ISO 15647-2004 Nuclear energy - Isotopic analysis of uranium hexafluoride - Double-standard gas-source mass spectrometric method《核能 六氟化铀的同位素分析 双标准气源质谱法》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 15647:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 15647 Premire dition 2004-09-01nergie nuclaire Analyse isotopique de lhexafluorure duranium Mthode du double talon pour la spectromtrie de masse avec source gaz Nuclear energy Isotopic analysis of uranium hexafluoride Double- stand

2、ard gas-source mass spectrometric method ISO 15647:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur emp

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5、outes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription di

6、ffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO co

7、pyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 15647:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1

8、 2 Termes et dfinitions 1 3 Principe de la mthode. 2 4 Appareillage. 2 5 Mise en uvre . 2 5.1 talonnage avec des talons isotopiques 2 5.2 Description de lappareillage . 2 5.3 Prparation des chantillons. 3 5.4 Matriaux de rfrence. 3 6 Calculs 4 7 Exactitude 5 8 Rapport dessai . 5 Bibliographie 6 ISO

9、15647:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque com

10、it membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (

11、CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les

12、comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellec

13、tuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 15647 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. ISO 15647:2004(F) I

14、SO 2004 Tous droits rservs vIntroduction La dtermination de la composition isotopique de luranium est essentielle pour les usines denrichissement, non seulement pour la dtermination prcise de lenrichissement en 235 U, mais aussi pour la dtermination des isotopes mineurs 234 U et 236 U. Cette norme d

15、crit la mthode de dtermination des isotopes directement partir du gaz de procd UF 6 . Elle peut tre utilise pour des mesures sur des chantillons, et galement pour des mesures en ligne. NORME INTERNATIONALE ISO 15647:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1nergie nuclaire Analyse isotopique de lhexafluo

16、rure duranium Mthode du double talon pour la spectromtrie de masse avec source gaz 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour lanalyse isotopique de lhexafluorure duranium (UF 6 ) dont la teneur en 235 U est infrieure ou gale 5 % 1)en masse et les concentrations e

17、n 234 U et 236 U comprises entre 0,001 % en masse et 1,5 % en masse. La mthode est utilise en routine pour vrifier la conformit du produit aux spcifications de lUF 6 . Lhexafluorure est une matire de base pour prparer les combustibles nuclaires. cet effet la matire doit tre conforme aux critres de c

18、omposition isotopique. Cette Norme internationale est applicable si le spectromtre de masse utilise des cages de Faraday. 2 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 pouvoir de rsolution en masse R capacit dun spectromtre de masse di

19、stinguer des masses atomiques voisines, comme dfini par lquation 1 ma R mb = (1) o a est la distance entre les centres des pics; b est la largeur de pic; m est la masse; m est la diffrence des masses 1) La valeur de 5 % nest pas une limitation de la mthode, mais une limite gnralement autorise. ISO 1

20、5647:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs3 Principe de la mthode Lchantillon inconnu et deux talons sont introduits en squence dans le spectromtre de masse. Un cycle de mesurage comprend, dans lordre, les mesurages de ltalon 1, de lchantillon, de ltalon 2 et de lchantillon. La concentration de 235

21、U dans les talons ne doit pas tre suprieure ou infrieure de 40 % celle dans lchantillon. Dans le spectromtre de masse, les ions UF 5 +des divers isotopes sont focaliss au travers dune fente de rsolution en masse. Le rsultat dun mesurage est le rapport molculaire des ions contenant 234 U, 235 U et 23

22、6 U ceux de 238 U. Le rsultat final est la moyenne obtenue aprs 100 cycles de dtermination. Le programme informatique calcule les valeurs moyennes en excluant les ventuelles valeurs aberrantes. La composition isotopique des talons tant connue, les rapports molculaires mesurs permettent le calcul de

