DIN 58750-1-2013 Production in optical engineering Test of polishing agents for optical engineering Part 1 Physical and colloidal properties《光学工程产品 光学工程用磨光剂试验 第1部分 物理和胶体特性》.pdf

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1、Januar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Feinmechanik und Optik (NAFuO) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 25.100.70; 37.020!$D“1923359www.d

2、in.deDDIN 58750-1Optikfertigung Prfung von Poliermitteln fr die Optik Teil 1: Physikalische und kolloidchemische EigenschaftenProduction in optical engineering Test of polishing agents for optical engineering Part 1: Physical and colloidal propertiesProduction optique Tester des produits de polissag

3、e pour loptique Partie 1: Charactristiques physiques et collodo-chimiquesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 58750-1:1995-04www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 58750-1:2013-01 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Pro

4、benahme 4 4 Korngrenverteilung 4 4.1 Allgemeines . 4 4.2 Prfgerte und Hilfsmittel 4 4.3 Durchfhrung 5 4.4 Auswertung . 5 5 Suspensionsverhalten . 5 5.1 Allgemeines . 5 5.2 Sinkgeschwindigkeit 6 5.2.1 Prfgerte und Hilfsmittel 6 5.2.2 Durchfhrung 6 5.2.3 Auswertung . 6 5.3 Zetapotential 6 5.3.1 Prfger

5、te und Hilfsmittel 6 5.3.2 Durchfhrung 7 5.3.3 Auswertung . 7 5.4 Verdichtung . 7 5.4.1 Prfgerte und Hilfsmittel 8 5.4.2 Durchfhrung 8 5.4.3 Auswertung . 8 6 pH-Wert 9 7 Prfbericht . 9 Literaturhinweise . 10 DIN 58750-1:2013-01 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 027-01-11 AA Fer

6、tigungsmittel der Optik“ im Normen-ausschuss Feinmechanik und Optik (NAFuO) erarbeitet. DIN 58750 Optikfertigung Prfung von Poliermitteln fr die Optik besteht aus: Teil 1: Physikalische und kolloidchemische Eigenschaften Teil 3: Abtragskennwert und Oberflchenbeschaffenheit bei Przisionsoptik Teil 2

7、der Reihe, Abtragskennwert bei Silikat- und Kunststoff-Brillenglsern, wurde zum 1. Juni 2012 ersatzlos zurckgezogen. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrec

8、hte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 58750-1:1995-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Bestimmung des Stampfvolumens aus den Anforderungen herausgenommen; b) Bestimmung des Zetapotentials hinzugefgt; c) Aktualisierung der normativen Verweisungen; d) redaktionelle Anpassungen. Frhere

9、 Ausgaben DIN 58750: 1971-12 DIN 58750-1: 1995-04 DIN 58750-1:2013-01 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Prfung von Poliermitteln fest, vorzugsweise auf Basis von Oxyden der Seltenerdmetalle, die zum Bearbeiten optischer Flchen benutzt werden. Das Dokument dient der allgeme

10、inen Verstndigung und Prfung relevanter physikalischer und kolloidchemischer Eigenschaften des Polierpulvers und der Poliersuspension. Die Standardisierung dieser Prfung dient der Prozesskontrolle beim Polieren. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder

11、als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12791-2, Laborgerte aus Glas

12、 Dichte-Arometer Normgren, Bezeichnung DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder DIN EN ISO 787-9, Allgemeine Prfverfahren fr Pigmente und Fllstoffe Bestimmung des pH-Wertes einer wssrigen Suspension 3 Probenahme Fr die Prfungen nach dieser Norm sind je Produktionscharge mi

13、ndestens 12 Stichproben mit je 100 g mittels Probenstecher zu entnehmen und zu mischen. 4 Korngrenverteilung 4.1 Allgemeines Als Messverfahren zur Bestimmung der Korngrenverteilung von Poliermitteln dient die Sedimentationsanalyse auf Basis eines photometrischen Verfahrens mit einem Messbereich von

14、0,1 m bis 100 m. Sie ist bei Anwendung von niedrigen Konzentrationen (1 % bis 5 %) von derselben unabhngig. Zur Deagglomeration der Partikel wird das Polierpulver in einer geeigneten Dispergierlsung aufgeschlmmt und einer Ultraschallbehandlung unterzogen. 4.2 Prfgerte und Hilfsmittel Folgende Prfger

