CNS 439-2006 Toothpastes《牙膏》.pdf

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1、1 印月956月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.70 S1004439經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 433月26日 956月16日 (共10頁)牙 膏 Toothpastes 1. 適用範圍：本標準適用於一般刷牙用之牙膏，惟藥用牙膏 (1)除外。 註 (1) 含氟者，總含氟量超過 1500 ppm。 2. 品質 2.1 總含氟量：標示含氟牙膏者，其含量不得超過 1500 ppm，且不低於 800 ppm。 2.2 重金屬 (以 Pb 計 )：不得超過 20 ppm。 2.3 砷 (以 As 計 )：不得超過 10 ppm。 2

2、.4 pH 值： pH 值應為 5.5 10.5 範圍內。 (200 g/L 水溶液， 25 ) 2.5 水不溶物： 60%以下。 2.6 總生菌數：不得超過 500 CFU/g。 (CFU:Colony Forming Unit) 2.7 耐磨性：應試驗合格。 2.8 安定性：應試驗合格。 2.9 香料及顏料：香料及顏料應為食品級，其限量依本國有關衛生法令之規定。 2.10 三氯羥二酚醚亦稱三氯沙 (Triclosan)：使用濃度不得超過 0.3%。 2.10.1 2,3,7,8-tetra-chlorodibenzo-p-dioxin：不得超過 0.1 ng/g。 2.10.2 2,3,7

3、,8-tetra-chlorodibenzofuran：不得超過 0.1 ng/g。 2.10.3 polychlorinated dibenzo-p-dioxin(PCDD） ：不純物總含量不得超過 10 g/g。 2.10.4 polychlorinated chlorodibenzofuran(PCDF)：不純物總含量不得超過 10 g/g。 2.10.5 第 2.10.3 節及第 2.10.4 節之不純物個別含量不得超過 5 g/g。 3. 試驗方法 3.1 氟化物：依附錄 1 之方法或其他具有相同靈敏度及準確性之方法試驗。 3.2 重金屬 3.2.1 試藥：除另有規定外，應使用中 華

4、民國國家標準所規定之化學試藥或相等品質以上之試藥。 (1) 硫化鈉試液 :取硫化鈉 5 g 溶於水 30 mL 及甘油 90 mL 之混合液後，取其半量以硫化氫飽和之，再與另一半混合備用。儲存時須注滿至瓶頸並避光，於 3 個月內使用。 (2) 鉛標準液 :取硝酸鉛 159.8 mg 溶於硝酸溶液 (1 100)100 mL 中，並加水至全量為 1,000 mL 作為標準原液。臨用時取標準原液 10 mL 加水至 100 mL，作為鉛標準液。 鉛標準液 1 mL 0.0100 mgPb 2 CNS 439, S 1004 3.2.2 試驗溶液之調製 取試樣 1.0 g 置於 200 mL 基爾達

5、燒瓶 (Kjeldahl Flask)中，加硫酸 3 mL、硝酸 5 mL，徐徐加熱至沸騰，放冷後，再加過氯酸 (HClO4) 2 mL，再徐徐加熱至不再發生白煙為止。 如仍有有機物，放冷後再加硝酸 5 mL 及過氯酸 2 mL，反覆操作至溶液呈淡黃色至無色。然後加飽和草酸銨 (Ammonium Oxalate)溶液 5mL，再度徐徐加熱至不再發生白煙為止。 放冷後，加水 10 至 15 mL 溶解之，必要時加熱，將基爾達燒瓶之內容物以銨水中和之，作為試驗溶液。 3.2.3 操作：將第 3.2.2 節調製之試驗溶液移入量瓶中並加水使成 50 mL，取其 25 mL 於比色管中，加 6%乙酸 2

