VDI 2462 Blatt 3-1974 Gaseous emission measurement determination of sulphur dioxide gravimetric hydrogen peroxide method.pdf

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1、DK 502.2.05/.08(203):546.224-31543.274: 542.943.6:543.217.6614.71/.72.078.3:351.777.51 (083.132) VDI-RICHTLINIEN Februar 1974VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessung gasfrmiger EmissionenMessen der Schwefeldioxid-KonzentrationWasserstoffperoxid-VerfahrenGravimetrische BestimmungVDI 2462Blatt 3Gaseous emissi

2、on measurement.Determination of sulphur dioxide.Gravimetrie hydrogen peroxide method.Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigungim Bundesanzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Inhalt1. Grundlage des Verfahrens 22. Gerte und Chemikalien 22.1. Gerte 22.2. Chemikalien 23. Auf

3、bau des Meplatzes 24. Durchfhren der Messung 24.1. Probenahme 24.2. Analytische Bestimmung 25. Kalibrierung und berprfen der Analysenfunktion 36. Berechnen des Ergebnisses 37. Verfahrenskenngren 38. Einsatzmglichkeit 3Schrifttum 3VDI-Kommission Reinhaltung der LuftArbeitsgruppe Messen von Schwefeldi

4、oxid und Schwefeltrioxidim Ausschu Messen von GasenVDI-Handbuch Reinhaltung der Luft Register-Nr. 9Preisgr. 4B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-112 VDI 2462 Blatt 3Vgl Vorbemerkung in Richtlinie VDI 2

5、462 Bl i 1. S.Aufbau des Meplatzes1. Grundlage des VerfahrensDas zu untersuchende Gas wird durch eine Wasserstoffperoxidlsung geleitet. Das im Probegas enthalteneSchwefeldioxid wird zu Schwefelsure oxidiert, alsBariumsulfat gefllt und gravimetrisch bestimmt.2. Gerte und Chemikalien2.1. Gertebeheizt;

6、 aus Quarzbeheizt; Lnge etwa 150 mm,Durchmesser etwa 50 mmmit je einer Glasfritte G 2 (D2);Inhalt je 250 mmit einer Frderleistung von etwa0,2 m/h unter den gegebenenDruckverhltnissengeeignet fr einen Durchflubis zu 3,5 /minzum Messen der Temperaturim Gasmengenzhlerzum Messen des Luftdrucks amMeortIn

7、halt 600 mbestehend aus: Porzellanfiltertiegel(Porenweite Aj) oder Schnellauftrichter mit aschefreiem Papierfilter(Gruppe 3 Blauband)TrockenschrankMuffelofen zum Veraschen verwendeter PapierfilterExsikkatorAnalysenwaage2.2. Chemikalien3%ige WasserstoffperoxidlsungKonzentrierte Salzsure mit dest. Was

8、ser 1 : 1 verdnnt.1 n BariumchloridlsungEntnahmesondeQuarzwollefilter2 GaswaschflaschenSaugpumpeGasmengenzhlerThermometerBarometerTropfpipetteBecherglasKochplatteFiltriereinrichtungBild 1. Beispiel fr eine Probenahmeeinrichtung1 Entnahmesonde, beheizt2 beheiztes Filter mit Quarzwollefllung3 Baromete

9、r4; 5 Gaswaschflaschen mit Fritten6 Saugpumpe7 Drosselventil8 Gasmengenzhler mit Thermometer4. Durchfhren der Messung4.1. ProbenahmeDas ber die beheizte Entnahmesonde angesaugte unddurch das beheizte Quarzwollefilter von Staub befreiteProbegas wird durch zwei hintereinandergeschalteteWaschflaschen g

10、eleitet, die beide je 100 mfi 3%ige Wasserstoffperoxidlsung enthalten.Das von der Pumpe angesaugte Probegasvolumen wirdanschlieend von der dahinter angeordneten Gasmengenmeeinrichtung gemessen. Die Mezeit betrgt in derRegel 10 min. Der Volumenstrom des Probegases soll180 /h nicht bersteigen.4.2. Ana

11、lytische BestimmungNach der Probegasentnahme werden die Inhalte der beiden Waschflaschen mit destilliertem Wasser in ein Becherglas gesplt, mit etwa 10 m verdnnter Salzsure (1:1)versetzt und bis zur vlligen Entfernung des Wasserstoffperoxidberschusses gekocht. Whrend des sich anschlieenden schwachen

