DB15 T 1460-2018 镧铁钴硅系室温磁制冷材料.pdf

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1、ICS 71.100.01 G 85 备案号： 60017-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1460 2018 镧铁钴硅系室温磁制冷材料 The series of La(FeCoSi)13 materials for magnetic cooling near room temperature 2018-07-25 发布 2018-10-25 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1460 2018 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 要求 . 2 5 试验方法 . 3

2、 6 检验规则 . 4 7 标志、包装、运输、贮存及质量证明书 . 4 附 录 A（资料性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的化学组分、制造工艺及应用 . 6 附 录 B（规范性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的测试方法 居里温度、等温磁熵变 . 7 附 录 C（规范性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的测试方法 绝热温变 . 9 DB15/T 1460 2018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草 。 本标准由 包头稀土研究院提出 。 本标准由 内蒙古自治区稀土标准化技术委员会 （ SAM/TC 05） 归口。 本标准起草单位：包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督

3、检验中心。 本标准主要起草人：黄焦宏、刘翠兰、程娟、 张东宏、 李兆杰、张成。 本标准为首次制定。 DB15/T 1460 2018 1 镧铁钴硅系室温磁制冷材料 1 范围 本标准规定了镧铁钴硅系室温磁制冷材料的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、 质量证明书及合同（或订货单）内容。 本标准适用于感应熔炼法制备的镧铁钴硅系室温磁制冷材料 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1480 金属粉末 干筛分法测定粒度 GB/T 3

4、358.1 统计学 词汇及符号 第 1部分： 一般统计术语 与用于概 率的术语 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 9637 电工术语 磁性材料与元件 GB/T 15676 稀土术语 GB/T 17803 稀土产品牌号表示方法 3 术语和定义 GB/T 15676 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磁制冷 magnetic refrigeration 利用磁性材料的磁热效应实现制冷的一种技术。 3.2 磁制冷循环 magnetic refrigeration cycle 磁制冷循环有卡诺（ Carnot）、埃里克森（ Ericsson）、布雷顿 (Brayton)和斯特林

5、（ Stirling） 四种。卡诺循环由两个绝热和两个等温过程组成，埃里克森循 环由两个等磁场和两个等温过程组成，布 雷顿循环由两个绝热和两个等磁场过程组成，斯特林循环由两个等温过程和两个等磁化过程组成。在 20 K 以下温区，采用卡诺循环。在 20 K 以上温区，由于材料晶格熵不可忽略，采用埃里克森、布雷顿或 斯特林循环。 3.3 居里温度 Curie temperature 铁磁体内铁磁性和亚铁磁性转变为顺磁性的临界温度。 DB15/T 1460 2018 2 3.4 等温磁熵变 isothermalmagnetic entropy change 衡量磁制冷材料磁热效 应参数，一般通过测量

6、一系列等温磁化曲线或磁比热曲线后，通过 Maxwell 关系式间接计算得到，单位一般是焦耳每千克 kg K或焦耳每摩尔开 J/(mol K)。 3.5 绝热温变 adiabatic temperature change 衡量磁制冷材料磁热效应的参数，一般通过直接测量的方式或由磁熵变和磁比热通过 Maxwell 关系 式间接计算得到，单位是 K。 3.6 等效直径 equivalent spherical diameter 是指一不规则外形物体，其体积相同球体的直径。 4 要求 4.1 牌号 镧铁钴硅系室温磁制冷材料按居里温度（ Tc）范围分为十个牌号，其牌号表示方法符合 GB/T 17803

7、的规定。 4.2 牌号表示方法 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的牌号由居里温度、组成、形状、几何尺寸四部分组成。 第一部分 T， 表示材料的居里温度；第二部分为组成，由镧铁钴硅的化学符号组成，镧元素的化学符号 La， 铁元素的 化学符号 Fe，钴元素的化学符号 Co，硅元素的化学符号 Si，硼元素化学符号 B 组成，即 La(FeCoSi)13Bx。 第三部分为材料的形状，表示材料的形状为圆形（颗粒）；第四部分为材料的几何尺寸，表示的是最 小直径值和最大直径值。 牌号表示方法如图 1 所示。 图 1 牌号表示方法示意图 4.3 产品规格及允许偏差 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的形状为球形颗粒、不规则形状

