KS E ISO 11535-2011 Iron ores－Determination of various elements－Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method《铁矿石 各种元素的测定 感应耦合等离子体原子放射光谱法》.pdf

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1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS E ISO 11535 KS E ISO 11535:2011 2011 12 13 http:/www.kats.go.krKS E ISO 11535:2011 : ( ) ( ) () ( ) : () () : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2003 12 31 ：2011 12 13 2011-0565 ： ： ( 02-509-7274) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS E ISO 11535:2011 i . ii 1 1

2、 2 1 3 2 4 2 5 .4 6 5 6.1 5 6.2 5 7 5 7.1 5 7.2 5 7.3 5 7.4 .6 8 .7 8.1 .7 8.2 8 8.3 ( ) .9 8.4 .10 8.5 12 9 .12 A( ) 13 B( ) .14 B.1 .14 B.2 .14 B.3 (reference solution) 15 B.4 .15 C( ) .17 D( ) 18 E( ) 19 KS E ISO 11535:2011 ii 2006 2 ISO 11535, Iron ores Determination of various elements Inductiv

3、ely coupled plasma atomic emission spectrometric method , . KS E ISO 11535:2011 Iron ores Determination of various elements Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method , . , . , , . 1 (ICP-AES) , , , , , . , ( ), , 1 . 1 % Al Ca Mg Mn P Si Ti 0.07 3.30 0.012 6.80 0.008 1.90 0.012

4、 1.70 0.011 1.60 0.44 9.40 0.018 0.17 2 . . ( ) . KS A ISO Guide 35, KS E ISO 3082, KS E ISO 7764, KS L ISO 648, KS E ISO 11535:2011 2 KS L ISO 1042, KS M ISO 3696, 3 / ICP . . 4 KS M ISO 3696 2 ( ) . 4.1 (Fe2O3), 99.99 % 4.2 (Na2CO3), . 4.3 (Na2B4O7), . 4.4 , (1.16 1.19) g/mL . 4.5 , (1.16 1.19) g/

5、mL, (1 1) (4.4) 500 mL 500 mL . 4.6 , 1.4 g/mL . 4.7 (stock solutions) 4.7.1 , 1 000 g/mL 110 (KH2PO4) 10 g . 1 000 mL 200 mL 4.393 6 g . . 4.7.2 , 1 000 g/mL (tall-form-beaker) 20 mL (4.5) 1.000 0 g . 1 000 mL KS E ISO 11535:2011 3 . 4.7.3 , 1 000 g/mL 20 mL (4.5) 1.000 0 g . 1 000 mL . 4.7.4 , 1 0

6、00 g/mL (5.2) 2.139 3 g ( , 45 1 000 ). (4.2) 5 g 15 1 000 . 100 mL 1 000 mL . 500 mL , (4.5) 20 mL . . 4.7.5 , 1 000 g/mL (4.5) 20 mL 1.000 0 g . (4.6) 4 . 20 mL . 1 000 mL , . 4.7.6 , 1 000 g/mL (4.5) 100 mL 1.000 0 g . 1 000 mL . (4.5) . 4.7.7 , 1 000 g/mL 110 (CaCO3) 10 g . (4.5) 20 mL 2.497 2 g

7、 . 1 000 mL . . 4.8 . g/mL . 10 1 . . 5 000 (DL) , . . 2 A . , , ( A.1 1 ). (4.1) KS E ISO 11535:2011 4 7.4.1 . 200 mL (4.5) A (1 1 , HCl 40 mL) . . 5 KS L ISO 648 KS L ISO 1042 5.1 , 0.000 1 g . 5.2 , 40 mL . 5.3 , 500 / . 5.4 , 1 020 . 5.5 5.6 , 10 mm PTFE . 5.7 ICP , (7.4.2.2) , ICP . 2 . . , . .

8、 3 BEC . 2 nm Al Ca Mg Mn P Si Ti 396.15 308.22 393.36 317.93 279.55 279.08 257.61 178.29 a251.61 288.16 334.94 336.12 a . KS E ISO 11535:2011 5 6 6.1 KS E ISO 3082 100 m . 160 m . KS E ISO 7764 . 6.2 . . KS E ISO 7764 (1052) ( ). 7 7.1 C 2 . “ ” 2 . , . 7.2 6.2 0.5 g 0.000 2 g . . 7.3 . 6.2 . (4.1)

