DIN 51460-3-2016 Testing of petroleum products - Method for sample preparation - Part 3 Unpressurized digestion with mineral acids《石油产品试验 样品制备方法 第3部分 常压消解无机酸》.pdf
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1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.080!%P“2584525www.din.deDIN 51460-3Prfung von Minerallerzeugnissen Verfahren zur
2、Probenvorbereitung Teil 3: Druckloser Aufschluss mit MineralsurenTesting of petroleum products Method for sample preparation Part 3: Unpressurized digestion with mineral acidsEssais des produits ptroliers Procd de prparation des chantillons Partie 3: Digestion sans pression par des acides minrauxAll
3、einverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN 51460-3:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbe
4、schreibung . 4 4 Gerte . 5 4.1 Allgemeines . 5 4.2 Aufschluss mit konvektiver Erwrmung 5 4.3 Aufschluss mit Mikrowellenuntersttzung zur Wrmezufuhr . 5 4.4 Sonstige Laborgerte 5 5 Chemikalien . 5 5.1 Allgemeines . 5 5.2 Lsemittel . 5 5.3 Elementstandard . 5 5.4 Aufschlussreagenzien 5 6 Probenahme 6 7
5、 Durchfhrung 6 7.1 Allgemeine Hinweise zum Sureaufschluss . 6 7.2 Besonderheiten bei der Anwendung 6 7.3 Einwaage eines Probenteils . 6 7.4 Zugabe der Aufschlussreagenzien . 7 7.5 Ablauf des drucklosen Aufschlusses . 8 8 Endbestimmung . 9 Anhang A (normativ) Ermittlung der Wiederfindungsrate zum dru
6、cklosen Aufschluss 10 A.1 Allgemeines . 10 A.2 Herstellen der Kontrollprobe . 10 A.3 Berechnung der Wiederfindungsrate 10 Literaturhinweise . 11 DIN 51460-3:2016-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 062-06-11 AA Atomspektrometrie“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-N
7、ormenausschusses Materialprfung (NMP) erstellt. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51460 Prfung von Minerallerzeugnissen Verfahre
8、n zur Probenvorbereitung besteht aus: Teil 1: Mikrowellenuntersttzer Druckaufschluss Teil 2: Veraschen/Oxidasche Teil 3: Druckloser Aufschluss mit Mineralsuren DIN 51460-3:2016-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zum Probenaufschluss fr Elementbestimmungen mit Hilfe der ICP O
9、ES, ICP-MS, AAS oder RFA fest. Dieses Verfahren ist anwendbar fr ungebrauchte Minerallprodukte, Altle, wassermischbare Khlschmierstoffe und deren Emulsionen, Rohle, le aus der Lebensmittelindustrie, lschlamm, Schmierfette, Teer, Pech und fr andere hochviskose, lartige Verbindungen, die aschebildende
10、 Elemente im Konzentrationsbereich ab etwa 0,1 mg/kg enthalten. ANMERKUNG Fr die Zwecke dieses Dokuments wird zur Angabe des Massenanteils einer Substanz der Ausdruck % (m/m)“ und fr den Volumenanteil einer Substanz der Ausdruck % (V/V)“ verwendet. WARNUNG Die Anwendung dieser Norm kann die Anwendun
11、g gefhrlicher Stoffe, Arbeitsgnge und Gerte mit sich bringen. Diese Norm beansprucht nicht, alle damit verbundenen Sicherheitsprobleme zu behandeln. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, vor ihrer Anwendung geeignete Manahmen fr die Sicherheit und den Gesundheitsschutz des Persona
12、ls zu ergreifen, und dafr Sorge zu tragen, dass behrdliche und gesetzliche Manahmen eingehalten werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verw
13、eisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51574, Prfung von Schmierstoffen Probenahme von Schmierlen aus Verbrennungskraftmaschinen DIN 51750-1, Prfung von Minerallen P
14、robenahme Teil 1: Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Teil 2: Flssige Stoffe DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN ISO 3448, Flssige Industrie-Schmierstoffe ISO-Viskosittsklassifikation DIN ISO 3696, Was
15、ser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Kurzbeschreibung Die Aufbereitung der Proben erfolgt durch einen drucklosen Aufschluss mit Mineralsuren. Dieser Aufschluss kann mit konvektiver Erhitzung oder in einer Apparatur mittels Mikrowelleneinwirkung erfolgen. Das so aufbereitete Probenm
16、aterial ist fr die quantitative Bestimmung der verschiedenen zu untersuchenden Elemente, insbesondere mittels Atomspektrometrie, geeignet. Im Bedarfsfall ist zur Ermittlung der Vollstndigkeit der Probenaufbereitung die Wiederfindungsrate anhand einer Standard-Addition erforderlich (siehe Anhang A).