23、celui de lchantillon. On applique des corrections deffet mmoire bases sur la mesure des rapports isotopiques de trois talons avant une srie de mesures. En choisissant deux talons denviron 2 % et 4 % de 235 U en masse, des valeurs dans la gamme de 0,7 % 5 % en masse de 235 U peuvent tre mesures avec

24、une bonne prcision sans influence de leffet mmoire. 4 Appareillage 4.1 Spectromtre de masse, avec les caractristiques suivantes. a) Le pouvoir de rsolution ne doit pas tre infrieur 500 units de masse atomique. b) Les quatre collecteurs doivent avoir des fentes pour mesurer les ions de masse: 329, 33

25、0, 331 et 333. c) La sensibilit labondance du spectromtre de masse est prescrite pour que la contribution des ions de masse 333 ( 238 UF 5 + ) sur celle de ( 236 UF 5 + ) soit infrieure 10 5 . d) Le systme de pompage du tube analyseur du spectromtre de masse doit permettre de maintenir une pression

26、infrieure 10 7Pa lorsque lchantillon passe dans la source dions. 5 Mise en uvre 5.1 talonnage avec des talons isotopiques La hauteur et le milieu des pics sont tests et ventuellement ajusts avant ltalonnage. Ltalonnage est ralis en mesurant un talon certifi bas et un talon certifi haut par rapport u

27、n talon UF 6de rfrence certifi. Les talons contiendront un peu de 234 U et de 236 U. La concentration relative en 235 U ne doit pas diffrer de plus de 40 % des talons certifis bas et haut. Les mesures sont effectues selon la squence suivante: a) chantillon de rfrence parmi les talons bas; b) chantil

28、lon de rfrence parmi les talons hauts. 5.2 Description de lappareillage 5.2.1 Systme dalimentation en UF 6Le systme dalimentation est conu spcialement pour le UF 6et exige le respect dexigences strictes en terme de vide et de propret du systme. Les produits de ractions et autres contaminants peuvent

29、 affecter les rsultats par effet de mmoire. Aprs une mesure, le gaz doit tre transfr rapidement du systme dalimentation sans laisser de trace. Il convient que le niveau de vide du systme dalimentation soit adapt aux exigences de niveau de vide dans le spectromtre et quil soit infrieur 10 3Pa (voir 5

30、.2.3). ISO 15647:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 35.2.2 Systme de vide pour la prparation des chantillons Les chantillons gazeux doivent tre prpars avec le systme avant la mesure. Le systme ncessite galement une excellente qualit de vide de moins de 10 2Pa pour minimiser les effets de mmoire. 5.

31、2.3 Systme de vide du spectromtre de masse Pour ioniser et focaliser les faisceaux dions le vide doit tre infrieur 10 7Pa. Afin de rduire leffet de mmoire, il est ncessaire davoir un dispositif de cryognie pour piger les ions non-ioniss. (Les sources refroidies par cryognie, prsentent peu ou pas def

32、fet mmoire). 5.2.4 Source dions Aprs ionisation des molcules de UF 6les ions sont extraits de la source par un courant haute tension (2 000 V 8 000 V) et arrivent, au travers du systme de focalisation, dans la chambre de sparation. 5.2.5 Systme de dtection Le systme de dtection quatre collecteurs ca

33、ge de Faraday est utilis pour dterminer simultanment les teneurs en 234 U, 235 U, 236 U et 238 U. Une intensit denviron 10 10A 10 11A doit tre mesure, ce qui ncessite lutilisation dune trs forte rsistance de 10 10. 5.3 Prparation des chantillons a) Commencer avec un programme test. Utiliser un chant

34、illon de rfrence certifi. Le facteur de correction de leffet mmoire est estim par ce programme et conserv pour les mesures ultrieures. b) Connecter les bouteilles analyser ne contenant pas moins de 5 g dchantillon de UF 6aux points de connexion libres. c) Nettoyer la bouteille dchantillon par refroi

