ISO 795-1976 Aluminium and aluminium alloys Determination of copper content Oxalyldihydrazide photometric method《铝和铝合金 铜含量的测定 草酰二酰肼光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALEs INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfl OPI-AHM3ALWR no CTAHiIAPTM3AJJI4MORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de c

2、ette procdure, le Comit Technique ISO/TC 79 a examin la Recommandation ISO/R 795 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 795-1968 laquelle elle est techniquement identique. La R

3、ecommandation lSO/R 795 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Espagne Allemagne France Autriche Hongrie Belgique Inde Brsil I rlande Bulgarie Isral Canada Italie Chili Norvge Core, Rp. de Pays-Bas gypte, Rp. arabe d Pologne Sude Suisse Tchcoslovaquie Turqu

4、ie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Le Comit Membre du pays suivant avait dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : Royaume-Uni Les Comits Membres des pays suivants ont dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 795 en Norme Internationale : Royaume-Uni Suisse 0 Organisation I

5、nternationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 795-1976 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du Mthode photomtrique Ioxalyldihydrazide 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode Ioxalyldihydrazide de dosage photomtriq

6、ue du cuivre dans laluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs comprises entre 0,002 et 0,8 % (mlm). La mthode nest pas applicable totalement au cas particulier des alliages teneurs en silicium suprieures 1 % (mlm), pour lequel des modifications son

7、t apporter, comme indiqu dans lannexe. 2 PRINCIPE Attaque par lacide chlorhydrique. Formation pH compris entre 9,1 et 9,5, en prsence dactaldhyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de coloration violette, lintervalle de pH optimal tant obtenu par addition dune quantit contrle dammoniaque. Mesurag

8、e spectrophotomtrique une longueur donde aux environs de 540 nm.1) 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution 12 N environ. 3.2 Acide fluorhydrique, 40

9、%, p 1,15 g/mi environ. 3.3 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ. Prlever 50 ml dacide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ, et complter le volume 100 ml avec de leau. 3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 17,5 N en- viron. Verser 50 ml dacide sulfurique, d = 1,84 g/mI,

10、solution 356 N environ, dans de leau et, aprs refroidissement, complter le volume 100 ml. 3.5 Eau oxygne, 36 % environ. cuivre - p 1,12 glml, 120 volumes 3.6 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution 14,4 N environ. 3.7 Acide citrique, solution 500 g/l. I Dissoudre 500 g dacide citrique (CeH807.H20) dans de

11、 leau et complter le volume 1000 ml. 3.8 Actaldhyde, solution 400 g/l. Dans une fiole jauge de 1000 ml, introduire 400 g dactaldhyde (CH,CHO), refroidir ( 5 “C environ); ajouter lentement de leau distille refroidie ( 5 “C environ) et complter le volume 1000 ml. Conserver une temprature de 15 “C envi

12、ron. NOTE - Comme un chauffement se produit lors du mlange de leau et de Iactaldhyde et comme Iactaldhyde est trs volatil (temprature dbullition 21 OC), il est conseill de refroidir avec de Veau froide le rcipient dans lequel est effectu le mlange. 3.9 Oxalyldihydrazide, solution 2,5 g/l. Dissoudre

13、2,5 g doxalyldihydrazide (C2HeNq02) dans de leau tide (40 50 “C) et, aprs refroidissement 20 OC, complter le volume 1000 ml. Filtrer si ncessaire, 3.10 Cuivre, solution talon correspondant 1 g de CU par I itre. 3.10.1 Dans un bcher de forme haute, de capacit approprie (par exemple 400 ml) dissoudre

14、1 g de cuivre lectrolytique (titre suprieur ou gal 99,95 %) dans 10 ml de lacide nitrique dilu (3.3) auxquels ont et 1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre. ou, comme variante, 3.10.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de Cuivre(1 1) cristallis pentahydrat (CuS04.5H20) dans de leau et complter l

15、e volume 1000 ml. 1) Laluminium est complex par lacide citrique. Les lments dalliages et les impurets prsents dans laluminium et ses alliages nin- terf ren t pas. ISO 795-1976 (F) 3.11 Cuivre, solution talon correspondant 0,05 g de CU par litre. Transvaser 50,O ml de la solution-talon (3.10) dans un

16、e fiole jauge de 1000 ml et complter le volume 1000 ml avec de leau. 1 ml de cette solution contient 0,05 mg de cuivre. 3.12 Cuivre, solution talon correspondant 0,005 g de Cu par litre. Transvaser 50,O ml de la solution talon (3.11) dans une fiole jauge de 500 ml et complter le volume 500 ml avec d

17、e leau. 1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre. Prparer au moment de lemploi. 3.13 Cuivre, solution talon correspondant 0,0025 g de Cu par litre. Transvaser 50,O ml de la solution-talon (3.11) dans une fiole jauge de 1000 ml et complter le volume 1000 ml avec de leau. 1 ml de cette solution

