1、I C S 2 9.0 5 0Q 5 1DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 测 定铬 天 青 S 分 光 光 度 法2 0 2 2-0 8-2 2 发 布 2 0 2 2-0 9-2 1 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2I目 次前 言.I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 原 理.14 试 剂 和 材 料.15 仪 器 和 设 备.26 取 样 与 制 样.27 预 处 理.28 标 准 曲
2、线 绘 制.29 分 析 步 骤.21 0 分 析 结 果 计 算.31 1 精 密 度.3D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 2I I前 言本 文 件 依 据 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 黑 龙江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出。本 文 件 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会
3、 归 口。本 文 件 起 草 单 位：黑 龙 江 全 测 检 验 有 限 公 司、哈 尔 滨 市 标 准 化 研 究 院、鸡 西 市 石 墨 产 品 质 量 监 督检 验 检 测 中 心 国 家 石 墨 产 品 质 量 检 验 检 测 中 心（黑 龙 江）本 文 件 主 要 起 草 人：吕 国 良、高 成 伟、李 锋、刘 卫 东、胡 正 明、高 祥 涛、张 宇、贺 佳、潘 云 升、王小 溪、马 友 秋、张 婷 婷、杨 琳、孟 蝶、吴 丹、张 爽、李 洋、刘 洋、张 雷。本 文 件 首 次 发 布。D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 21天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化
4、 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 分 光 光 度 法警 示 使 用 本 文 件 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。本 文 件 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。使用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围本 文 件 规 定 了 铬 天 青 S 分 光 光 度 法 测 定 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 的 原 理、试 剂 材 料、仪器 和 设 备、试 样 制 取、校 准 曲 线、分 析 步 骤、结 果
5、 计 算、精 密 度。本 文 件 适 用 于 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定。测 定 范 围（质 量 分 数）：0.0 1%0.7 5%2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 3 5 1 8 鳞 片 石 墨G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格
6、 和 试 验 方 法G B/T 8 1 7 0 数 据 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定3 原 理将 天 然 鳞 片 石 墨 试 样 用 碳 酸 钠-硼 酸 混 合 熔 剂 熔 融，稀 盐 酸 提 取。取 部 分 试 液，以 锌-E D T A 掩 蔽 铁、锰 等 离 子，以 六 次 甲 基 四 胺 为 缓 冲 溶 液，在 p H 值 为 5.7 时，铝 与 铬 天 青 S 生 成 紫 红 色 络 合 物，于 分 光 光 度计 波 长 5 4 5 n m 处 测 量 吸 光 度，利 用 标 准 工 作 曲 线 法 计 算 三 氧 化 二 铝 质 量 分 数。钛 干 扰
7、 可 加 过 氧 化 氢 溶 液消 除。4 一 般 规 定4.1 本 文 件 所 用 水,除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。4.2 溶 液 浓 度 为 摩 尔 浓 度 或 1 L 溶 液 中 含 有 的 质 量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等 系 指 溶 质体 积 与 水 体 积 之 比。所 用 溶 液 除 特 殊 指 明 外，均 为 水 溶 液。4.3 除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 试 剂，用 于 标 定 的 试 剂，仅 使 用 确 认 为 基 准