15、te und Hilfsmittel sind zu verwenden: Sedigraph; Ultraschallbad (bevorzugt 40 kHz, 600 W auf 2 l), schallbertragendes Medium: Wasser; Dispergierlsung (bevorzugt): 0,4 g Tetranatriumpyrophosphat (Na4P2O7 10 H2O) und 0,075 g Tamol NNO1)werden in einem Liter destilliertem Wasser gelst. 1) Tamolist die

16、Herstellerbezeichnung des Produkts, geliefert von BASF. Diese Angabe dient nur der Unterrichtung der Anwender und bedeutet keine Anerkennung des genannten Produkts durch das DIN. Gleichwertige Produkte drfen verwendet werden, wenn sie nachweislich zu den gleichen Ergebnissen fhren. DIN 58750-1:2013-

17、01 5 4.3 Durchfhrung Nach berprfen des Nullpunktes am Sedigraph mit der Dispergierlsung wird das zu untersuchende Polierpulver in ein Becherglas eingerhrt. Das Becherglas wird bis zur vollstndigen Deagglomeration der Probe in das Ultraschallbad gehngt und beschallt. Anschlieend wird die Messung nach

18、 Angabe des Sedigraphherstellers durchgefhrt. Legende X Korndurchmesser in m Y Mengenanteil der Teilchen mit kleinerem als dem auf der X-Achse abgelesenen Korndurchmesser, in % Bild 1 Korngrenverteilung 4.4 Auswertung Der Sedigraph liefert eine graphische Darstellung der Mengenanteile in Abhngigkeit

19、 der quivalenten sphrischen Korndurchmesser. Ein typischer Kurvenverlauf ist in Bild 1 wiedergegeben. Dieser Kurvenverlauf oberhalb 10 % Kornanteil ist Bestandteil der Produktspezifikation. 5 Suspensionsverhalten 5.1 Allgemeines Das Suspensionsverhalten wird durch die Sinkgeschwindigkeit, das Zetapo

20、tential und die Verdichtung charakterisiert. Die Untersuchungen nach den Abschnitten 5.2 und 5.3 bei der Wasserhrte c(Ca2+ Mg2+) = 1,786 mmol/l geben den Hinweis auf die Charakteristik des Suspensionsverhaltens eines Produktes. DIN 58750-1:2013-01 6 5.2 Sinkgeschwindigkeit 5.2.1 Prfgerte und Hilfsmi

21、ttel Zu verwendende Prfgerte und Hilfsmittel sind: a) Mischzylinder nach DIN EN ISO 4788; b) Zeitmessgert; c) Arometer DIN 12791-M100-100 (nach DIN 12791-2) mit einem Messbereich von 1 g/cm3bis 1,1 g/cm3, Skalenteilungswert 0,002 g/cm3, Eintauchtiefe in entmineralisiertem Wasser bei (22 2) C etwa 9/

22、10 des Flssigkeitsstandes; d) Suspensionsflssigkeit: 0,31 g CaSO4 2 H2O (Calciumsulfatdihydrat) in 1 l Wasser der Wasserhrte c(Ca2+ Mg2+) = 1,786 mmol/l gelst. 5.2.2 Durchfhrung In einem 250-ml-Mischzylinder werden etwa 150 ml Suspensionsflssigkeit gegeben, 12,5 g Polierpulver hinzugefgt und auf 250

23、 ml mit Suspensionsflssigkeit aufgefllt. Der Inhalt wird anschlieend etwa 1 min durch Schtteln von Hand homogenisiert. Mit Abstellen des Mischzylinders und Eintauchen des Arometers beginnt die Zeitmessung; die erste Messung erfolgt nach 30 s. Weitere Messungen werden in geeigneten Zeitintervallen vo

24、rgenommen, mindestens bis sich 50 % des Polierpulvers abgesetzt haben (T50-Wert), d. h. die Dichte d50= (d1+ d0)/2 erreicht ist. (Erluterungen siehe Abschnitt 5.2.3). 5.2.3 Auswertung Der T50-Wert gibt in Minuten die bentigte Zeit fr das Absetzen von 50 % des Polierpulvers an (siehe Bild 2). )(tdd =

