DB23 T 3328—2022 天然鳞片石墨中微量三氧化二磷铬天青S分光光度法.pdf
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1、I C S 2 9.0 5 0Q 5 1DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 测 定铬 天 青 S 分 光 光 度 法2 0 2 2-0 8-2 2 发 布 2 0 2 2-0 9-2 1 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2I目 次前 言.I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 原 理.14 试 剂 和 材 料.15 仪 器 和 设 备.26 取 样 与 制 样.27 预 处 理.28 标 准 曲
2、线 绘 制.29 分 析 步 骤.21 0 分 析 结 果 计 算.31 1 精 密 度.3D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2I I前 言本 文 件 依 据 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分:标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 黑 龙江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出。本 文 件 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会
3、 归 口。本 文 件 起 草 单 位:黑 龙 江 全 测 检 验 有 限 公 司、哈 尔 滨 市 标 准 化 研 究 院、鸡 西 市 石 墨 产 品 质 量 监 督检 验 检 测 中 心 国 家 石 墨 产 品 质 量 检 验 检 测 中 心(黑 龙 江)本 文 件 主 要 起 草 人:吕 国 良、高 成 伟、李 锋、刘 卫 东、胡 正 明、高 祥 涛、张 宇、贺 佳、潘 云 升、王小 溪、马 友 秋、张 婷 婷、杨 琳、孟 蝶、吴 丹、张 爽、李 洋、刘 洋、张 雷。本 文 件 首 次 发 布。D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 21天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化
4、 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 分 光 光 度 法警 示 使 用 本 文 件 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。本 文 件 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。使用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施,并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围本 文 件 规 定 了 铬 天 青 S 分 光 光 度 法 测 定 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 的 原 理、试 剂 材 料、仪器 和 设 备、试 样 制 取、校 准 曲 线、分 析 步 骤、结 果
5、 计 算、精 密 度。本 文 件 适 用 于 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定。测 定 范 围(质 量 分 数):0.0 1%0.7 5%2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件,仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件,其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于 本 文 件。G B/T 3 5 1 8 鳞 片 石 墨G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格
6、 和 试 验 方 法G B/T 8 1 7 0 数 据 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定3 原 理将 天 然 鳞 片 石 墨 试 样 用 碳 酸 钠-硼 酸 混 合 熔 剂 熔 融,稀 盐 酸 提 取。取 部 分 试 液,以 锌-E D T A 掩 蔽 铁、锰 等 离 子,以 六 次 甲 基 四 胺 为 缓 冲 溶 液,在 p H 值 为 5.7 时,铝 与 铬 天 青 S 生 成 紫 红 色 络 合 物,于 分 光 光 度计 波 长 5 4 5 n m 处 测 量 吸 光 度,利 用 标 准 工 作 曲 线 法 计 算 三 氧 化 二 铝 质 量 分 数。钛 干 扰
7、 可 加 过 氧 化 氢 溶 液消 除。4 一 般 规 定4.1 本 文 件 所 用 水,除 非 另 有 说 明,在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。4.2 溶 液 浓 度 为 摩 尔 浓 度 或 1 L 溶 液 中 含 有 的 质 量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等 系 指 溶 质体 积 与 水 体 积 之 比。所 用 溶 液 除 特 殊 指 明 外,均 为 水 溶 液。4.3 除 非 另 有 说 明,在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 试 剂,用 于 标 定 的 试 剂,仅 使 用 确 认 为 基 准
8、 试 剂 或者 可 实 现 量 值 溯 源 的 有 证 标 准 物 质。除 非 另 有 说 明,分 析 中 所 用 的 酸 和 氨 水 仅 使 用 确 认 为 浓 酸 或 者 浓 碱。4.4 分 析 试 样 在 1 0 5 1 1 0 烘 干 至 恒 重 后 进 行 分 析。4.5 数 值 修 约 按 G B/T 8 1 7 0 的 规 定。5 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯,水 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。5.1 混 合 熔 剂:取 两 份 无 水 碳 酸 钠 与 一 份 硼 酸 研 磨,混 匀。5.2 盐
9、 酸(1+5):量 取 1 0 0 m L 盐 酸 加 5 0 0 m L 水。D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 225.3 盐 酸 溶 液(1+1 4):量 取 2 0 m L 盐 酸(质 量 分 数 3 6%),加 入 2 8 0 m L 水,混 匀。5.4 锌-E D T A 溶 液,称 取 1.2 7 6 g 氧 化 锌(含 量 不 低 于 9 9.9%,称 量 前 于 8 0 0 灼 烧 2 0 m i n 并 于 干 燥 器中 冷 却 到 室 温)于 2 5 0 m L 烧 杯 中,加 入 1 0 0 m L 水,6 m L 盐 酸(1+1),加 热 溶 解,冷 却
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