8、颗粒。球形颗粒尺寸为 0.15 mm 0.85 mm 范围内，不规则形状颗粒等效直径为 0.15 mm 0.85 mm范围内，尺寸偏差 0.05 mm。 DB15/T 1460 2018 3 4.4 外观质量 4.4.1 球形颗粒表面均匀、光滑。 4.4.2 球形颗粒、不规则颗粒尺寸大小均匀。 4.5 材料性能 镧铁钴硅系室温磁制冷材料性能应符合表 1 的规定。 表 1 镧铁钴硅系室温磁制冷材料磁热效应性能 牌号 居里温度 / K 范围值 等温磁熵变 /(J/kg K) 不小于 （ H = 1.5 T） 绝热温变 / K 不小于 （ H = 1.4 1.5 T） T258-La(FeCoSi)

9、13BX- -xx/xx 258 2.5 5.0 2.1 T263-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 263 2.5 5.0 2.1 T268-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 268 2.5 5.0 2.1 T273-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 273 2.5 5.0 2.1 T278-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 278 2.5 4.5 2.0 T283-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 283 2.5 4.5 2.0 T288-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 288 2.5 4.5 2.0 T293-La

10、(FeCoSi)13BX- -xx/xx 293 2.5 4.5 2.0 T298-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 298 2.5 4.0 1.8 T303-La(FeCoSi)13BX- -xx/xx 303 2.5 4.0 1.8 注： 表格中居里温度（ Tc）表示一个范围， 范围的下限值包括在内，如 278 2.5表示范围为 275.5 K Tc 280.5 K。 4.6 主要成分 材料主要成分不作为验收指标，若需方有要求，可参见附录 A，或双方协商确定。 5 试验方法 5.1.1 产品的几何尺寸测定按照 GB/T 1480 的规定进行。 5.1.2 产品的外观质量采用目测

11、检查。 5.1.3 产品的居里温度采用振动样品磁强计测量，按照本标准的附录 B规定进行。 5.1.4 产品的等温磁熵变采用振动样品磁强计测量 M-B曲线，通过麦克斯韦关系式计算得到，按照本 标准的附录 B规定进行。 5.1.5 产品的绝热温变采用磁热效应直接测量仪测量，按照本标准的附录 C规定进行。 5.1.6 数值修约按 GB/T 8170 规定进行。 6 检验规则 6.1 检验和验收 DB15/T 1460 2018 4 6.1.1 产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 6.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准（

12、或订货合同）的规定不 符时，应在收到产品之日起一个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需 双方在需方场所共同进行。 6.2 组批 每批产品应由同一牌号、同一生产工艺制成的同一规格和尺寸的材料组成。 6.3 检验项目 每批产品应进行居里温度、磁性能、尺寸偏差、外观质量或合同中规定项目的检验。 6.4 取样 检验用抽样数量按 GB/T 3358.1规定，采取简单随机样本取样。 测试样品从热处理后的铸锭上取样，取样从合金锭的边部 1 cm处至中心任意位置。测试绝热温变样 品，采用线切割机切成切成（ 5 8） mm（ 5 8） mm（ 2 8） mm的长方体或 5 12 mm

13、 5 8 mm 的圆柱体，表面清理干净，测试面磨光，用无水乙醇擦拭干净。测试居里温度和等温磁熵变的样品，将 切下来的样品采用机械破碎的方式破成小颗粒，选取 2 mm 3 mm 的小颗粒（近圆形），清理干净。检 验测试样品取样数量为 2-3个。尺寸偏差和外观质量 的取样按表 2 的规定进行。 表 2 取样要求 每批重量（ kg） 1 1 5 5 10 10 20 20 50 50 取样重量（ kg） 0.1 0.2 0.5 1 2 3 6.5 检验结果判定 如有任何一项结果不合格，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行复验，如 仍不合格，则判 定该批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存及