35、dissement avec de lazote liquide pendant 10 min, pomper plusieurs fois dans la bouteille dchantillon et attendre 10 min. d) Sil ny a pas dlments lgers prsents (lindicateur de pression nindique pas daugmentation de pression) lchantillon est prt tre mesur. Sil y a prsence dlments lgers, rpter la procd

36、ure du 5.3 c). e) Ouvrir ventuellement les vannes manuelles ncessaires pour lintroduction des talons. f) Dmarrer le programme dessai pilot par ordinateur. g) Si les rsultats des tests sont valids, les chantillons seront mesurs en utilisant le programme dessai pilot par ordinateur pour lapplication d

37、emande. h) Lorsquune srie dessais est termine, les rapports, et les pourcentages en masse, doivent tre calculs et imprims. Terminer par un pompage et fermer les vannes manuelles. 5.4 Matriaux de rfrence Les talons UF 6de rfrence utiliss ont t certifis par lInstitut des Matriaux et des Mesures de Rfr

38、ence, IRMM, Geel, Belgique. Les talons UF 6de rfrence peuvent tre acquis auprs dinstituts comme lIRMM ou le National Institute of Standards and Technology, NIST, (USA), ou encore prpars partir dtalons de rfrence sous forme doxydes par fluoration doxydes. ISO 15647:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rser

39、vs6 Calculs Lquation fondamentale pour lanalyse par spectromtrie de masse est lquation (2): 22 2 mHr eV = (2) o m est la masse; H est la valeur du champ magntique; r est le rayon orbital; V est la haute tension; e est le nombre de charges de lion. Les intensits des ions des isotopes sont mesures et

40、les rapports, F, sont calculs en fonction de la hauteur des pics. La hauteur du pic de lisotope 238 est fixe 100. Les rapports sont calculs au moyen des quations (3) (5): 235 235 238 U F U = (3) 234 234 238 U F U = (4) 236 236 238 U F U = (5) La mthode du double talon est trs prcise si le rapport es

41、t calcul par la moyenne pondre et si la concentration relative en 235 U de ltalon de rfrence ne diffre pas de plus de 40 % de celle de lchantillon. Leffet mmoire est minimis en choisissant un talon aussi grand que possible par rapport lchantillon. Le rapport calcul pour la moyenne pondre, X, est dte

42、rmin selon lquation (6): ref ref ref ref () () () () AB AB BX AX X XAB X = +(6) o A est le rapport de ltalon bas; B est le rapport de ltalon haut; X refAest le rapport de X mesur par rapport A; X refBest le rapport de X mesur par rapport B. ISO 15647:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 5 partir des

43、rapports calculs, le pourcentage en masse, N, est calcul selon lquation (7): 235 235 235 234 236 235,04 100 235,04 234,04 236,05 238,05 F N FFF = +(7) N 234et N 236sont calculs au moyen dquations analogues. 7 Exactitude Lexactitude dune analyse incluant lerreur de ltalon utilis pour 235 U, 234 U, 23

44、6 U est donne dans le Tableau 1. Les valeurs derreur sont bases sur de nombreux mesurages (plus de mille) dchantillons et dtalons raliss sur diffrents spectromtres de masse pendant une priode de plus de dix ans. Le niveau de confiance est de 95 %. Table 1 Exactitude Isotope Concentration % (massique

45、) Exactitude % 234 U 0,001 0 0,100 0 5 235 U 0,700 0 5,000 0 0,1 236 U0,001 0 0,100 0 5 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer les informations suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode utilise, avec rfrence la prsente Norme internationale; c) les rsultats obtenus, avec lu

46、nit dans laquelle ils sont exprims; d) toute anomalie constate durant lessai; e) toute opration non incluse dans la prsente Norme internationale, ou considre comme facultative. ISO 15647:2004(F) 6 ISO 2004 Tous droits rservsBibliographie 1 ISO 9894: Sous-chantillonnage de lhexafluorure duranium en phase liquide ISO 15647:2004(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 6 pages ISO 2004 Tous droits rservs