DIN EN ISO 5983-1-2005 Animal feeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content - Part 1 Kjeldahl method (ISO 5983-1 2005) English version.pdf

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1、Oktober 2005DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.120CQ

2、 9617514www.din.deXDIN EN ISO 5983-1Futtermittel Bestimmung des Stickstoffgehaltes und Berechnung des Rohproteingehaltes Teil 1: KjeldahlVerfahren (ISO 59831:2005);Deutsche Fassung EN ISO 59831:2005Animal feeding stuffs Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content Part

3、1: Kjeldahl method (ISO 59831:2005);German version EN ISO 59831:2005Aliments des animaux Dtermination de la teneur en azote et calcul de la teneur en protines brutes Partie 1: Mthode Kjeldahl (ISO 59831:2005);Version allemande EN ISO 59831:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772

4、Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN EN ISO 5983-1:2005-10 2 Nationales Vorwort Diese Europische Norm fllt in den Zustndigkeitsbereich des Technischen Komitees CEN/TC 327 Futtermittel Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ (Sekretariat: Niederlande). Die der Norm zu Grunde liegende Internat

5、ionale Norm ISO 5983-1:2005 ist im ISO/TC 34/SC 10 Futtermittel“ (Sekretariat: Niederlande) erarbeitet worden. Auf Beschluss des CEN/TC 327 wurde ISO 5983-1 im parallelen Abstimmungsverfahren als Europische Norm angenommen. Eine Mitarbeit des DIN im CEN/TC 327 erfolgt derzeit nicht, da von Seiten de

6、r betroffenen Wirtschaftskreise kein Interesse an diesen Normungsarbeiten bekundet wird. Thematisch zustndig ist der Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL). Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Norm

7、en hingewiesen: ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 5725-2 ISO 6497 siehe DIN EN ISO 6497 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 6497, Futtermittel Probenahme DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Tei

8、l 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENN

9、E EN ISO 5983-1 Juli 2005 ICS 65.120 Deutsche Fassung Futtermittel Bestimmung des Stickstoffgehaltes und Berechnung des Rohproteingahaltes Teil 1: Kjeldahl-Verfahren (ISO 5983-1:2005) Animal feeding stuffs Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content Part 1: Kjeldahl me

10、thod (ISO 5983-1:2005) Aliments des animaux Dtermination de la teneur en azote et calcul de la teneur en protines brutes Partie 1: Mthode Kjeldahl (ISO 5983-1:2005) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 27. Juni 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu e

11、rfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mit

12、glied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt wo

13、rden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Po

14、len, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2

15、005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 5983-1:2005 DEN ISO 5983-1:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Chem

16、ikalien und Substanzen.4 5 Gerte5 6 Probenahme .5 7 Vorbereitung der Untersuchungsprobe 6 8 Durchfhrung.6 9 Berechnung und Auswertung 8 10 Przision.9 11 Untersuchungsbericht . 10 Anhang A (informativ) Ergebnisse des Ringversuchs . 11 Literaturhinweise . 13 EN ISO 5983-1:2005 (D) 3 Vorwort Dieses Dok

17、ument (EN ISO 5983-1:2005) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Lebensmittel-erzeugnisse“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 327 Futtermittel Verfahren zur Probenahme und Untersuchung“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status ei

18、ner nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Januar 2006 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute de

19、r folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien

20、, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 5983-1:2005 wurde vom CEN als EN ISO 5983-1:2005 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 5983-1:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 5983 legt ein Verfahren zur Bestimmung des Stic

21、kstoffgehaltes in Futtermitteln nach der Kjeldahl-Methode und ein Verfahren zur Berechnung des Rohproteingehaltes fest. Dieses Verfahren bestimmt nicht oxidierte Formen von Stickstoff oder heterozyklische Stickstoffverbindung. Dieses Verfahren unterscheidet nicht zwischen Proteinstickstoff und Nicht

22、proteinstickstoff. Ist es von Bedeutung, den Gehalt des Nichtproteinstickstoffs zu bestimmen, muss ein geeignetes Verfahren angewendet werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Be