6、 mL 或銨水及水至全量為 50 mL， pH 應為 34，另取鉛標準液 1.0 mL 於另一比色管中，加 6%乙酸 2 mL 及水至全量為50 mL，作為參比液。 試驗溶液管及參比液管各加硫化鈉試液 2 滴，充分混合並放置 5 分鐘後，以白色為背景，由上方及側面觀 察兩管之液色時，試驗溶液管之呈色度不得比參比液管之呈色度為深。 3.3 砷：試驗之原理係將樣品中的微量砷 轉變成砷化氫氣體，然後讓其通過二乙胺基二硫甲酸銀溶液，使作用形成紅色 複合物。試驗溶液之呈色反應，可藉目視或分光光度計與砷標準溶液比對，以判定是否超過規定標準。 3.3.1 試藥 (1) 碘化鉀溶液：溶解碘化鉀 16.5 g

7、於水，並以水配成 100 mL，儲存於遮光容器。 (2) 二乙胺基二硫甲酸銀溶液：溶解二乙胺基二硫甲酸銀 1 g 於剛蒸餾之砒啶，儲存於遮光容器，應在 30 天內使用。 (3) 強酸性氯化亞錫溶液：溶解氯化錫 () 40 g 於氫氯酸 100 mL，儲存於玻璃瓶，應在三個月內使用。 (4) 三氧化二砷儲存溶液：精確稱取經 105預先乾燥 1 小時的三氧化二砷132.0 mg，置於 1000 mL 量瓶中，加氫氧化鈉溶液 (1 5) 5 mL 溶解之。以 2 N 硫酸中和後，再多加 2 N 稀硫酸 10 mL 及適量新煮沸經放冷的水使成 1000 mL，混合均勻。 (5) 標準砷溶液：精確量取三

8、氧化二砷儲存溶液 10 mL，置於 1000 mL 量瓶中，加 2 N 硫酸 10 mL，再加適量新煮沸經放冷的水使成 1000 mL，混合均勻即得。此標準液每 mL 含砷 1 g。本液應儲於玻璃瓶中，於三日內使用之。 (6) 標準溶液：吸取標準砷溶液 3 mL 置於氣體發生瓶中，加入硫酸 2 mL，混合，並加入相當於試驗溶液中所加入 30%過氧化氫的量。加熱此混合物至濃煙生成，放冷後，小心加水 10 mL，並再度加熱至濃煙生成。放冷及小心加水 10 mL 後，再重複處理一次，以去除任何殘餘的過氧化氫。3 CNS 439, S 1004 放冷，並以水稀釋至 35 mL。 (7) 試驗溶液：精稱

9、 300 mg 的試樣，置於氣體發生瓶中，以水稀釋至 35 mL；即符合 3.0/L(2)。加入硫酸 5 mL 與玻璃珠數顆，並於排煙櫃內加熱 (此步驟最好在加熱板上進行且溫度應控制於 120以下 )，至開始炭化。必要時，加少量硫 酸，使試樣完全濕潤，但所用硫酸之總量不得超過 10 mL。小心逐滴加入 30 g/L 過氧化氫溶液，在加入每滴後應待反應平息再予加熱。最初幾滴加入時，應儘量緩慢並充分混合，以防反應過速。如果產生過多泡沫時，則暫停加熱。當反應已變緩和，再開始小心加熱，並時而旋轉燒瓶，以避免試樣結塊附著於燒瓶加熱部位。一旦混合物變為棕色或更深時，則再加入少量過氧化氫，使於消化全程中，一

10、直都維持在氧化狀態下。持續消化，直至有機物質完全分解，再漸漸升高加熱板的溫度，加熱至三氧化硫煙霧大量放出，而溶液變成無色或維持在淡草綠色為止。放冷，小心加入 10 mL 的水，混合後，再度蒸發至濃煙生成。重複此步驟以去除任何微量的過氧化氫。冷卻，小心加入水 10 mL，並以數 mL 的水沖洗瓶壁，再加水稀釋至 35 mL。 註 (2) L 表示樣品中砷之標準限量，以 ppm(m/m)計。 3.3.2 裝置：參照圖 1 圖 1 試驗裝置示意圖 A. 氣體發生瓶 B. 磨砂標準接頭 C. 氣體洗淨管 D. 球型接頭 E. 吸收管 3.3.3 操作：取標準溶液與試驗溶液，分別依下列步驟處理 加 7N

