ISO 9487-1991 Workplace air determination of vaporous aromatic hydrocarbons charcoal tube solvent desorption gas chromatographic method《车间空气 挥发性芳香烃的测定 活性碳管 溶剂解析.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 9487 Premire dition 1991-08-M - e-m- .-.- Air des lieux de travail - Dtermination des hydrocarbures aromatiques vaporeux - Mthode danalyse par tube charbon actif/dsorption des solvantskhromatographie en phase gazeuse Workplace air - Determination of vap orous a romatic hydrocarb

2、ons - Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chroma togt-aphic method Numro de rfrence ISO 9487:1991(F) ISO 9487:1991 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes i

3、nternationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vau

4、x. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales

5、 requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9487 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 146, Qualit de lair, sous-comit SC 2, Atmosphres des lieux de travail. Les annexes A, B et C font partie intgran te de la pr sente Norme internationale. Lan

6、nexe D est donn e unique ment titre dinformation. 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit

7、de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 * CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 9487:1991(F) Air des lieux de travail - Dtermination des hydrocarbures aromatiques vaporeux - Mthode danalyse par tube charbon actif/dsorption des solvan

8、tslchromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode danalyse Par tube . charbon actifkhromatographie en phase gazeuse pour la dtermination de la concentration des hydrocar- bures aromatiques vaporeux dans lair des lieux de travail. La mtho

9、de permet de mesurer les concentrations des vapeurs en suspension dans lair des composs suivants: a) benzne; b) tolune; c) thylbenzne; d) m-xylne; e) o-xylne; f) p-xylne; g) styrne (vinylbenzne); h) cumne (isopropylbenzne); i) trimthyl-1,2,3 benzne; j) trimthyl-1,2,4 benzne; k) trimthyl-1,3,5 benzne

10、; 1) te m) mthyl-3 styrne; n) mthyl-4 styrne; o) isopropnylbenzne. La mthode est applicable aux concentrations des vapeurs en suspension dans lair de ces composs situes approximativement dans la gamme com- prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ 0,2 mI/m3 200 mVm3; voir 8.1) lors du prlvement de

11、10 litres dair. NOTE 1 La limite suprieure de la gamme utile est fixe par la capacit dadsorption de la premire zone du tube charbon actif (5.1) utilis. Cette capacit est mesure en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas tre dpass lors de lchantillonnage (voir article 6 et annexe A). La lim

12、ite infrieure est fixe par un certain nombre de paramtres, dont le niveau sonore du dtecteur (5.9), les concentrations blanc dues la contamination du tube charbon actif et du sulfure de carbone par la substance analyse, la capacit de dsorption (voir annexe B) et linterfrence du pic du solvant au cou

13、rs de lanalyse par chromatographie en phase gazeuse. La mthode est galement applicable au mesurage des concentrations en suspension dans lair des mlanges de ces composs. Dans de tels cas, les proprits uniques de chaque compos doivent tre prises en compte lors de la dtermination du vo- lume dair prle

14、ver et des conditions danalyse par chromatographie en phase gazeuse. La m- thode peut ventuellement sappliquer pour les au- tres hydrocarbures aromatiques monocyliques substitues, mais sa validit doit tre vrifie. NOTE 2 Lors de lanalyse de mlanges dhydrocarbures aromatiques constitus de plusieurs co

15、mposs et pr- sentant des carts importants au niveau des concen- trations, il se peut que la reproductibilit et la rptabilit des composs secondaires soient influences. ISO 9487:1991(F) La mthode a t valide pour une slection dhy- drocarbures aromatiques typestl. Ce mode opratoire est compatible avec d

16、es appa- reillages de prlvement dchantillons individuels faible dbit, et peut tre employ pour le prl- vement dchantillons individuels ou emplacement fixe dans le but dobtenir des concentrations temps-moyenne pondre de vapeurs de solvants dhydrocarbures aromatiques dans lair. II ne peut pas tre utili

17、se pour mesurer des fluctuations de concentrations instantanes ou de courte dure. Pour mesurer les concentrations qui se modifient rapidement, on doit utiliser des procds alternatifs sur site, tels que la chromatographie en phase ga- zeuse ou la spectromtrie infrarouge. Les vapeurs rcupres sont dsor

