuclaire Dosage de Gd 2 O 3dans des pastilles combustibles au gadolinium par spectromtrie fluorescence X 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode applicable pour le dosage de Gd 2 O 3dans des pastilles

15、 frittes par spectromtrie de fluorescence X utilisant la raie Gd L . Les pastilles de combustible sont polies avant lexposition aux rayons X. Cette mthode a t teste pour des fractions massiques en Gd 2 O 3 allant de 2 % 10 %. 2 Principe Aprs excitation par le rayonnement X primaire, tous les composa

16、nts de lchantillon mettent des rayonnements caractristiques. La raie approprie du gadolinium est choisie, par exemple L 1= 6,056 keV. Le rayonnement atteint le dtecteur et produit une quantit de coups proportionnelle la concentration de gadolinium prsente dans lchantillon. La mesure est entirement a

17、utomatique. 3 Appareillage 3.1 Spectromtre squentiel de rayon X, avec les lments suivants: 3.1.1 Spectromtre compact contrl par micro processeur. 3.1.2 Goniomtre de prcision. 3.1.3 Gnrateur haute tension de 3 kW. 3.1.4 Rgulation prcise de la temprature interne du systme de mesure. 3.1.5 Cristal anal

18、yseur (LiF 200). 3.1.6 Sonde scintillation et dtecteur de dbit. 3.2 Presse. 3.3 Balance analytique, sensibilit 0,1 mg. 3.4 Mlangeur de poudre et/ou agitateur. 3.5 Four de frittage. 3.6 Four moufle. ISO 16795:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs4 Ractifs 4.1 Dioxyde duranium, puret nuclaire. 4.2 Oxy

19、de de gadolinium, Gd 2 O 3 , qualit 99,99 % massique. 5 talons Toutes les prparations doivent tre ralises avec un quipement spcifique. Les pastilles frittes talon Gd 2 O 3+ UO 2sont prpares avec des fractions massiques en Gd 2 O 3de 2 % 10 %. Les talons sont fabriqus dans un laboratoire, sous des co

20、nditions contrles, par mlange de la poudre de Gd 2 O 3avec la poudre de UO 2 . Les poudres de Gd 2 O 3et de UO 2 , utilises dans les mlanges talons, sont au pralable sches 110 C pendant 2 h. Les poudres doivent tre peses avec des balances analytiques. Le mlange est ralis en combinant les poudres de

21、Gd 2 O 3et de UO 2 , elles sont mlanges ensemble pendant 4 h au minimum (ou le temps ncessaire pour garantir lhomognit de la poudre). Aprs le mlange, les poudres sont pastilles. Pour la ralisation des pastilles talons, un soin particulier doit tre apport au nettoyage de la presse de pastillage. Le p

22、astillage est ralis en mode manuel et la premire srie de pastilles, pour chaque fraction massique de Gd 2 O 3 , est limine. Les pastilles talons sont frittes dans les mmes conditions que pendant la production des pastilles contrler. 6 Polissage Avant lexamen aux rayons-X, les faces exposes aux rayon

23、nements des pastilles frittes talons et chantillons, doivent tre polies en utilisant un papier 800 grit SiC ou similaire. Les pastilles chantillons polies sont nettoyes avec un tissu avant analyse. 7 talonnage Les canaux de mesure sont vrifis et rgls. 7.1 talonnage angulaire Avant deffectuer ltalonn

24、age angulaire pour chaque canal vrifier que le goniomtre est talonn. En pratique ces rglages sont effectus lors de linstallation et ne sont refaire que si le goniomtre sest drgl accidentellement. Un talon est positionn dans la chambre de comptage laide des commandes appropries. La gamme de mesure et

25、 les conditions opratoires sont vrifies avant de commencer ltalonnage. La commande mesure est active pour effectuer ltalonnage et raliser un graphique. Ce graphique reprsente les valeurs de langle 2 en fonction du taux de comptage. La nouvelle valeur de langle du pic est indique numriquement et sur

26、le graphique. Voir lAnnexe A. ISO 16795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 37.2 Distribution des hauteurs dimpulsion Un talon est expos aux rayons-X en utilisant la commande approprie. La courbe de distribution des hauteurs dimpulsions est trace en utilisant la commande approprie. Le systme est ent