14、质量证明书 7.1 标志 在已检验合格的每批产品上应附有如下标记： a) 产品名称； b) 规格； c) 净重； d) 居里温度； e) 等温磁熵变； f) 绝热温变； g) 批号； h) 生产日期； i) 供方名称； j) 贮存方法（或条件）； DB15/T 1460 2018 5 k) 生产 厂家地址电话。 7.2 包装、运输、贮存 7.2.1 产品用二层防静电塑料袋真空封装，每袋产品均应包装严密，不得有泄漏现象，客户对包装有 特殊要求的可由双方另行商定。 7.2.2 每批产品应附标签，注明：产品名称、规格、净重、居里温度、等温磁熵变、绝热温变、批号、 生产日期。 7.2.3 产品运输过程

15、中应防止碰撞，不得损坏和沾污产品。 7.2.4 产品应保存于干燥、清洁的环境中。 7.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称 ； b) 产品 名称； c) 规格 ； d) 净重 ； e) 批号 ； f) 各项检验结果和供方质量技术检验部门印记 ； g) 执行标准号 ； h) 检验日期； i) 出厂日期。 DB15/T 1460 2018 6 A A 附 录 A （资料性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的化学组分、制造工艺及应用 A.1 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的化学组分 A.1.1 镧铁钴硅系室温磁制冷材料是以 NaZn13相为主相的立方晶系材料，主要成分为镧（ La

16、）、铁（ F e）、钴（ Co）、硅（ Si），通过改变 Co、 Fe的比例获得不同居里温度、不同磁热性能的材料。 A.1.2 材料的化学通式为 La(Fe1-y-zCoySiz)13Bx（ x=0 0.3， y=0.040 0.080， z=0.085 0.115）。 A.2 镧铁钴硅的制造工艺 A.2.1 球形颗粒 将原材料按照化学配比配料，利用中频感应熔炼炉熔炼成圆柱状合金，热处理后采用等离子法制备 成球形颗粒，为了防止氧化，熔炼、热处理 、等离子过程都是在氩气保护氛围下进行。 A.2.2 不规则颗粒 将原材料按照化学配比配料，利用中频感应熔炼炉熔炼成饼状铸锭，热处理后采用机械破碎法破碎

17、 成不规则颗粒，熔炼与热处理都是在氩气保护下进行。 A.3 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的应用 镧铁钴硅系室温磁制冷材料主要应用在室温磁制冷机上。 DB15/T 1460 2018 7 B B 附 录 B （规范性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的测试方法 居里温度、等温磁熵变 B.1 本方法适用于镧铁钴硅系室温磁制冷材料居里温度、等温磁熵变的测定。 B.2 仪器与装置 B.2.1.1 利用美国 LakeShore振动样品磁强计 (VSM) 进行 M-T、 M-B磁性能测量。 B.2.1.2 磁场线圈由扫描电源激磁， 产生 Hmax= 21000O e 的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调 节。

18、B.2.1.3 检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保 证了整机的高分辨性能。 B.2.1.4 技术指标：灵敏度优于 5 10-7 emu，最大测试磁场可达 2.3 T，测量温度范围为 80 K-1000 K。 B.3 测定 B.3.1 测定方法 B.3.1.1 将样品制备成直径在 2 mm - 3 mm的小颗粒（近圆形），并用电子天平称重，精度 0.0001 g。 B.3.1.2 打开循环水开关，当水温下降到 20 后进行下面操作。 B.3.1.3 打开控制柜总电源开关，打开计算机并启动测试软件。 B.3.1.4 将电磁铁电源按钮合上，观察指示灯是否