18、contient 2,5 Fg de cuivre. Prparer au moment de lemploi. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire, et 4.2 lectrophotomtre ou spectrophotomtre (longueur d”onde aux environs de 540 nm). 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur non sup

19、rieure 1 mm doivent tre obtenus par pet-cage ou fraisage de lchantillon pour laboratoire. 6 MODE OPRATOIRE et transvaser en fiole jauge de 200 ml. Complter le volume 200 ml avec de leau. 6.1.2 Essai prliminaire de contrle du pfl Dans un bcher de capacit approprie (de 50 ou 100 ml environ par exemple

20、), introduire 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (6.1.1), 10 ml de la solution talon de cuivre (3.12), 2 ml de la solution dacide citrique (3.7), agiter et ajouter enfin IOml de la solution dactaldhyde (3.8). A laide dune pipette gradue ou dune burette ajouter, en agitant, de lammoniaque (3.6

21、) en quantit suffisante de facon amener 9,3 environ (de 9,l 9,5) la valeur du pH , de la solution. Noter le nombre de millilitres dammoniaque employs pour corriger le pH (quantit de lordre de 7 9 ml). Cette solution dessai doit tre rejete. 6.1.3 Trac de la courbe dtalonnage. Introduire, dans une sri

22、e de neuf fioles jauges de 50 ml, 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (6.1.1), puis respectivement 0 (solution de compensation) - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 et 10,O ml de la solution talon de cuivre (3.13), et, dans les trois fioles restantes respectivement, 6,0 - 8,0 et 10,O ml de la solution talo

23、n de cuivre (3.12). Ajouter dans chaque fiole 2 ml de la solution dacide citrique (3.7) et agi ter, puis ajouter la quantit dammoniaque (3.6) dtermine par lessai prliminaire de contrle du pH indiqu en 6.1.2 et 10 ml de la solution dactaldhyde (3.8). Refroidir 20 “C environ et enfin ajouter 10 ml de

24、la solution doxalyldihydrazide (3.9). Complter le volume 50 ml avec de leau et agiter. Aprs 30 min, effectuer les mesurages photomtriques au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 540 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance sur la solution de compensation. Tracer

25、 un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses les quantits de cuivre contenues dans 50 ml et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes de Iabsorbance. 6.2 Prise dessai Effectuer la pese de la prise dessai avec une prcision de k 0,001 g, suivant les quantits indiques au tabl

26、eau. 6.1 Courbe dtalonnage 6.3 Dosage 6.1 .l Mise en solution dans /acide chlorhydrique Dans un bcher de 250 ml introduire 30 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 1 ml de leau oxygne (3.5), puis vaporer presque compltement le liquide. Ajouter 50 ml deau, porter lbullition durant 5 min environ, refroi

27、dir 6.3.1 Attaque de la prise dessai La prise dessai, la dilution de la solution principale et la partie aliquote prlever selon la teneur prsume en cuivre sont indiques dans le tableau. 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO

28、795-1976(F) TABLEAU Teneur en cuivre prsume % de 0,002 0,02 plus de 0,02 0,08 plus de 0,08 0,2 plus de 0,2 0,4 plus de 0,4 0,8 Masse de la Volume de la prise solution dessai principale 9 ml 2 100 1 200 1 500 1 500 0,5 500 Volume de la partie aliquote prlever ml 10,o 10,o 10,o 5,O 5,O Masse de cuivre

29、 prsente dans laliquote PQ 4 40 lO40 1640 20 40 20 40 Introduire la prise dessai dans un bcher de forme haute et de capacit approprie (par exemple 250 ml). Ajouter environ 20 ml deau, puis, par petites fractions, 30 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Couvrir avec un verre de montre et, si ncessaire,

30、chauffer doucement pour faciliter lattaque. Ajouter, goutte goutte, 1 ml de leau oxygne (3.5), porter lbullition1 ). vaporer jusqu lobtention dune masse pteuse. Reprendre avec environ 50 ml deau chaude et chauffer pour faciliter la solubilisation des sels. Laisser refroidir, filtrer si ncessaire sur

31、 filtre texture moyenne et recueillir le filtrat dans la fiole jauge approprie (voir colonne Volume de la solution principale du tableau). Rincer le bcher et le filtre leau tide, ajouter les eaux de lavage la solution principale. Aprs refroidissement la temprature ambiante, complter au volume avec d

32、e leau et agiter. 6.3.2 Essai prliminaire de contrle du pH Prlever la partie aliquote spcifie dans le tableau 2 et lintroduire dans un bcher de capacit approprie (50 ou 100 ml par exemple) et ajouter environ 10 ml deau. Ajouter 3 ml de la solution dacide citrique (3.7) si la prise dessai est de 2 g,