27、irement automatique. Le programme ralise les mesurages et permet laffichage dun graphique des rsultats. 7.3 Correction du bruit de fond Exposer un talon aux rayons X. En utilisant la fonction correspondante, une correction de bruit de fond est calcule automatiquement. Le programme ralise les mesurag

28、es et permet laffichage dun graphique des rsultats. 7.4 Contrle de la stabilit La stabilit doit tre contrle et la drive doit tre compense. Un talon avec une teneur leve en Gd 2 O 3(moniteur) est mesur au moins trois fois. Si la diffrence maximum entre les trois mesures est infrieure 1 % (ou infrieur

29、 la valeur recommande), le signal obtenu est compar celui de la valeur de rfrence pour le mme chantillon et la correction de cet cart est automatiquement applique tous les chantillons mesurs. Si la diffrence est suprieure 1 %, lquipement est considr comme instable. 8 Courbe dtalonnage Les chantillon

30、s analyser sont compars aux chantillons avec des fractions massiques en Gd 2 O 3connues. La courbe de calibration est obtenue laide des pastilles talons prpares selon lArticle 5. Sur le graphique de la courbe de calibration, laxe des y reprsente les comptages nets et laxe des x la fraction massique

31、en Gd 2 O 3 . Cette courbe de calibration est sauvegarde par le logiciel. Voir lAnnexe B. 9 Mesurages Lchantillon est plac dans le porte chantillon dans les mmes conditions que ltalon. Dans les deux cas laire expose doit tre la mme. Effectuer les mesurages en utilisant les paramtres appropris. Des p

32、aramtres courants sont montrs dans le Tableau 1. 10 Prcision et rptabilit Des exemples de rsultats sont les suivants. La moyenne quadratique de la courbe dtalonnage est de 0,014 %. Des pastilles talons avec des fractions massiques variables en Gd 2 O 3ont t analyses chacune vingt fois en utilisant l

33、a mme courbe dtalonnage. Le maximum du coefficient de variation tait de 0,984 % et le minimum tait de 0,295 %. Lerreur relative maximum tait de 0,443 %. Voir lAnnexe C. ISO 16795:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservsTableau 1 Paramtres types kv 40 Ligne Gd L 16,056 keV mA 60 Filtre Non Collimateur F

34、in Cristal X LiF 200 Ordre 1 Angle (2 ) 61,115 Correction de bruit de fond 2 1,20 Dtecteur Flux Fentre dnergie basse 15 % Fentre dnergie haute 70 % Temps de comptage sur le pic Gd 200 s Rotation Oui 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit inclure les informations suivantes: a) lidentification de lc

35、hantillon; b) la rfrence de la mthode utilise; c) les rsultats avec leur unit; d) les faits inhabituels constats pendant lessai; e) les dtails opratoires non dcrits dans la prsente Norme internationale; f) une note indiquant si des corrections de bilan ont t ou non appliques. ISO 16795:2004(F) ISO 2

36、004 Tous droits rservs 5Annexe A (informative) talonnage angulaire et correction du bruit de fond Lgende X 2 , exprim en degrs Y kCSP ISO 16795:2004(F) 6 ISO 2004 Tous droits rservsAnnexe B (informative) Courbe dtalonnage NOTE Pour les conditions suivantes: E = 11,065 75 D = 0,106 17 RMS = 0,014 47

37、K_f = 0,006 95 Lgende X Fraction massique en 203Gd, pour-cent Y R corrISO 16795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 7Annexe C (informative) Prcision et rptabilit Fraction massique en Gd 2 O 3des talons (%) 2,021 3,927 5,884 6,826 9,981 Nombre de valeurs 20 20 20 20 20 Moyenne des valeurs mesures 2,0

38、21 3,937 5,878 6,849 9,937 cart-type 0,020 0,020 0,026 0,020 0,030 Coefficient de variation (%) 0,984 0,509 0,440 0,295 0,306 Erreur relative (%) 0,002 0,261 0,105 0,343 0,443 Le coefficient de variation a t calcul comme suit: cart-type 100 Coefficient de variation , exprim en pour-cent moyenne = Lerreur relative a t calcule comme suit: valeur standard moyenne 100 Erreur relative , exprime en pour-cent valeur standard = ISO 16795:2004(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 7 pages ISO 2004 Tous droits rservs