CNS 15018-2006 Method of test for determination of free and total glycerine in B-100 biodiesel methyl esters by gas chromatography《B-100生质柴油游离甘油与总甘油含量测定法》.pdf
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1、1 印月958月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.20 15018K61122經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 958月24日 月日 (共7頁)B-100 生質柴油游離甘油與 總甘油含量測定法Method of test for determination of free and total glycerine in B-100 biodiesel methyl esters by gas chromatography 1. 適用範圍:本標準規定以氣相層析法測定生質柴油 (甲基酯 B-100)游離甘油 (0.0050.5)mass%
2、與總甘油 (0.05 0.5)mass%之方法。惟不適用於由月桂油類 (如椰子油和棕櫚仁油等 )所得之甲基酯類。 備考 1. SI 單位表示的值可視為標準值,括弧內的數值僅供參考。 2. 本標準可能涉及有危險性的材料,操作和設備,本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題,使用者應建立適用之安全衛生之操作準則,並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲 明見各節相關的備考。 2. 用語釋義 2.1 B-100 生質柴油:由植物油或動物脂肪所 衍生的長鏈脂肪酸之單烷基酯類所形成的燃油。 2.2 鍵結甘油:單、雙和三甘油酯分子的甘油部分。 2.3 總甘油:游離和鍵結甘油總和。 3. 方
3、法概要:樣品經以 N-甲基 -N-三甲基矽氧基三氟乙醯胺矽化後,以氣相層析法分析。使用兩個內標準品和 4 個參比物質達成校正,藉由分別比較單烯酸甘油酯、雙烯酸甘油酯及三烯酸甘油酯標準品測量單、雙和三甘油酯,平均轉換係數適用於單、雙和三甘油酯,用以計算樣品中鍵結甘油含量。 4. 意義及應用:從游離和鍵結甘油含量可反映出生質柴油的品質,若游離甘油含量高則對於儲存及燃油系統中將可能因甘油分離而衍生其他問題。總甘油含量高會導致注射器阻塞以及於注射器之噴嘴、活塞和汽門產生積垢。 5. 儀器及設備 5.1 層析系統 (1) 氣相層析儀:儀器系統可於表 1 條件下操作。 (2) 管柱:內面塗佈以聚 5 %苯
4、基二甲基矽氧烷鍵結和交錯連結相的開管管柱,管柱使用上限溫度至少 400 ,長度 10 m 和 15 m 皆可,內徑 0.32 mm,且膜厚 0.1 m。任何具有等同或較佳層析效率和選擇性的管柱亦可使用,建議使用一支 (2 5)m、內徑 0.53 mm 高溫保護管柱安裝在注射器後再承接分析管柱。如此不但允許使用自動注射器並可增加管柱壽命。 2 CNS 15018, K 61122 5.2 電子式資料獲得系統 5.2.1 建議使用能夠提供即時圖譜和數 位顯示層析資料的積分器或電腦,波峰面積和滯留時間是以電腦或電子式積分器測得。 5.2.2 此裝置可執行 多層次內標準品校正且能夠計算相關係數 (r2
5、)以及對每一組資料作內標準品計算。 表 1 操作條件 注射器 冷柱頭式注射 樣品注射量 1 L 管柱升溫程式 初溫 50 停留 1分鐘 速率 1 15 /min到 180 速率 2 7 /min到 230 速率 3 30 /min到 380 停留 10分鐘 偵檢器 型式 火焰離子偵檢器 溫度 380 載氣 型式 氫氣或氦氣 在 50 下量測 流量 3 mL/min 6. 試劑與材料 6.1 試劑純度:試藥級化學藥品可適用於本試驗,除非特別註明,否則應符合 CNS所規定之試藥。其他等級的試藥,如 確定有足夠純度不至減低測試準確性,也可使用。 6.2 正庚烷:試藥級。 6.3 N-甲基 -N-三甲
6、基矽氧基三氟乙醯胺 (N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide,MSTFA),試藥級。 6.4 吡啶:試藥級。 6.5 載氣:高純度氫氣或氦氣,建議使用 分子篩或其他合適的媒介移除水、氧氣及碳氫化合物,必須有足夠的壓力以使達到一定的載氣流量。 6.6 微升注射器:容量 100 L 和 250 L。 6.7 螺旋蓋式樣品瓶:有聚四氟乙烯塗層的墊片,容量 10 mL。 7. 儀器準備 7.1 依操作手冊安裝和調適化管柱。調適 化後,將管柱出口端連接到火焰離子偵檢器的入口端,並檢測整個系統是否有 洩漏。若有洩漏;於鎖緊或更換配件以及3 CNS 15018
7、, K 61122 分析進行前再行測漏。 8. 校正和標準化 8.1 校正標準品製備:使用表 2 所列新鮮化合物製備標準品,直接秤取化合物到規定的定量瓶中且記錄質量到 0.1 毫克,用吡啶稀釋到定量瓶刻線。若暫無需使用,將校正標準品儲存在冰箱中。 表 2 母液 化合物 CAS No. 約略質量 mg 定量瓶尺寸mL 甘油 56-81-5 25 50 單油酸甘油酯 (monoolein) 1-mono-cis-octadecenoyl-rac-glycerol 111-03-5 50 10 雙油酸甘油酯 (diolein) 1,3di-cis-octadecenoylglycerol 2465-
8、32-9 50 10 三油酸甘油酯 (triolein) 1,2,3-tri-cis-octadecenoylglycerol 122-32-7 50 10 順 -(-)-1,2,4-丁三醇 (內標準品 1) (S)-(-)-1,2,4-butanetriol 42890-76-6 25 25 三癸酸甘油酯 (tricaprin)(內標準品 2) 1,2,3-tridecanolylglycerol 621-7-6 80 10 8.2 標準溶液:以微升注射器轉移如表 3 所規定體積的母液到 10 mL 有墊片的樣品瓶中,以製備 5 種標準溶液,再各加入 100 L 的 MSTFA,旋緊樣品瓶且
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