23、zug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 6498, Animal feeding stuffs Preparation of test samples 3 Kurzbeschreibung Die organischen Bestandteile werden in Gegenwart eines Katalysators mit Schwef

24、elsure aufgeschlossen. Nach Alkalisierung des Reaktionsproduktes erfolgen die Destillation und die Titration des freigesetzten Ammoniaks. Der Stickstoffgehalt wird berechnet. Die Multiplikation des Ergebnisses mit dem vereinbarten Faktor ergibt den Rohproteingehalt. 4 Chemikalien und Substanzen Es w

25、erden ausschlielich Chemikalien von anerkannter Analysenreinheit und destilliertes oder voll entsalztes oder Wasser von entsprechender Reinheit verwendet. Die Chemikalien mit Ausnahme der Standardsubstanzen (4.6) mssen praktisch frei von stickstoffhaltigen Verbindungen sein. 4.1 Kaliumsulfat 4.2 Kat

26、alysator, entweder 4.2.1 oder 4.2.2. 4.2.1 Kupfer(II)-oxid (CuO) 4.2.2 Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat (CuSO4 5 H2O) 4.3 Schwefelsure, c(H2SO4) = 18 mol/l, 20(H2SO4) = 1,84 g/ml. 4.4 Paraffinwachs 4.5 Saccharose EN ISO 5983-1:2005 (D) 5 4.6 Standardsubstanzen, entweder 4.6.1 oder 4.6.2. 4.6.1 Acetanil

27、id, mit einem Schmelzpunkt von 114 C; Stickstoffgehalt (N) 103,6 g/kg. 4.6.2 Tryptophan, mit einem Schmelzpunkt von 282 C; Stickstoffgehalt (N) 137,2 g/kg. Vor Gebrauch ist dieses zu trocknen. 4.7 Natriumhydroxidlsung, w(NaOH) = 33 % (Massenanteil). 4.8 Auffangflssigkeit, entweder 4.8.1 oder 4.8.2.

28、4.8.1 Schwefelsure, Malsung, c(H2SO4) = 0,05 mol/l oder c(H2SO4) = 0,125 mol/l. 4.8.2 Borsure, (H3BO3) = 40 g/l. 4.9 Titrierlsungen 4.9.1 Natriumhydroxid, Malsung, c(NaOH) = 0,1 mol/l oder c(NaOH) = 0,25 mol/l. 4.9.2 Schwefelsure, Malsung, c(H2SO4) = 0,05 mol/l oder c(H2SO4) = 0,125 mol/l. Die Molar

29、itt der Malsungen sollte bis auf die vierte Dezimalstelle genau bekannt sein. 4.10 Mischindikator, Neutralpunkt zwischen pH 4,4 bis pH 5,8. 2 g Methylrot und 1 g Methylenblau werden in 1 000 ml Ethanol w(C2H5OH) = 95 % (Volumenanteil) gelst. 4.11 pH-Indikatorpapier 4.12 Siedehilfen, wie Bimssteingra

30、nulat, oder Glasperlen mit einem Durchmesser von 5 mm bis 7 mm, oder Karborundsplitter, in Salzsure und destilliertem Wasser gewaschen und verascht. 5 Gerte Die blichen Laborgerte und insbesondere die Folgenden: 5.1 Analysenwaage 5.2 Aufschluss-, Destillations- und Titrierapparat 6 Probenahme Eine r

31、eprsentative Probe sollte an das Laboratorium geschickt werden. Sie sollte nicht whrend des Transports und der Lagerung beschdigt oder verndert werden. Die Probenahme ist nicht Bestandteil des in diesem Teil von ISO 5893 festgelegten Verfahrens. Ein empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 6497 an

32、gegeben. Die Probe wird so gelagert, dass eine Zerstrung und eine Vernderung der Zusammensetzung verhindert werden. EN ISO 5983-1:2005 (D) 6 7 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Die Untersuchungsprobe wird nach ISO 6498 vorbereitet. 8 Durchfhrung WARNUNG Die in 8.3.1 und 8.3.2 beschriebenen Arbeite