18、bes en utilisant un solvant appropri et sont analyses par un chro- matographe en phase gazeuse quip dun dtec- teur ionisation de flamme ou dun autre type de dtecteur appropri. 4 Ractifs AU cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de l

19、eau de puret quivalente. 4.1 Hydrocarbures aromatiques, numrs dans larticle 1, a) 0). Les composants organiques qui ont le mme temps de rtention ou presque que la substance analyse au cours de lanalyse par chromatographie en phase gazeuse produiront des interfrences. Les interfrences peuvent tre min

20、imises en choisis- sant correctement les colonnes chromatographi- ques en phase gazeuse et les conditions du programme. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme

21、 internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-

22、aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. ISO 6145.1:1986, Analyse d

23、es gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes vo- lumtriques dynamiques - Partie 1: Mthodes dtalonnage. ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par permation. AVERTISSEMENT - Le benzne est reconnu comme tant une substance cancrogne. vi

24、ter toute exposition par inhalation et/ou tout contact avec la peau. 4.2 Sulfure de carbone (CSz), de qualit chromato- graphique, examin pralablement pour trouver des composs concidant avec la substance analyse. Si ncessaire, liminer les composs interfrents en les filtrant travers du gel de silice (

25、sch 180 *C pendant 8 h dans de lazote) contenu dans une petite colonne en verre (600 mm x 0 int. 20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ 50 ml de sulfure de carbone. AVERTISSEMENT - Les vapeurs de sulfure de car= bone sont toxiques et trs inflammables. viter toute exposition par inhalation

26、 et/ou tout contact avec la peau. Ne le manipuler que sous une hotte daspl- ration bien ventile. Un extincteur au dioxyde de carbone doit tre disponible en permanence. liminer les petites quantits de rsidus de sulfure de carbone conformment aux rglements locaux et aux pratiques courantes. NOTE 3 On

27、peut utiliser dautres solvants de dsorption pourvu que leurs blancs et leur capacit de dsorption soient adquats. 3 Principe On fait passer un volume dair connu travers un tube en verre ou en mtal rempli de charbon actif. Les vapeurs organiques sont adsorbes sur le charbon. 4.3 Charbon dcorce de noix

28、 de coco actif, dont la grosseur des particules est comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf- fer le charbon dans une atmosphre inerte, par exemple de lazote dun haut degr de puret 600 OC pendant 1 h. Afin dviter la recontamination du charbon, il faut le maintenir d

29、ans une atmo- sphre propre au cours de son refroidissement jus- qu la temprature ambiante, lors du stockage et du remplissage des tubes. NOTE 4 Des tubes convenables contenant du charbon de noix de coco prtrait sont disponibles dans le com- merce (voir 5.1). 2 ISO 9487:1991(F) 4.4 pour 7 1) . . Hydr

30、ocarbures arom atiques, solutions talons la prparation de la courbe dtalonnage (voir Prparer, gravimtriquement, des solutions talons dhydrocarbures aromatiques (4.1) et en faire des dilutions en srie afin de couvrir la gamme de lanalyse. La gamme de concentrations de lanalyse doit dpasser la gamme d

31、e concentrations des chantillons dsorbes (voir 7.2). A titre dexemple, on donne ci-aprs un mode opratoire type pour du tolune. Prparer des solutions talons dans du sulfure de carbone (4.2). Si la solution talon (4.4.1) doit tre stocke (pas plus dune semaine), la prparer dans du n-heptane. 4.4.1 Tolu

32、ne, solution talon environ 50 mg/ml. Peser prcisment environ 500 mg de toluene dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 4.4.2 Tolune, solution talon environ 5 mg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10

33、ml, 1 ml de la solution talon (4.4.1). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.4.3 Tolune, solution talon environ 500 pg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.2). Diluer jusquau trait avec du sulfure

34、de car- bone et bien mlanger. 4.4.4 Tolune, solution talon environ 50 ug/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.3). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.4.5 Tolune, solution talon environ 5 pg/mI. I

