GB T 4324.10-2012 钨化学分析方法.第10部分：铜量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77. 120.99 H 63 ,:. ，.-吨，-r._ l:s:.:.-r: . 町.飞:.飞.飞awr . 1:鸣也昌嗣_I. L面-:. r:.l1:.1 . :-:.，y!，冒冒冒缸.，:._:.:.，_t:,:._ 一一唱唱中华人民主K.，.、和国国家标准鸽化学分析方法G/T 4324. 10-2012 代替GB/T4324. 10二1984第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten才Part 10: Determination of copper content Flame atomic ab

2、sorption spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施. _l蝠每i喝飞龟EJ/飞3立，.、./、，-., 气凉这注ZF言层去三饵，中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 4324.10-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一第2部分z锵量的测定氢化物原子吸收光谱法z-第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法;一一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z第5部分=碑量的测定氢化物原子吸收光谱法z一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法z-一第7

3、部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法一一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法p-一一第9部分:锅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法;-第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分z氧化挥发后残渣量的测定重量法;一第15部分=镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法z一第17部分z铀量

4、的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z辄量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法z一一第21部分=锚量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第22部分z锺量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法z-一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法s一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法F一一-第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;-一一第26部分:氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z铝量的测定硫氨酸

5、盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第10部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 10-1984(鸽化学分析方法新铜试剂光度法测定铜量。本部分与GB/T 4324. 101984相比，主要技术变化如下z一一测定方法由新铜试剂光度法改为火焰原子吸收光谱法气一一适用范围中增加了碳化鸽、蓝鸽、紫鸽及偏鸽酸钱。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z北京有色金属研究总院、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院。I GB/T 4324.10-2012 E 本部分主要起草人z张殿凯、李满芝、陈彩霞、孙宝莲、周艳、刘春

6、峰、汤淑芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GBjT 4324. 10-1984。GB/T 4324.10-2012 鸽化学分析方法第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围GB/T 4324的本部分规定了钝粉、鸽条、碳化鸽、三氧化钧、鸽酸、蓝鸽、紫鸽、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中铜含量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、碳化鸽、三氧化鸽、鸽酸、蓝鸽、紫鸪、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中铜含量的测定。测定范围为O.o3%,._ O. 003 0%。2 方法原理鸽粉、钝条、细碳化鸽、二氧化铭、鸽酸、蓝钧、仲鸽酸镜、偏鸽酸镣用过氧化氢及氨水分解;紫鸽、粗颗粒碳化锦灼烧成三氧化销后用过氧化氢及氨水分解

7、;加入盐酸使鸽充分水解并干过滤以除去鸽基体，取清液于原子吸收光谱仪324.7nm撩长处，以空气乙快火焰，工作曲线法进行铜的测定。3 试剂和材料、e哥、除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸锢水或去离子水戎相当纯度的水。3. 1 过氧化氢(pt= 1. 10 g/ mL)。3.2 盐酸(p=1. 19 g/mL)。3.3 氨水电工0.90g/mL)。3.4 硝酸(p= 1. 42 g/mL)。3.5 铜标准贮存搭被z称取0.1000g金属铜w(Cu)注99.99%J，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.的，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却至

8、室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此榕液1mL舍1g铜。3.6 铜标准溶液z移取25.00ml，铜标准贮存溶液(3.日，置于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.2) ，用水稀释至刻度，摇匀，此榕液1mL含10闯锢。4 仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度z在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征质量浓度不大于0.04g/mL;精密度z用最高雄度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准榕液不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平

9、均吸光度的0.5%; 一一工作曲线线性=将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.1 GB/T 4324.10-2012 5 试样鸽条应柑碎并通过0.125mm筛网。6 分析步骤6. 1 试料称取1.00g试样，精确至O.OOOlg.6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。 6.4 测定6.4. 1 鸽粉、鸽条=将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加水润湿，慢慢滴加5mL-10 mL过氧化氢(3. 1) ，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全潜解，用水吹洗表皿及杯壁，加5mL氨水(3.3) ，低温

10、加热溶解至溶液清亮。6.4.2 细颗粒碳化鸽、三氧化鸽、鸽酸、蓝鸽、仲鸽酸镜、偏鸽酸镀z将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加水润湿，加入10mL过氧化氢(3.1)，置于电炉上加热溶至无小颗粒，用水吹洗表皿及杯壁，加10mL 氨水(3.3)，低温加热溶解至溶液清亮。6.4.3 紫鸽、粗颗粒碳化鸽=将试料(6.1)置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，以下按(6.4.2)进行。6.4.4 向溶液(6.4.1或6.4.2)中缓缓加入10mL盐酸(3.2)，鸽酸沉淀后再加热使沉淀变为亮黄色，保温5min，取下冷却至室温，将榕液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，取

11、清液测定，随同试料做空白试验。6.4.5 将上述搭液(6.4.4)在原子吸收光谱仪上，用空气-乙快火焰，以水调零，按选定的仪器条件，于波长324.7nm处，与标准系列溶液同时测量试液及空白搭液的吸光度，取三次测量平均值，从工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制，号6.5. 1 移取OmL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(3.6)于6个100mL 玻璃容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混句，待测。此标准系列溶液1mL含待测元素分别为0阅、O.10阅、0.20p.g、0.40阅、0.80p.g、1.00闹。6

12、.5.2 使用空气-乙快火焰，与原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。以被测元素质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。7 分析结果的计算与表述铜含量以铜的质量分数WCu计，数值以%表示，按式(1)计算z2 GB/T 4324.10-2012 一年-Po)XVX 10 一X100 Cu z ( 1 ) 式中zp 自工作曲线上查得分析试液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); PO一一自工作曲线上查得空白榕液中铜的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m-一一-试料的质量，单位为克(g)。精密度8 重复性在重复性条件

13、下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得E超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。8. 1 efu 表10.0030 0.00050 0.00030 铜的质量分数/%0.0006 0.00008 0.00007 重复性限/%允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。8.2 表2铜的质量分数/%允许差/%0.000 30-0.000 90 0.00008 0.000 90-0. 001 5 0.00020 0. 001 5-0

14、.002 0 0.0005 0. 002 0-0.003 0 0.0007 . ,. 试验报告内容试验报告包括以下内容z试样F使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。9 NON|2.守NSH阁。, 守亏W呻国华人民共和国家标准销化学分析方法第10部分z铜量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 4324. 10-2012 中. 镰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066.1-47174定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324. 10-2012 打印日期:2013年5月17日F002A