12、 Siedens lt man etwa 50 mBariumchloridlsung langsam zutropfen.Auf einer Warmhalteplatte lt man den Bariumsulfatniederschlag bis zur vlligen Klrung der Flssigkeitabsetzen. Nach Abkhlung auf Raumtemperatur wirdfiltriert. Der abfiltrierte Niederschlag wird zuerst zwei-B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2

13、C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11VDI 2462 Blatt 3 3mal mit wenig warmem, salzsurehaltigem, destilliertemWasser (50 m verdnnte Salzsure auf 1000 mH20)und dann bis zur Chlorfreiheit mit warmem dest. Wassergesplt.Bei Verwendung eines

14、 Papierfilters bringt man das Filtermit dem Niederschlag in einen bis zur Gewichtskonstanzgeglhten und dann gewogenen Porzellantiegel, trocknetin einem Trockenschrank und glht danach eine halbeStunde bei 800 bis 1000 C im Muffelofen. Werden biszur Gewichtskonstanz geglhte und dann gewogene Filtertie

15、gel verwendet, trocknet man diese im Trockenschrank und glht sie in gleicher Weise wie oben. NachAbkhlen im Exsikkator auf Wgeraumtemperatur bringtman das Bariumsulfat im Tiegel zur Auswaage.5. Kalibrierung und berprfen der AnalysenfunktionDie Kalibrierfunktion lt sich in Form einer Geradender Gleic

16、hung1darstellen, wobei x in mg SO2 und j; in mg Bariumsulfatangegeben werden k = 0,2743 mg/mg).7. VerfahrenskenngrenUnsicherheitsbereich (P = 95 %) : 0,06 g S02/mRelative Nachweisgrenze unterden inAbschn.4.1 angegebenenProbenahmebedingungen: 0,04 g S02/mEine Querempfindlichkeit des Verfahrens besteh

17、t gegenalle schwefelhaltigen Verbindungen, die im Probegas enthalten sein knnen. Ist im Probegas nur Schwefeltrioxidals Strkomponente enthalten, so kann nach seiner Entfernung 2; 3 dieses Verfahren angewendet werden.8. EinsatzmglichkeitDas beschriebene Meverfahren eignet sich zur stichprobenartigen

18、Ermittlung der Schwefeldioxidkonzentration in Abgasen aus Feuerungsanlagen und technischenProzessen, die keine anderen schwefelhaltigen Bestandteile, ausgenommen Schwefeltrioxid (s. Abschn.7), enthalten. Die Richtigkeit der Meergebnisse hngt starkvon der Genauigkeit der Probegasmengenmessung ab.Die

19、dazu verwendete Meeinrichtung mu daher vonZeit zu Zeit berprft werden.6. Berechnen des ErgebnissesFr die Berechnung der SO2 -Konzentration gelten folgende Gleichungen:“ 7; (fc -Pd)K = VHierin bedeuten:so2 SO2 -Konzentration in g/mX SO2 -Menge in mgV Probegasvolumen i Normvolumen(1013 mbar; 273 K)inb

20、 Barometerstand in mbarPjy Wasserdampfteildruck bei derTemperatur f C in mbart Temperatur imGasmengenzhler in CNormtemperatur (273 K)Normdruck (1013 mbar)Schrifttum1 VDI 2462 Bl. 1 Messung gasfrmiger Emissionen. Messen derSchwefeldioxid-Konzentration. Jod-Thiosulfat-Verfahren.2 Thoenes, H.W., u. W.

21、Guse: Meverfahren fr die Bestimmunggasfrmiger Emissionen und Immissionen. VDI-Bildungswerk,Dsseldorf, Lehrgang Reinhaltung der Luft“ Nr. 09-05-05.3 Chory, J.P.: Methode zur quantitativen Bestimmung vonSO3 und SO2 in Rauchgasen. BWK, Bd. 14 (1962) Nr. 12,S. 601/03.4 VDI 2462 Bl. 2 Messung gasfrmiger

22、Emissionen. Messen derSchwefeldioxid-Konzentration. Wasserstoffperoxid-Verfahren.Titrimetrische Bestimmung.5 Gosky, H. , u. K. Ross: The Determination of Sulphur-Trioxide in fuel Gases. J. Inst. Fuel 35 (1962) Nr. 225,S. 177/79.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11