11、 硫酸 20 mL，碘化鉀試液 2 mL，氯化錫 ()試液 0.5 mL 與異丙醇 1 mL，混合均勻，於室溫下放置 30 分鐘。另取浸過飽和乙酸鉛溶液並擠乾且於室溫下真空乾燥後之脫脂棉二塊，填充於氣體洗淨管中，使兩塊脫脂棉間有 2 mm空隙。再取適用於有機溶劑的潤滑脂塗於 B 與 D 的接頭，然後將氣體洗淨管C 連接至吸收管 E。取二乙胺基二硫甲酸銀試液 3 mL 置於吸收管 E 中，並於氣體發生瓶中加入鋅粒 3.0 g(800 m)後，立刻連接經組合之氣體洗滌管，並讓氫氣的產生與呈色作用於室溫下進行 45 分鐘，且每 10 分鐘緩緩轉動氣體發生瓶一次。待反應完成後，取下吸收管，將管中之吸收

12、液移置至 1 cm 儲液AB DEC 4 CNS 439, S 1004 管內。試驗溶液所呈紅色不 得較標準溶液所呈紅色為深。必要時，可以適當分光光度計或色度計，以二乙胺基二硫鉀酸銀試液為空白參比液，於波長 535 nm 540 nm 間，測定其最大吸收波長的吸光度。 3.3.4 注意事項 (1) 在與過氧化氫反應過程中，可能產生劇烈的爆炸，操作時須全程注意安全。 (2) 試驗溶液如果含有鹵素化合物，當和硫酸一起加熱時，須避免沸騰，並且在炭化開始前小心加入過氧化氫，以防止砷 ()散失。 (3) 如果試驗溶液在加入硫酸 5 mL 和加熱前，就開始迅速反應並開始炭化，則改用 10 mL 冷的稀硫酸

13、 (1 2)，並在加熱前先加入幾滴過氧化氫。 備考 1. 金屬或金屬鹽類，如鉻、鈷、銅、汞、鉬、 鎳、鈀、 與銀會對砷化氫的發生造成干擾（化學干擾物質）。銻則形成銻化氫，與二乙胺基二硫甲酸銀作用呈色，形成正干擾。若懷疑有銻存在，則以適當的色度計，在 535 nm 至 540 nm 間最大吸收波長處，比較兩試液，因為在此波長銻化氫的干擾可以忽略。 2. 其他類型之砷試驗裝置，只要符合第 3.3.2 節裝置之原則，亦可被採用。 3.4 pH 值測定 :以試樣 1 分與水 4 分之溶液，在 25下依 CNS 4987合成清潔劑物理性檢驗法第 2.3 節之規定試驗之。 3.5 總生菌數試驗方法：依 C

14、NS 10890食品微生物之檢驗法 -生菌數之檢驗之規定試驗，惟試驗溶液之調製及生菌數之計算如下。 3.5.1 檢液之調製：取牙膏 10 g 試樣置入 90 mL 已滅菌之稀釋液中，用攪拌均質器攪拌，即作成 10 倍稀釋試驗溶液。 3.5.2 生菌數之計算 3.5.2.1 經培養後，選取 25 250 個菌落 (CFU)之兩個培養皿來計算，其生菌數之表示方式為 CFU/g。 3.5.2.2 以該稀釋倍數之兩個培養皿之菌落數平均 CFU 值乘其稀釋倍數，即得其生菌數。 3.6 研磨試驗 :依附錄 2 之規定。 3.7 三氯沙：依附錄 3 之方法或其他具有相同靈敏度及準確性之方法試驗。 3.8 安

15、定性試驗 :置樣品於有塞之玻璃試管中加熱至 45，經 72 小時，表面乾燥不得皺裂或發酵。或在 40下儲存 3 個月後，不得酸敗分層並應符合本標準之各項要求。 4. 包裝：本品包裝應使用適用之容器，其製成之材料須不受牙膏內化學藥品之侵蝕，並須符合現行有關衛生法令之規定。 5. 標示：應於包裝上標明下列事項。 (1) 品名 (2) 主成分 (3) 製造商及進口商應加註名稱及地址 5 CNS 439, S 1004 (4) 製造日期 (5) 其他經中央主管機關公告指示之標示事項 (6) 內容量 參考：除上述標示事項外，並應依商品標示法相關法令規定。 6 CNS 439, S 1004 附錄 1（規