25、 (1) 2)(015050ddTdd+= (2) Dabei ist d die Suspensionsdichte in g/cm3; d0die Dichte der Suspensionsflssigkeit bei 22 C; d1die Anfangsdichte der Suspension in g/cm3; t die Zeit in Minuten. 5.3 Zetapotential 5.3.1 Prfgerte und Hilfsmittel Folgende Prfgerte und Hilfsmittel sind fr die Bestimmung des Zet

26、apotentials notwendig: a) geeignetes Messgert zur Bestimmung des Zetapotentials; b) Rttelplatte. DIN 58750-1:2013-01 7 5.3.2 Durchfhrung Das zu untersuchende Poliermittel wird in Wasser der Wasserhrte c(Ca2+ Mg2+) = 1,786 mmol/l gegeben, sofern nicht anders vom Hersteller des Messgertes vorgegeben.

27、Die Probenmenge und Suspensionsdichte sind abhngig vom verwendeten Messgert zur Bestimmung des Zetapotentials einzustellen. Die Poliersuspension wird ber einen Zeitraum von 30 min mittels Rttelplatte zur Deagglomeration des Poliermittels bewegt. Das Zetapotential wird laut Anleitung des Herstellers

28、unter Zuhilfenahme des Zetapotential-Messgertes bestimmt. 5.3.3 Auswertung Das Zetapotential wird in mV gemessen und im Prfbericht angegeben. Daraus ergeben sich Informationen ber die Agglomeration des Poliermittels in der Poliersuspension und zur Stabilitt der Poliersuspension. Je grer der Betrag d

29、es Zetapotentials ist, desto geringer ist die Neigung der Suspension zur Agglomeration und zur Sedimentation des Poliermittels. 5.4 Verdichtung Die Verdichtung eines Poliermittels ist der nicht aufschlmmbare Bodensatz nach der Sedimentation, siehe Bild 2. Legende 1 Probe 1 2 Probe 2 t Zeit in min d

30、Suspensionsdichte in g/cm3Bild 2 Zeitlicher Verlauf der Suspensionsdichte d fr zwei Beispiele DIN 58750-1:2013-01 8 Mae in Millimeter Legende t Dicke des Rhrers Bild 3 Edelstahlgef mit Rhrer 5.4.1 Prfgerte und Hilfsmittel Edelstahlgef mit Rhrer nach Bild 3. 5.4.2 Durchfhrung 100 g Polierpulver werde

31、n mit Suspensionsflssigkeit zu 1 l Suspension aufgeschlmmt und homogenisiert. Das Edelstahlgef nach Bild 3 wird mit 1 l Suspension gefllt. Nach 24 h Ruhe wird mit dem Rhrer bei einer Drehzahl von 150 min1ber eine Zeit von 3 min gerhrt, die berstehende Suspension wird abgegossen, der im Gef verbleibe

32、nde Bodensatz bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. 5.4.3 Auswertung Der Verdichtungsanteil V wird in Prozent der Anfangsmasse m0angegeben. 10001=mmV (3) Dabei ist m0die Anfangsmasse des Pulvers in g; m1die Pulvermasse, die durch Rhren nicht suspendiert wurde, in g. DIN 58750-1:2013-01 9

33、6 pH-Wert Der pH-Wert wird nach DIN EN ISO 787-9 bestimmt. 7 Prfbericht Im Prfbericht sind unter Verweisung auf diese Norm anzugeben: a) Art und Bezeichnung des Poliermittels; b) Name des Herstellers; c) Korngrenverteilungskurve mit Angabe des d50-Wertes; d) Stampfvolumen (nach Mglichkeit); e) Zeitl

34、icher Verlauf der Suspensionsdichte d(t); f) Sinkgeschwindigkeit (T50-Wert); g) Zetapotential; h) Verdichtungsanteil V; i) pH-Wert; j) Chemische Zusammensetzung (nach Mglichkeit). DIN 58750-1:2013-01 10 Literaturhinweise DIN 58750-3, Optikfertigung Prfung von Poliermitteln fr die Optik Teil 3: Abtragskennwert und Oberflchenbeschaffenheit bei Przisionsoptik DIN ISO 787-11, Allgemeine Prfverfahren fr Pigmente und Fllstoffe Bestimmung des Stampfvolumens und der Stampfdichte