19、处于准备工作状态，若无异常则启动电磁铁电源。 B.3.1.5 系统校准，包括高斯计校准，磁矩偏移量校准，磁矩增益量校准。 B.3.1.6 将样品在相应的样品盒上固定之后，通过样品杆连接到振动头上。 B.3.1.7 调节样品鞍点。 B.3.1.8 根据需要调用或建立实验模板。 B.3.1.9 开始测量，测试结果会自动保存。 B.3.2 居里温度的测定 B.3.2.1 利用 VSM测试镧铁钴硅系磁制冷材料的 M-T曲线，通常采用升温测量，每间隔 2 K - 4 K 测试 一个数据。 B.3.2.2 对 M-T曲线对应 点求偏导， dM/dT-T 曲线中极值点对应的温度即为居里温度 TC。 B.3.

20、3 等温磁熵变的测定 DB15/T 1460 2018 8 B.3.3.1 在居里温度 Tc附近测量数条等温磁化曲线 M-B，温度测试范围通常为居里温度附近 20 ， 在特定的温度下，磁场强度 B通常从 0 变化至 1.5 T，测试间隔通常为 500 Gs。 B.3.3.2 根据测出的 M-B曲线，由 式（ B.1） 麦克斯韦方程 （ Maxwell） 计算得到样品的等温磁熵变 。 利 用式 （ B.1） 可计算出镧铁钴硅磁制冷材料在不同温度下的等温磁熵变。 .（ B.1） 式中： Mi和 Mi+1分别是磁场为 Bi、温度为 Ti和 Ti+1时的磁化强度。 B.4 注意事项 B.4.1 取出探

21、 头或手动操作电磁铁电源时，软件要处于 Current模式下，并把 Current的数值调到 0。 B.4.2 样品杆要连接在振动头上之后，才能开始振动头的振动。 B.4.3 实验做完后和取出高斯计探头时，要在 Current mode下，将磁场 Ramp to 0。 B.4.4 更换样品杆时，一定要将样品杆和振动头断开才能推动振动头。 B.4.5 实验过程中机械泵一直处于工作状态。 B.4.6 更换样品时，最好将样品温度恢复到室温后再更换。 DB15/T 1460 2018 9 C C 附 录 C （规范性附录） 镧铁钴硅系室温磁制冷材料的测试方法 绝热温变 C.1 本方法适用于镧铁钴硅系室

22、温磁制冷材料绝热温变的测定。 C.2 仪器与装置 采用自主研发的绝热温变测量仪器进行测定，参数如下： a) 磁场强度： 1.4 T 1.5 T； b) 误差 : 0.01 K； c) 测量步距： 1.0 K； d) 测量温度范围： 220 K 343 K； e) 样品尺寸：（ 5 8） mm（ 5 8） mm（ 2 8） mm， 或者 (5 12) mm (5 8) mm。 C.3 测量方法 C.3.1 将试样切成（ 5 8） mm（ 5 8） mm（ 2 8） mm的长方体或者 (5 12) mm (5 8) mm的圆 柱体，表面清理干净，贴传感器的平面磨光，用无水乙醇擦拭干净，将样品粘贴于样品杆上的传感器。 粘贴时，将传感器压于磨光平面，从 侧面滴入 502胶水，用脱脂棉将周围多余的胶水吸走，同时均匀压 挤传感器，以使胶层薄而均匀。 C.3.2 开总开关，控制电源和水泵，确认水位符合测量要求。启动“手动进入”按钮使样品进入测量 区，在计算机上设置测量程序，开始自动测量。 C.3.3 测量数据与绘图保存 。 C.4 注意事项 C.4.1 绝热温变测量仪四周保持干净、无水，周围无振动， 2 m 范围内没有电磁场干扰。 C.4.2 保持环境温度相对稳定，在 270 K 310 K温度范围内。 C.4.3 每年应校核永磁磁场磁感应强度，浮动范围在 0.05 T 范围内。 _