16、定） 牙膏中可溶性氟及總含氟量分析 GC 法 1.1 適用範圍：適用於牙膏中可溶性氟及總含氟量分析。 1.2 原理：氟之衍生物於牙膏的樣品（針 對總含氟量分析時）或牙膏之水溶性萃取液中（針對可溶性氟分析時），可在酸性化條件下與 三甲基氯基矽烷(Trimethylchlorosilane)反應，產生三甲基氟基矽烷 (Trimethylfluorosilane)。此衍生物可被萃取至甲苯溶液（其中含有正 -戊烷為標準物質）中，然後以氣相層析儀分析有機相。從氣相層析圖譜中，量測 三甲基氟基矽烷對正戊烷的波峰比值，並參考氟離子之校正曲線，以計算出樣品中氟衍生物之含量。 1.2.1 試藥：除另有規定外，應

17、使用中華民國國家標準所規定之化學試藥或相等品質以上之試藥。 氟化鈉：預先在 105乾燥。 氫氯酸：比重 1.18(20) 正戊烷 三甲基氯基矽烷 (TMCS) 甲苯 蒸餾水 氟離子標準溶液 1000 g/mL 溶液：精確稱取氟化鈉 2.210 g，溶於水中並稀釋成 1L。 100 g/mL 溶液：由 1000 g/mL 氟離子標準溶液，吸取 10 mL 移入 100 mL量瓶中，並以水稀釋至標線。 正戊烷標準物質溶液（溶於甲苯中）：精確稱取 0.50 0.1 g 之正戊烷至燒瓶中（其內已含有約 10 g 之甲苯），混合完全後倒入 500 mL 量瓶中，續以甲苯稀釋至標線。每 5 mL 之此溶液

18、，約含有 5 mg 之正戊烷。 1.2.2 裝置 具螺栓蓋之塑膠離心管 (20 mL 至 50 mL 之容量 ) 玻璃珠 渦漩混合器 離心機 (可達 3500 rpm) 氣相層析儀及火焰離子化偵檢器 玻璃層析管柱： 1.5m3mm ID，其內充填 10% silicone OV-101 在 80-100 mesh Chromosorb W 或 Celite AW DMCS，或相等品質。 建議之氣相層析儀條件如下： 7 CNS 439, S 1004 管柱 60 偵檢器 220 溫度 注射器 150 氮氣移動相 50 mL/min 氫氣 50 mL/min 流速 空氣 300 mL/min 樣品

19、注射量 0.6L 使用上述之操作條件，則樣品可每 5 分鐘注射一次。 X-T Chart 記錄器，其最大感度須可設定為 1 mV FSD 注射針 (容量為 1 L) 吸量管： 2 mL， 5 mL， 10 mL（有刻度） 分析天平 1.2.3 標準品的準備及校正曲線圖的繪製 分別吸取 2 mL 及 5 mL 之 100 g/mL 氟離子標準溶液 (氟離子含量分別為 100 g 及 300 g)和 2 mL 及 5 mL 之 1000 g/mL 氟離子標準液 (氟離子含量分別為500 g 及 700 g)於 4 個塑膠離心管中（內含 2 或 3 顆玻璃珠）。於每一根離心管，加入氫氯酸約 3 mL

20、 及 TMCS 2 mL。旋緊上蓋，置放於渦漩混合器，徹底混合 2 分鐘。靜置 30 分鐘後旋開蓋子，於每支離心管準確加入 5 mL 正戊烷之標準品溶液。旋上蓋子，於渦漩混合器混合 2 分鐘。 再靜置幾分鐘。當離心管內之兩相完全分離後，從含 200 g 氟離子標準液中抽取上層液，然後注入 0.6 L 試樣品量於氣相層析管柱中。層析圖譜開始發展時，調整儀器或記錄器面板上之放大倍數，使圖譜上所顯示第一根主要波峰（三甲基氟基矽烷 TMFS）及第二根主要波峰（正戊烷）之高度為全刻度範圍之 60 90%。當基線穩定時，分別注入含 300 g， 500 g， 700 g 氟離子標準液於氣相層析管中。 計算