17、DIN 51460-3:2016-12 5 4 Gerte 4.1 Allgemeines Alle verwendeten Gerte mssen sorgfltig gereinigt sein. 4.2 Aufschluss mit konvektiver Erwrmung Es werden Glasgerte/Quarzgerte, bei Bedarf mit Rckflusseinrichtung, verwendet. Die Zugabe der Mineralsuren erfolgt mit geeigneten Dosiereinrichtungen. Zur konv
18、ektiven Erhitzung eignen sich Heizplatten oder Heizmulden. Offenes Feuer, z. B. in Form von Bunsenbrennern, ist zu vermeiden. Die Absaugung der Suredmpfe sollte mit einer Neutralisationseinrichtung verbunden sein. 4.3 Aufschluss mit Mikrowellenuntersttzung zur Wrmezufuhr Es werden Glasgerte/Quarzger
19、te mit Rckflusseinrichtung verwendet. Die Zugabe der Mineralsuren erfolgt mit geeigneten Dosiereinrichtungen. Das Mikrowellengert sollte zur reproduzierbaren Steuerung des Mikrowelleneintrags mit einer Temperaturmesseinrichtung fr jede Probe ausgestattet sein. Die Absaugung der Suredmpfe sollte mit
20、einer Neutralisationseinrichtung verbunden sein. 4.4 Sonstige Laborgerte 4.4.1 Kolbenhubbrette, nach DIN EN ISO 385 4.4.2 Analysenwaage, ablesbar auf 0,1 mg 4.4.3 Aufschlussgef 5 Chemikalien 5.1 Allgemeines Alle Chemikalien mssen mindestens dem Reinheitsgrad zur Analyse“ entsprechen. Es ist ausschli
21、elich Wasser entsprechend der Qualitt 3 nach DIN ISO 3696 zu verwenden. 5.2 Lsemittel Weil, mit einer zur untersuchenden Probe vergleichbaren kinematischen Viskositt, z. B. Paraffinum subliquidum (European Pharmacopeia, siehe Literaturhinweise) oder Neutrall ISO VG 68 nach DIN ISO 3448. 5.3 Elements
22、tandard llslich, zur Ermittlung der Wiederfindungsrate, z. B. 1 000 mg/kg Yttrium. 5.4 Aufschlussreagenzien Die nachfolgenden Aufschlussreagenzien werden als Gemische nach Tabelle 2 eingesetzt. 5.4.1 Salpetersure, c(HNO3) = 65 % (m/m) 5.4.2 Wasserstoffperoxid, c(H2O2) = 30 % (m/m) 5.4.3 Schwefelsure
23、, c(H2SO4) = (95 bis 97) % (m/m) 5.4.4 Flursure, c(HF) = (38 bis 40) %(m/m) 5.4.5 Borsure, analytischer Reinheitsgrad DIN 51460-3:2016-12 6 6 Probenahme Die Probenahme erfolgt nach DIN EN ISO 3170, DIN 51750-1 und DIN 51750-2 bzw. DIN 51574. Die Proben mssen in saubere Gefe eingefllt werden. 7 Durch
24、fhrung 7.1 Allgemeine Hinweise zum Sureaufschluss Der Sureaufschluss besteht aus mehreren Teilschritten. Zur Verkokung der Probe wird Schwefelsure hinzugegeben und auf 250 C bis 300 C erhitzt. Die nun erhaltene schwarze Lsung wird durch langsame und kontinuierliche Zugabe von Salpetersure solange ox
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