8、 试 剂 或者 可 实 现 量 值 溯 源 的 有 证 标 准 物 质。除 非 另 有 说 明，分 析 中 所 用 的 酸 和 氨 水 仅 使 用 确 认 为 浓 酸 或 者 浓 碱。4.4 分 析 试 样 在 1 0 5 1 1 0 烘 干 至 恒 重 后 进 行 分 析。4.5 数 值 修 约 按 G B/T 8 1 7 0 的 规 定。5 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。5.1 混 合 熔 剂：取 两 份 无 水 碳 酸 钠 与 一 份 硼 酸 研 磨，混 匀。5.2 盐
9、 酸（1+5）：量 取 1 0 0 m L 盐 酸 加 5 0 0 m L 水。D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 225.3 盐 酸 溶 液（1+1 4）：量 取 2 0 m L 盐 酸（质 量 分 数 3 6%）,加 入 2 8 0 m L 水,混 匀。5.4 锌-E D T A 溶 液，称 取 1.2 7 6 g 氧 化 锌（含 量 不 低 于 9 9.9%，称 量 前 于 8 0 0 灼 烧 2 0 m i n 并 于 干 燥 器中 冷 却 到 室 温）于 2 5 0 m L 烧 杯 中，加 入 1 0 0 m L 水，6 m L 盐 酸（1+1）,加 热 溶 解，冷 却
10、至 室 温；另 称 取5.5 8 g E D T A 于 5 0 0 m L 烧 杯 中，加 2 0 0 m L 水，加 5 m L 氨 水（1+1）加 热 溶 解，冷 却 到 室 温。将 两 溶 液 混 合均 匀，用 盐 酸（1+1）和 氨 水（1+1）调 节 溶 液 p H 值 为 5 6，移 入 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。5.5 六 次 甲 基 四 胺 缓 冲 溶 液（2 5 0 g/L）：称 取 2 5 g 六 次 甲 基 四 胺 溶 于 水 稀 释 至 1 0 0 m L。5.6 氟 化 铵 溶 液（5 g/L）：称 取 0.5 g
11、氟 化 铵 溶 于 水 稀 释 至 1 0 0 m L 后 贮 存 在 塑 料 瓶 中。5.7 过 氧 化 氢 溶 液（3%）：吸 取 8.8 m L 过 氧 化 氢（3 0%）用 水 稀 释 至 1 0 0 m L。5.8 铬 天 青 S 溶 液(1 g/L)，用 乙 醇（1+9）配 制，溶 液 配 制 后 使 用 时 间 不 超 过 一 周。5.9 铝（以 三 氧 化 二 铝 计）标 准 溶 液5.9.1 称 取 0.1 0 5 8 g 金 属 铝（含 量 不 低 于 9 9.9 9%）于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中，加 5 0 m L 氢 氧 化 钠 溶 液（2 0 0 g/L），低
12、 温 加 热 溶 解，冷 却。加 盐 酸（1+1）中 和 至 呈 酸 性 后 再 过 量 2 0 m L，加 热 至 溶 液 清 亮,冷 却。移 入 1 0 0 0 m L容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液 三 氧 化 二 铝 含 量 为 2 0 0 g/m L。5.9.2 移 取 2 0.0 0 m L 三 氧 化 二 铝（4.9.1）于 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中，加 1 0 m L 盐 酸（1+1）。用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液 含 三 氧 化 二 铝 4.0 g/m L。6 仪 器 和 设 备6.1 电 热 鼓 风 干 燥 箱。
13、6.2 干 燥 器（内 装 有 效 干 燥 剂,如 硅 胶）。6.3 高 温 炉：温 度 范 围 0 1 1 0 0，精 度 5。6.4 分 析 天 平：精 度 0.1 m g。6.5 分 光 光 度 计：波 长 3 5 0 n m 8 0 0 n m。6.6 恒 温 水 浴 锅：温 度 室 温 1 0 0，精 度 为 1。7 取 样 与 制 样7.1 试 样 的 采 取天 然 鳞 片 石 墨 按 G B/T 3 5 1 8 规 定 执 行。7.2 试 样 的 制 备将 所 采 取 的 试 样 用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 1 0 0 0 g，再 破 碎 至 样 品 全 部 通