33、 ou 2 ml si la prise dessai est de 1 ou 0,5 g. Agiter et ajouter ensuite 10 ml de la solution dactaldhyde (3.8). laide dune pipette gradue ou dune burette, verser, en agitant, lammoniaque (3.6) en quantit suffisante pour amener 9,3 environ (9,l 9,5) le pH de la solution. Noter le nombre de millilitr

34、es dammoniaque employs pour la correction du pH (quantits de lordre de 7 9 ml). Cette solution dessai doit tre rejete. 6.3.3 Raction colore Dans une fiole jauge de 50 ml, introduire une partie aliquote de la solution principal de mme volume que celle utilise pour le contrle du pH. Ajouter, selon la

35、prise dessai utilise, 3 ml de la solution dacide citrique (3.7) si la prise dessai est de 2 g, ou bien 2 ml si la prise dessai est de 1 ou de 0,5 g, et agiter. Ajouter ensuite la quantit de lammoniaque (3.6) dter- mine par lessai prliminaire (voir 6.3.2), puis 10 ml de la solution dactaldhyde (3.8)

36、et, enfin, ajouter 10 ml de la solution doxalyldihydrazide (3.9); refroidir 20 “C environ. Complter le volume 50 ml avec de leau et agiter. 6.3.4 Essai blanc Dans un bcher de forme haute et dune capacit approprie (par exemple 250 ml), introduire 30 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 1 ml de leau ox

37、ygne (3.5). Couvrir avec un verre de montre et vaporer presque compltement. Reprendre avec de leau et transvaser la solution dans une fiole jauge dont la capacit est la mme que celle de la fiole utilise pour la solution principale de la prise dessai, et complter au volume la temprature ambiante. Prl

38、ever une partie aliquote correspondant celle de lessai de raction colore, et contrler la valeur du pH en suivant la technique dcrite en 6.3.2. Prlever ensuite une deuxime partie aliquote de la solution de lessai blanc et oprer suivant le mode opratoire dcrit en 6.3.3. 6.3.5 Mesure photomtrique Aprs

39、30 min, effectuer le mesurage photomtrique de la solution colore au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 540 nm) aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance sur la solution de lessai blanc. 1) Voir en annexe la modification apporter la mthode gnrale dans le cas particul

40、ier des alliages daluminium teneurs en silicium suprieures 1 % (mlm). ISO 795-1976 (F) 7 EXPRESSION DES RSULTATS laide de la courbe dtalonnage (6.1.3), dterminer la quantit de cuivre correspondant la valeur de la mesure photomtrique de la partie aliquote de la solution principale. La teneur en cuivr

41、e, CU, est donne, en pourcentage en masse, par la formule m1 XD 10mO o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en milligrammes, du cuivre contenu dans la partie aliquote prleve de la solution principale; D est le rapport entre le volume de la solution principale de la prise

42、 dessai et le volume de la partie aliquote prleve. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au co

43、urs de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes op- rations facultatives. ANNEXE CAS PARTICULIER DES ALLIAGES DALUMINIUMS TENEUR EN SILICIUM SUPRIEURE i 76 (mlm) A.1 PRINCIPE DE LA MTHODE PARTICULIRE UTILISE Le silicium graphiteux qui

44、reste comme rsidu insoluble aprs lattaque de la prise dessai retient des traces apprciables de cuivre. II faut donc procder la filtration du silicium graphiteux, son lavage, lvaporation fluorhydrique et enfin la rcupration du cuivre dans le rsidu. A.2 MODIFICATION APPORTER LA MTHODE GNRALE Dans le p

45、aragraphe 6.3.1, introduire aprs lappel de note 7) ce gui suit : Diluer un volume compris entre 70 et 80 ml environ avec de leau, refroidir et filtrer sur double filtre texture moyenne en lavant le bcher et le filtre leau bouillante. Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bcher de forme

46、 haute et dune capacit approprie (solution principale). Introduire le filtre avec son rsidu dans un creuset en platine, scher une temprature comprise entre 110 et 120 “C dans une tuve lair chaud, puis incinrer avec prcaution, jusqu combustion complte du filtre, une temprature ne dpassant pas 600 OC,

47、 en ayant soin de ne pas enflammer le papier filtre (pour viter des pertes de cuivre). Aprs refroidissement, introduire dans le creuset 5 ml environ de lacide fluorhydrique (3.2), 1 ml de lacide sulfurique (3.4) et enfin, goutte goutte, de lacide nitrique dilu (3.3) jusqu parfaite limpidit de la solution. vaporer jusqu complte limination des fumes blanches dacide sulfurique, laisser refroidir, reprendre avec quelques milli- litres deau chaude et une ou deux gouttes de lacide chlorhydrique (3.1). Chauffer doucemen