CNS 1951-2003 Sodium tetraborate decahydrate (Reagent)《十水合四硼酸钠(试药)》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K74521951經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 65 年 9 月 15 日 92 年 11 月 18 日 (共 6 頁 )十水合四硼酸鈉(試藥) Sodium tetraborate decahydrate (Reagent) Na2B4O7 10H2O FW： 381.37 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級十水合四硼酸鈉 (1)。 註 (1) 另名硼砂 (borax) 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特

2、級， pH 標準液用。 4. 性質 4.1 性狀：十水合四硼酸鈉為白色晶體或結晶性粉末，稍易溶於水，幾乎不溶於乙醇。 4.2 定性方法： (1) 取試樣 1g，加水 100mL 溶解之（ A 液）。取 A 液 10mL，加氫氯酸（ 2 1）1mL 後，水溶液使 成酸性，浸姜黃 (curcuma)試紙於其中後取出，經乾燥即呈紅褐色，滴加氨水 1 滴即變成暗綠色。 (2) 使用 A 液，依 CNS 1501 第 5.29.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定施行焰色試驗時，火焰呈黃色。 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 標 準 值 項 目 特 級 pH 標準液用

3、 純度 (Na2B4O7 10H2O) % 99.0 103.0 99.5 100.5 水溶解狀態 試驗合格 試驗合格 氯化物 (Cl) ppm 5 以下 5以下 硝酸鹽 試驗合格 試驗合格 磷酸鹽 (PO4) % 0.001 以下 0.001 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.003 以下 0.003 以下 重金屬（以 Pb 計） ppm 5 以下 5以下 鈣 (Ca) % 0.001 以下 0.001 以下 砷 (As) ppm 2 以下 2以下 鐵 (Fe) ppm 3 以下 3以下 2 CNS 1951, K 7452 6. 試驗方法 6.1 特級 6.1.1 純度 (Na2B4O7

4、10H2O) 99.0% 103.0% (1) 操作：施行下列 (a)及 (b)之試驗，須兩者皆符合。 (a) 試樣 2g（精稱至 0.1mg）不含二氧化碳之水 100mL以 0.5mol/L氫氯酸滴定至 pH4.0使用 CNS 6492水溶液 pH 測定方法所規定之 pH 計型（ B 液） B 液亦用於本節 (b)之試驗。 0.5mol/L 氫氯酸 1mL，相當於 0.09534g 之 Na2B4O7 10H2O。 (b) 本節 (a)之 B 液甘露糖醇 (mannitol)20g溶解以 1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定（指示劑：酚溶液）。 另取不含二氧化碳之水 100mL甘露糖醇 20g施行

5、空白試驗，以修正滴定量。 1mol/L 氫氧化鈉溶液 1mL，相當於 0.09534g 之 Na2B4O7 10H2O。 6.1.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 2.0g水 20mL加熱溶解以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）之規定檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.1.3 氯化物 (Cl) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水（ 20mL）。 (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)0.50mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液

6、之混濁應不深於參比標準之白濁。 6.1.4 硝酸鹽 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 15mL加熱溶解冷卻硫酸 2mL冷卻以種 G 級濾紙過濾以水洗滌（濾液洗液）水（ 20mL）使用其 10mL。 (2) 操作：依 CNS 1501 第 5.10.1 節（靛胭脂法） (2)之規定。此時使用靛胭脂溶液 0.10mL。 (3)試驗結果：試樣溶液應保持著色。（ NO3：約 0.005%以下）。 6.1.5 磷酸鹽 (PO4) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 15mL硫酸（ 1 5）（滴加至 pH 約為 4.0）水（ 20mL）。 (2) 參比標準：硫酸（ 1 5）（本節 (1

7、)所用之量）於加熱板上蒸發至乾涸磷酸標準液 (0.01mg PO4/mL)1.0mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.13.1 節（比色法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之藍色。 6.1.6 硫酸鹽 (SO4) 0.003%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 20mL氫氯酸（ 2 1）（滴加至 pH 約為 4.0） 3 CNS 1951, K 7452 氫氯酸（ 2 1） 0.3mL水（ 25mL）。 (2) 參比標準：氫氯酸（ 2 1）（本節 (1)所用之量）於水浴上蒸發至乾涸硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4

8、/mL)3.0mL氫氯酸（ 2 1） 0.3mL水（25mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之混濁應不深於參比標準之混濁。 6.1.7 重金屬（以 Pb 計） 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 4.0g“甲醇 20mL氫氯酸 4mL於水浴上蒸發至乾涸”（將“”間之操作施行 3 次）水（ 15mL）。 (2) 參比標準：甲醇 60mL氫氯酸 12mL於水浴上蒸發至乾涸鉛標準液(0.01mg Pb/mL)2.0mL水（ 15mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.24.1 節（硫化鈉法）

9、 (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之顏色。 6.1.8 鈣 (Ca) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 80mL氫氯酸（ 2 1） 5mL水（ 100mL）。 (2) 參比標準：試樣 2.0g鈣標準液 (0.01mg Ca/mL)2.0mL水 10mL氫氯酸（ 2 1） 5mL水（ 100mL）。 (3) 空白試驗溶液：氫氯酸（ 2 1） 5mL水（ 100mL）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光度分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501