21、三甲基氟基矽烷對正戊烷之波峰高度比值，並在 log-log 圖紙上作波峰高度比值對標準品中氟離子含量 (g)之校正曲線圖。 1.2.4 步驟 1.2.4.1 牙膏總含氟量 將牙膏從管中擠出數 cm 長並捨棄之。稱取牙膏約 2 g 於塑膠離心管，加入2 或 3 顆玻璃珠及蒸餾水 2 mL，氫氯酸 3 mL，然後置於渦漩混合器混合。 若是含碳酸鹽之牙膏，須等至冒泡消退後，才加入 2 mL 之三甲基氯基矽烷TMCS，旋上蓋子並置於渦漩混合器混合 2 分鐘。靜置 30 分鐘後旋 開蓋子，加入 5 mL 正戊烷標準品溶液。再旋上蓋子，於渦漩混合器混合 2 分鐘。當離心管內之兩相完全分離（可藉助於離心機）

22、，注入 0.6 L 之有機相於8 CNS 439, S 1004 氣相層析管柱中。層析圖譜開始 發展時，調整儀器或記錄器面板上之放大倍數，使圖譜上所顯示之主要波峰高度為全刻度範圍之 60 90%。 計算三甲基氟基矽烷對正戊烷之波峰高度比值。藉由校正曲線，可求得樣品中之含氟量 (g)。牙膏中總含氟量可由下列公式計算出： ABFT= 式中， FT：牙膏中總含氟量， (g/g) B：試樣溶液中氟離子的含量， (g) A：牙膏的質量， g 1.2.4.2 牙膏中可溶性氟分析 將牙膏從管中擠出數 cm 並捨棄之，稱取牙膏 (6.50.1)g 至 50 mL 塑膠離心管，加入蒸餾水 40 mL，立刻以塑膠

23、藥匙分散後以攪拌機攪拌 4 分鐘 10秒至泥漿狀。假如有需要時，以適當且足以形成上層液的速度，離心 10分鐘。 吸取 10 mL 上層之澄清液至塑膠離心管（內含 2 或 3 個玻璃珠），加入氫氯酸 10 mL。然後加入 TMCS 2 mL，旋上蓋子，在渦漩混合器混合 2 分鐘。靜置 30 分鐘後，旋開蓋子，精確加入正戊烷標準品溶液 5 mL。旋上蓋子，再於渦漩混合器混合 2 分鐘。當兩相完全分離時，注入有機相 0.6 L於氣相層析管柱中。讓層析圖譜發展，如圖譜顯示不清楚時，依需要調整儀器或記錄器面板上之放大倍數。 計算三甲基氟基矽烷對正戊烷之波峰高度比值。藉由檢量曲線，可求得試樣中之含氟量 (

24、g)。牙膏中可溶性氟含量，可由下式計算： )100C1D40(10EFS+= 式中， FS：牙膏中可溶性氟含量， g/g E：試樣溶液中氟離子的含量， g D：被萃取之牙膏質量， g C：牙膏中不溶物質 (見第 1.2.4.3 節 )， % 1.2.4.3 牙膏中水不溶物質 將牙膏從管中擠出幾 cm 長並捨棄之。精確稱取牙膏 2.0 g 於預先稱重之離心管中。加入蒸餾水 10 m，以玻璃棒攪拌成泥漿狀，再以不超過 5 mL之水洗玻璃棒。離心直至形成澄清懸浮液，並移除之。重複清洗及移除的動作兩次。將離心管及其內之不溶物質於 60乾燥 24 小時。放冷後，再將離心管稱量。從下列的公式計算出牙膏中水

25、不溶物。 AB100C = 式中， C：不溶物， % B：乾燥後不溶物質的質量， (g) A：牙膏試樣的質量， (g) 9 CNS 439, S 1004 附錄 2（規定） 研磨試驗 2.1 適用範圍：適用於牙膏之研磨試驗。 2.2 裝置 2.2.1 牙膏研磨測試機：往復頻率設定為 50 次 /分鐘。 2.2.2 加壓研磨塊：將約 100 g 之銅塊裝置於約 400 g 之不銹鋼底座上，使總重為 500 g；銅塊之研磨面直徑為 19 mm，且試驗前需視研磨面的粗糙程度，依下列的步驟，預先處理至無法於正常視力下看出刮痕。 2.2.2.1 粗糙面處理：視研磨面的粗糙程度，以粗 /細砂紙 (如 16