35、ntroduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.4). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.5 Tolune, solutions tmoins pour la vrification de la courbe dtalonnage (voir 7.1). Si les solutions talons (4.5.1 et 4.5.2)

36、 doivent tre stockes (pas plus dune semaine), les prparer dans du n-heptane. 4.5.1 Tolune, solution tmoin environ 25 mg/ml. Peser prcisment environ 250 mg de tolune dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 4.52 Tolune, solution tmoin en

37、viron 5 mg/ml. Peser prcisment environ 50 mg de tolune dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Tube charbon, constitu dun tube en verre dont les deux extrmits ont t soudes hermti- q

38、uement la flamme, de 20 mm de longueur, 6 mm de diamtre extrieur et 4 mm de diamtre int- rieur, contenant deux zones de 0,4 mm 0,8 mm de charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg de charbon et la zone de rserve, 50 mg. Les zones sont spares entre elles et le contenu est maintenu en place lai

39、de dun matriau inerte, par exemple des tampons de laine de verre (de prfrence rev- tus de silane). La baisse de pression travers le tube ne doit pas dpasser 3 kPa (25 mmHg) au dbit maximal re- command pour lchantillonnage (dans la prsente Norme internationale, 200 ml/min). Les tubes en verre doivent

40、 tre maintenus dans un support protecteur convenable afin dviter de les casser. La capacit de dsorption (II) de chaque srie de tubes doit tre vrifie en utilisant lune des mthodes dcrites dans lannexe B. Si la capacit de dsorption est infrieure 0,75 (75 %), on ne doit pas utiliser les tubes. Des pinc

41、es doivent tre fournies pour attacher le tube charbon et les tuyaux de raccordement sur le revers du porteur. IMPORTANT - Aucun autre tube ne doit tre plac en amont des tubes charbon, car ceci peut inter- frer avec lchantillonnage et/ou lanalyse. NOTES 5 Au lieu dun tube deux zones, disponible dans

42、le commerce, on peut utiliser en srie deux tubes une seule zone. Lavantage de cet amnagement, cest quil nest plus ncessaire de stocker les tubes des temp- ratures en dessous de la temprature ambiante aprs lchantillonnage, afin dempcher la migration des com- poss emprisonns dune zone lautre. 6 Des tu

43、bes rpondant ces exigences sont disponibles dans le commerce, mais ils peuvent aussi tre prpars par lutilisateur. ISO 9487:1991 (F) 5.2 Bouchons en polythylne, pour obturer les tu- bes charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer les tubes pour viter toute fuite. 5.3 Pompe, avec dbit rglable, capab

44、le dtre porte par une personne pendant quelle travaille normalement, et capable de fonctionner en continu pendant 8 h au dbit utilis (voir article 6). Le vo- lume dair prlev par la pompe lors de la priode dchantillonnage recommande doit se situer en dec de 10 % du volume calcul. Le dbit doit tre con

45、stant 5 % prs sur la priode dchantillon- nage. talonner la pompe avec un tube charbon repr- sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur bulles de savon (5.5). La pompe doit scurit IOC :aux. tre conforme aux rglements de 5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchouc, denvi- ron 90 cm de longueur et

46、dun diamtre appropri pour assurer une fermeture tanche au niveau de la pompe et du tube pour chantillons ou du support de tube si lon en utilise un. 5.5 Compteur bulles de savon, ou autre dispositif convenable pour ltalonnage de la pompe (5.3), dau moins 100 ml de capacit. NOTE 7 Il se peut quun com

47、pteur bulles de savon ne soit pas appropri pour des pompes pistons plongeurs, savoir: celles avec un dbit non constant. 5.6 Seringue, de 10 pl de capacit, gradue en 0,l pl. 5.7 Seringue, de 50 pl de capacit, gradue en 0,l pl. 5.8 Flacons, quips de bouchons septum rev- tus de polyttrafluorothylne (PTFE) ou de bou- chons en verre, de 2 ml de capacit nominale ou plus grands. 5.9 Chromatographe en phase gazeuse, quip dun dtecteur ionisation de flamme capable de dtecter 5 ng de tolune avec un rapport signal/bruit da