DB15 T 1463-2018 工业用氢氧化钠 镍含量的测定分光光度法.pdf

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1、ICS 71.060.40 G 11 备案号： 60020-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1463 2018 工业用氢氧化钠 镍含量的测定 分光光度法 Sodium hydroxide for industrial use-Determination of nickel content- Spectrometric method 2018-07-25 发布 2018-10-25 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1463 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由 鄂尔多斯市 质量技术监

2、督局 归口。 本标准起草单位：内蒙古鄂尔多 斯电力冶金集团股份有限公司氯 碱化工分公司。 本标准主要起草人：魏清云、曹明霞、季晓春、唐国辉、王会昌、 文天红、 杭宇、祁占奎、丁少 荣、武晔、李亚琴。 DB15/T 1463 2018 1 工业用氢氧化钠 镍含量的测定 分光光度法 1 范围 本标准 规定了工业用氢氧化钠中镍含量测定的方法 提要 、 试剂及其制备 、 仪器 、 实验步骤等 。 本标准 适用于 工业用氢氧化钠中镍含量测定 ， 测定范围为 0.5 mg/L 10 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 标 准

3、 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和 试 验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 3.1 原理 在氨 溶液中，有氧化剂存在时，镍离子与丁二酮肟溶液反应生成微红色络合物 ,于 465nm 波长下进 行分光光度测定 。 3.2 应用 的 干扰 在含有柠檬酸或酒石酸的溶液中，少量的 Co,Cr,Cu,Mn,Fe,Zn,Mg,Al,P,Ca不会起到干扰作用。通常 情况下，对碱液的分析中未出现干扰现象。 使 用 紫外可见 分光

4、光 度计，本方法的灵敏度极限可达到约 0.02 mg/L。 4 试剂 及其制备 4.1 一般规定 本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水 (不含二氧化碳 )或相应纯度的 水，所有的 化学品都应是分析级 。 试验中所需标准溶液、制剂及制品 ,在没有其他规定时 ,均按 GB/T 603规定制备。 4.2 试剂 试剂如下： a） 柠檬酸 （ C6H8O7 H2O） ； b） 丁二酮肟（ C4H8N2O2） ； c） 溴水 (Br2)； DB15/T 1463 2018 2 d） 镍（ NiSO4 6H2O）； e） 浓氨水（ NH3） ,w/% 25.0 28.0；

5、f） 氯化钠（ NaCl）； g） 无水乙醇（ CH3CH2OH）； h） 浓盐酸 (HCl), w/% 36.0 38.0。 4.3 试剂的制备 4.3.1 柠檬酸溶液 的制备 (100 g/L) 称取 10.0 g 柠檬酸 ， 加 少量 水溶解， 移入 100ml 容量瓶中 ,用水 稀释到刻度 。 4.3.2 丁二酮肟溶液 的制备 (1 %) 称取约 1.0 g 丁二酮肟 ， 加 10 ml 无水 乙醇（ 95 %）溶解， 移入 100ml 容量瓶中 , 用水 稀释到刻度。 4.3.3 溴水 的制备 （ 1.5 %） 用移液管移取 50 ml 溴水 (3 %)和 50 ml 的 水，配置为

6、（ 1+1）的溶液。 4.3.4 镍储备液 的制备 （ 100 mg/L） 称取 0.4478g 镍 于称量瓶中，精确至 1 mg，定量转移到 1000 ml 棕色容量瓶中， 溶 于 500 ml 水 ， 加 1 ml 浓 盐酸进行中和， 用水 稀释到刻度。 4.3.5 镍标样溶液 的制备 （ 1 mg/L） 量 取镍储备液 （ 100 mg/L） 1 mL,注入 100 ml 棕色容量瓶中，加 2 ml 浓盐酸，用水稀释至刻度， 该溶液有效期为 7d。 5 仪器 一般实验室仪器和 分光光度计 。 6 实验 步骤 6.1 试样溶液的制备 6.1.1 样品准备 迅速地称取 10 g NaOH样品

7、， （精确到 1 mg）于烧杯 中 加入 少量 水 溶解 并冷却，加浓盐酸进行中和， 调节到 PH值为 2（用广范试纸查验 ）， 移 入 100 ml容量瓶中， 用水 稀释至刻度。 量取 25 ml上述 溶液 ,注 入 100 ml容量瓶中。 DB15/T 1463 2018 3 6.1.2 准备空白样 称取 4 g NaCl试剂 ，用 少量 水溶解， 移入 100 ml容量瓶中， 用水稀释至 25 ml处， 加 5滴盐酸并混 合均匀 。 6.1.3 准备标样 称取 4 g NaCl试剂 ，用少量水溶解， 移入 100 ml容量瓶中 ，用移液管 量 取 5 ml镍 标样溶液 1 mg/L， 用

8、水稀释至 25 ml处 并混合均匀 。 6.1.4 空白样 参比样和测试样的制备： 在上述制备好的 3个 100 ml容量瓶中分别加入下述试剂： a） 5 ml柠檬酸溶液 (4.3.1)； b） 2 ml氨水溶液 4.2 e） ； c） 2 ml丁二酮圬溶液 (4.3.2)； d） 1 ml溴水 (4.3.3)。 6.2 镍含量的测定 加入上述试剂后， 混合 均匀 ，静置 15 min， 定容 至刻度。使用 2cm比色皿在 465nm波长下用空白调零， 测定试样和参比液的消光。 7 结果计算 7.1 镍含量的计算 数值以 mg/L 表示，按式 (1)计算： （ 1） 式中： A 测试样品的吸光； A0 参比的吸光； 20 根据规程的稀释浓度和吸取毫升数 计算 出来稀释倍数 ； m 试样的质量， 单位为克（ g）。 7.2 允许差 平行测定结果之差的绝对值 w不应超过下列数值 : w 5 mg/L时 : 0.3 mg/L； w 5 mg/L时 : 0.5 mg/L； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 分析结果按 GB/T 8170修约，将数值修约到两位有效数字 。 _