10、 第 5.31.1(5)節之規定。 6.1.9 砷 (As) 2ppm 以下 (1) 試驗溶液：試樣 1.0g水（ 20mL） (2) 參比標準：砷標準液 (0.001mg As/mL)2.0mL水（ 20mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.19.3 節（ Ag DDTC 法） (5)之規定施行比色。 (4) 試驗結果： X 液之顏色，應不深於 Y 液之紅色。 6.1.10 鐵 (Fe) 3ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 4.0g“甲醇 20mL氫氯酸 4mL於水浴上蒸發至乾涸”（將“”間之操作施行 3 次）氫氯酸（ 2 1） 1mL水（ 15mL） 。 (2) 參比標

11、準：甲醇 60mL氫氯酸 12mL於水浴上蒸發至乾涸鐵標準液(0.01mg Fe/mL)1.2mL氫氯酸（ 2 1） 1mL水（ 15mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.22.1 節（ 1,10啡啉法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之帶黃紅色。 6.2 pH 標準液用 6.2.1 純度 (Na2B4O7 10H2O) 99.5% 100.5% 依第 6.1.1 節之規定。 6.2.2 水溶解狀態 依第 6.1.2 節之規定。 4 CNS 1951, K 7452 6.2.3 氯化物 (Cl) 5ppm 以下 依第 6.1.3 節之規

12、定。 6.2.4 硝酸鹽 依第 6.1.4 節之規定。 6.2.5 磷酸鹽 (PO4) 0.001%以下 依第 6.1.5 節之規定。 6.2.6 硫酸鹽 (SO4) 0.003%以下 依第 6.1.6 節之規定。 6.2.7 重金屬（以 Pb 計） 5ppm 以下 依第 6.1.7 節之規定。 6.2.8 鈣 (Ca) 0.001%以下 依第 6.1.8 節之規定。 6.2.9 砷 (As) 2ppm 以下 依第 6.1.9 節之規定。 6.2.10 鐵 (Fe) 3ppm 以下 依第 6.1.10 節之規定。 7. 容器：氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方式，標示下列事項： (

13、1) CNS 總號 (2) 名稱：十水合四硼酸鈉（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 6492 水溶液 pH 測定方法 相對應國際標準： ISO 6353-3:1987 Reagents for chemical analysis - Part 3： Specifications R61 Disodium tetraborate decahydrate 5 CNS 1951, K 7452 附錄 十水合四硼酸二鈉 ISO Diso

14、dium tetraborate decahydrate Na2B4O7 10H2O FW:381.37(1) 註 (1) 原國際標準為 381.36，在此依 1991 年之原子量表更改為 381.37，使其與特級一致。 1. 適用範圍：本附錄適用於十水合四硼酸二鈉 ISO。 2. 共同事項：本附錄中試驗法共同之事項，依 CNS 1501 附錄 2 之規定。 3. 種類： ISO。 4. 品質 項目標準值 純度 (Na2B4O7 10H2O) % 99.5 以上 氯化物 (Cl) % 0.001 以下 磷酸鹽 (PO4) % 0.002 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.005 以下 銅 (C

15、u) ppm 5 以下 鈣 (Ca) % 0.005 以下 鉛 (Pb) % 0.001 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 5. 試驗法 5.1 純度 (Na2B4O7 10H2O) 99.5%以上 取試樣 4g 精稱至 0.1mg，加水 100mL，溶解後加 1mol/L 氫氯酸 25.0mL。以甲基紅溶液 (IS4.3.6)為指示劑，使用 1mol/L 氫氧化鈉溶液中 和之。加甘露糖醇15g，以 1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定至 pH 為 9.0。 1mol/L 氫氧化鈉溶液 1mL，相當於 0.09534g 之 Na2B4O7 10H2O。 5.2 氯化物 (Cl) 0.001%以下

16、 取試樣 1.0g，以水 48mL 及硝酸（ 25%） 2mL 之混合液溶解後，依 CNS 1501附錄 2 第 5.2 節 (GM2)之規定操作。 參比標準係使用氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL)1.0mL 調製。 5.3 磷酸鹽 (PO4) 0.002%以下 取試樣 1.0g，加熱水 20mL 溶解後，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.4 節 (GM4)之規定操作。 參比標準係使用磷酸鹽標準液 (0.01mg PO4/mL)2.0mL 調製。 5.4 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 取試樣 1.0g，加熱水 20mL 溶解後，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.3

17、節 (GM3)之規定操作。 6 CNS 1951, K 7452 參比標準係使用硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)5.0mL 調製。 5.5 銅 (Cu) 5ppm 以下 依下列條件，以 CNS 1501 附錄 2 第 5.29 節 (GM29)原子吸收光譜分析法測定之。 測定溶液：將試樣 6g 溶解於水 150mL，依 CNS 1501 附錄 2 第 5.35 節 (GM35)萃取液噴霧法之規定操作（亦用於第 5.7 及 5.8 節之試驗）。 火焰：乙炔空氣 測定波長： 324.7nm 5.6 鈣 (Ca) 0.005%以下 依下列條件，以 CNS 1501 附錄 2 第 5.29 節 (GM29)之規定測定之。 測定溶液：試樣 5g，加水使成 100g。 火焰：乙炔空氣 測定波長： 422.7nm 5.7 鉛 (Pb) 0.001%以下 依第 5.5 節之規定。惟測定波長為 217.0nm 或 283.3nm。 5.8 鐵 (Fe) 5ppm 以下 依第 5.5 節之規定。惟測定波長為 248.3nm。