9、 . , 2 . , (8.4.3 ). , . KS E ISO 11535:2011 6 , . 7.4 7.4.1 (5.2) 0.8 g (4.2) , (7.2) , . (4.3) 0.4 g , . . . (350 450) ( ). 2 3 , 5 . 1 020 (5.4) 15 . . , PTFE , 250 mL . (4.5) 40 mL 30 mL . (5.5) . 70 . 1 . . 200 mL . ( ). 2 200 mL , . 3 3 200 mL . ( ) . . 4 , . 7.4.2 7.4.2.1 ICP . 7.4.2.2 , , IC

10、P . 3 . KS E ISO 11535:2011 7 (detection limit： DL) (background equivalent concentration： BEC) (short-term precision： RSDNmin) B . 3 . 5 000DL RSDN , RSDNmin 3 . 3 DL g/mL BEC g/mL RSDNmin% Al Ca Mg Mn P Si Ti 0.04 0.02 0.03 0.01 0.07 0.07 0.01 2.46 1.04 0.38 0.29 2.15 2.67 0.24 0.87 1.04 0.75 0.89

11、1.04 0.95 0.78 7.4.3 7.4.3.1 . , 2 . 2 . , . 8.3 . 7.4.3.2 . CRM . . 2 . 8 8.1 . , . , 8.2 . KS E ISO 11535:2011 8 ( ). . (Root Mean Square：RMS) . 8.3 , . 8.2 . . (“i” .) ( ) . ( A) . (analyte)(“i” .) 2 ( “j” ) (j) . (xj) (xij) . bxlx +=jijij(1) lij ： (i) (j) b ： ( ) lij (i) . , . (%) . =ijj601i1001

12、0)(lwmVx(2) V 200 mL =ijj01ijj601i50)(10010200)(lwmlwmx(3) xi ： ( ) (%) m ： (g) 1 ： (g/mL) 0： (g/mL) wj ： lij： 1 % (i) (j) KS E ISO 11535:2011 9 ( ) V ： 1 % , (4.8 7.4 200 mL ) . 10 . ICP . 1 , (2) wj 0 . 2 , V 200 mL (2) . mx5001i = 8.3 ( ) . 2 . , 2 . LHLOHOIIII= (4) ILO IL(5) IHO ： ILO ： IH ： IL

13、： . Ic I (6) Ic ： I ： . 1 . 30 10 20 , . 2 (Ic) . KS E ISO 11535:2011 10 8.4 8.4.1 4 1). 4 dLRdP Al Ca Mg Mn P Si Ti 0.007 3 X 0.001 5 0.021 7 X 0.627 20.022 7 X 0.019 1 X 0.000 3 0.010 1 X0.618 50.015 3 X0.423 40.004 4 X0.406 90.018 9 X 0.001 6 0.053 5 X0.779 80.069 4 X1.129 70.021 6 X 0.003 5 0.00

14、4 5 X0.130 90.004 26 X 0.025 40.003 03 0.022 7 X 0.004 2 0.061 3X 0.627 20.064 3X 0.000 10.053 9X 0.000 8 0.028 6X 0.618 50.043 4X 0.423 40.012 51X 0.406 90.058 1 X 0.005 7 0.086 2 X 0.596 80.090 8 X 0.868 2 0.059 6 X 0.003 9 0.180 9 X0.006 490.000 1 X 0.068 1 0.009 31 X d L Rd P 8.4.2 8.4.2.1 2 (2)

15、 , (Rd) C (8.4.3) . 8.4.2.2 2 . 8.4.2.1 . . 2212,1+= (7) 1 ： 1 2 ： 2 1,2 ： 4 X 1, 2 P . 1 2 P . 1) D E .KS E ISO 11535:2011 11 8.4.3 8.4.3.1 (RM) (CRM) (8.4.3.3 ). (Ac) , RM/CRM () . 2 . a) c Ac C ( ) / ( ) b) c Ac C / ( ) c ： CRM/RM Ac ： CRM/RM / C ： CRM/RM , KS A ISO Guide 35 . 8.4.3.2 CRM/RM 2/1c

16、2d2L)(2 AVnC += (8) V(Ac) ： Ac ( 1 CRM/RM 0) n ： CRM/RM CRM . 8.4.3.3 RM CRM . CRM RM , . 8.4.4 C , 1 % 5 3 . a) 5 5 4 ( ). b) 5 5 6 0 5 5 4 . c) 5 5 6 0 5 4 0, 2, 4, 6, 8 1, 3, 5, 7, 9 . 1 % . KS E ISO 11535:2011 12 8.5 5 . 5 Al Ca Mg Mn P Si Ti Al2O3CaO MgO MnO P2O5SiO2TiO21.889 5 1.399 2 1.658 3 1.291 2 2.291 4 2.139 3 1.668 3 9 . a) b) c) (： KS E ISO 11535) d)