14、过 1 5 0 m 筛，用 四 分 法或 缩 分 器 缩 减 至 1 0 0 g，再 研 磨 至 样 品 全 部 通 过 7 5 m 筛，用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 5 0 g，充 分 拌 匀，备 用。8 预 处 理8.1 试 样 预 处 理将 制 备 好 的 试 样（6.2）在 1 0 5 2 干 燥 2 h，置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温。9 标 准 曲 线 绘 制D B 2 3/T 3 3 2 8 2 0 2 239.1 分 别 吸 取 三 氧 化 二 铝 标 准 使 用 液（4.9.2）0.0 m L、1.0 m L、2.0 m L、4.0 m L、6.0
15、m L、8.0 m L于 5 0 m L 容 量 瓶 中。（此 三 氧 化 二 铝 系 列 标 准 使 用 液 质 量 浓 度 分 别 为 0.0 0 g/m L、0.0 8 g/m L、0.1 6 g/m L、0.3 2 g/m L、0.4 8 g/m L、0.6 4 g/m L）中 分 别 加 入 0.5 m L 过 氧 化 氢 后 加 入 5 m L 锌-E D T A 溶 液（4.4）混 匀，放 置 3 m i n，加 2 m L 铬 天 青 S 溶 液（4.8）加 入 5 m L 六 次 甲 基 四 胺（4.5），用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。放 置 2 0 m i n。9.2
16、 参 比 溶 液：操 作 同 8.1，在 加 铬 天 青 S 溶 液（4.8）前 加 0.5 m L 氟 化 铵 溶 液（4.6）9.3 标 准 溶 液 和 参 比 溶 液 于 波 长 5 4 5 n m 处，选 择 合 适 的 比 色 皿 测 定 吸 光 度。以 标 准 溶 液 的 吸 光 度 为 纵坐 标，以 三 氧 化 二 铝 标 准 溶 液 质 量（g/m L）为 横 坐 标，绘 制 标 准 曲 线。1 0 分 析 步 骤称 取 预 处 理 的 试 样（7.1）0.5 g 2.0 g（精 确 到 0.1 m g），置 于 预 先 盛 有 3.0 g 混 合 熔 剂（4.1）铂 金 坩
17、埚 中，再 覆 盖 1.0 g（4.1）,混 合 熔 剂。将 铂 金 坩 埚 置 于 炉 温 低 于 3 0 0 的 高 温 炉 中，盖 上 铂 盖（留一 缝 隙）。将 炉 温 升 至 9 5 0 1 0 0 0，保 持 1 0 m i n，取 出 放 到 耐 火 板 上 冷 却 到 室 温。将 铂 坩 埚 及 盖 置 于3 0 0 m L 烧 杯 中，用 水 冲 洗 铂 坩 埚 外 壁 及 坩 埚 盖 后 加 7 5 m L 盐 酸（4.2），低 温 加 热 浸 出 熔 块。用 水 洗 出 铂坩 埚 和 铂 盖。低 温 加 热 至 试 液 清 亮，冷 却 到 室 温。移 入 2 5 0 m
18、L 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。吸 取 5.0 m L 按 8.1、8.2、8.3 操 作，同 时 做 空 白 试 验。1 1 分 析 结 果 计 算试 样 中 三 氧 化 二 铝 含 量 按 式（1）计 算：1 0 01 0)(162 0 1 VVmV.(1)式 中：试 样 中 三 氧 化 二 铝 的 含 量，用 质 量 百 分 数（%）表 示；1 查 标 准 曲 线 得 到 试 样 的 三 氧 化 二 铝 含 量，单 位 为 微 克（g/m L）；-0 查 标 准 曲 线 得 到 的 空 白 试 样 三 氧 化 二 铝 含 量，单 位 为 微 克（g/m L）；V2
19、-测 定 试 样 的 体 积，单 位 毫 升（m L）；V1-分 取 试 液 体 积，单 位 毫 升（m L）；V-试 液 体 积，单 位 毫 升（m L）；m 试 样 的 质 量，单 位 为 克（g）。测 试 结 果 取 两 个 平 行 试 样 分 析 结 果 的 平 均 值，保 留 到 两 位 有 效 数 字。1 2 精 密 度三 氧 化 二 铝 测 定 的 重 复 性 限 和 再 现 性 限 按 表 1 规 定 执 行表 1 三 氧 化 二 铝 的 精 密 度三氧化二铝质量分数/%重复性限32O Al再现性限32O Al 0.0 1 0.0 0 2(绝对）0.0 0 4(绝对）0.1 0 1 0%(相对）2 0%(相对）_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