26、00 / 1800 / 2000 號砂紙 )作第一階段的處理，至大部分嚴重刮痕消失為止。 2.2.2.2 拋光處理：銅塊研磨面經細磨處理後，續以 5 m 氧化鋁研磨膏，於研磨墊上拋光，直至正常視力下無法看出刮痕為止；如銅塊表面仍有細微的刮痕無法處理掉，則可選用更細的氧化鋁研磨膏或 1 m 鑽石研磨膏，繼續拋光研磨，至無刮痕為止。 2.2.3 平面玻璃：尺度為 26 mm75 mm，表面須無刮痕。 2.3 操作 2.3.1 首先將三片平面玻璃放在測試機槽中，各稱取牙膏約 5 g 置於平面玻璃上，分別以三個 500 g 之研磨塊擦之，往復研磨 100 回。 2.3.2 取另一組同樣玻璃片置放於測試

27、機槽中當作參比試驗，以甘油代替牙膏，磨畢，以熱硝酸洗去玻璃片附著之金屬物，然後目視玻璃片表面，如前者較後者之刮痕多，則重新試之，以免偶然錯誤，如再試驗結果仍多刮痕，則此種牙膏評定為不合格，倘玻璃片上並無任何刮痕，則評定為合格。 10 CNS 439, S 1004 附錄 3（規定） 高效液相層析法（ High performance liquid chromatography，簡稱 HPLC）。 3.1 適用範圍：本方法適用於牙膏中三氯沙 (Triclosan)之鑑別及含量測定。 3.2 檢驗方法 3.2.1 裝置 3.2.1.1 高效液相層儀 3.2.1.1.1 偵檢器：紫外光偵檢器 (Ul

28、traviolet detector)。 3.2.1.1.2 層析管柱： 4.6 mm250 mm， Capcell pak C18 S-5 m，或同等級品。 3.2.1.2 超音波振盪裝置（頻率 40 50 kHz），振盪器。 3.2.2 試藥 3.2.2.1 標準品：純度經標定之分析級參比用標準品。 3.2.2.2 甲醇 (Methanol)為 HPLC 級溶劑。 3.2.3 器具及材料： 3.2.3.1 定量瓶 100 mL。 3.2.3.2 Nylon 濾膜 0.45 m。 3.3 標準品配製：稱取含約 2.0 mg Triclosan 參比用標準品，置於 100 mL 定量瓶中，加入

29、 90 mL 甲醇，以超音波振盪至完全溶解後，恢復至室溫，以甲醇定容，使成濃度約 20 g/ mL 供作標準品溶液。 3.4 檢液之配製：稱取含約 2.0 mg Triclosan 之檢品，置於 100 mL 定量瓶中，加入 90 mL 甲醇，以超音波振盪至完全溶解後，恢復至室溫，以甲醇定容，混合均勻，並以 0.45 m 耐龍過濾膜過濾之，濾液供作檢液。 3.5 鑑別及含量測定 3.5.1 高效液相層析儀分析之條件。 3.5.1.1.1 波長： 280 nm。 3.5.1.1.2 移動相：甲醇：水 (8： 2)。 3.5.1.1.3 流速： 1.0 mL/min。 3.5.1.1.4 注入量： 20 L。 3.5.1.1.5 分析溫度：室溫。 3.5.2 取標準品溶液及檢液各 20 L，分別注入高效液相層析儀，就標準品溶液所得波峰之滯留時間與檢液比對鑑別之，並求出標準品中 Triclosan 波峰之面積與檢液波峰之面積，由下式求出其含量。 Triclosan(%)=標準品波峰面積檢液波峰面積 試樣質標準品質)mL/mg(100 修訂日期：第 1 次修訂： 89 年 5 月 18 日