33、n sollten unter einer gut belfteten Haube oder einem Abzug, welcher gegen Schwefelsure bestndig ist, durchgefhrt werden. 8.1 Allgemeines Fr allgemeine Richtlinien zur Anwendung des Kjeldahl-Verfahrens siehe ISO 1871. 8.2 Untersuchungseinheit Je nach zu erwartendem Stickstoffgehalt wird eine Masse de

34、r Untersuchungsprobe auf 1 mg so abgewogen, dass die Untersuchungseinheit zwischen 0,005 g und 0,2 g Stickstoff enthlt, vorzugsweise mehr als 0,02 g. Die Masse der Untersuchungseinheit von homogen lufttrocknen Proben sollte zwischen 0,5 g und 2,0 g liegen, die Masse der Untersuchungseinheit von Nass

35、- und/oder inhomogenen Proben zwischen 2,5 g und 5,0 g. 8.3 Bestimmung 8.3.1 Aufschluss von organischen Bestandteilen Die Untersuchungseinheit wird quantitativ in einen Kjeldahl-Aufschlusskolben geeigneter Gre berfhrt (blicherweise 800 ml). Es werden 15 g Kaliumsulfat (4.1) zugegeben und eine geeign

36、ete Katalysatormenge wie folgt zugesetzt: 0,3 g Kupfer(II)-oxid (4.2.1) oder 0,9 g bis 1,2 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat (4.2.2). Fr das erste Gramm Trockensubstanz der Untersuchungseinheit werden 25 ml Schwefelsure (4.3) zugegeben und fr jedes weitere Gramm 6 ml bis 12 ml. Der Inhalt wird sorgflt

37、ig gemischt, wobei die Untersuchungseinheit vollstndig benetzt wird. Der Kolben wird so abgesttzt, dass seine Achse in einem Winkel von 30 bis 45 zur Vertikalen geneigt ist. Whrend des Erhitzens wird diese Stellung beibehalten. Der Kolben wird zunchst mig erhitzt, um ein Aufsteigen des Schaumes in d

38、en Kolbenhals oder ein Entweichen aus dem Kolben zu verhindern. ANMERKUNG 1 Es kann ratsam sein, ein Schaumverhinderungsmittel wie Paraffinwachs (4.4) zuzugeben. Der Inhalt wird mig erhitzt und von Zeit zu Zeit geschwenkt, bis die Masse verkohlt und der Schaum verschwunden ist. Dann wird strker erhi

39、tzt, bis die Flssigkeit gleichmig siedet. ANMERKUNG 2 Das Erhitzen ist ausreichend, wenn die siedende Sure zur Mitte des Kjeldahl-Kolbenhalses hin kondensiert. Eine berhitzung der Kolbenwandung, die nicht mit der Flssigkeit Kontakt hat, ist zu vermeiden. ANMERKUNG 3 Bei Verwendung einer offenen Flam

40、me kann eine derartige berhitzung verhindert werden, indem der Kolben auf eine Platte aus hitzebestndigem Material gestellt wird, die eine ffnung mit einem geringgradig kleineren Durchmesser besitzt als der Kolben in Hhe des Flssigkeitsspiegels. EN ISO 5983-1:2005 (D) 7 Nachdem die Flssigkeit klar g

41、eworden ist und eine leicht grn-blaue Farbe angenommen hat, wird fr weitere zwei Stunden erhitzt. Dann wird die Abkhlung ermglicht. Beginnt das aufgeschlossene Gemisch fest zu werden, wird etwas Wasser zugegeben und durch Schwenken gemischt. 8.3.2 Destillation des Ammoniaks 8.3.2.1 Zur vollstndigen

42、Lsung des Sulfats werden vorsichtig 250 ml bis 350 ml Wasser zugegeben. Falls notwendig, wird das Lsen durch Erwrmung des Kolbens in warmem Wasser erleichtert. Der Inhalt wird durch Schwenken gemischt und dann die Abkhlung ermglicht. Es werden Siedehilfen zugesetzt (4.12). Bei einigen bestimmten Pro

43、ben lst sich das Sulfat mglicherweise nicht vollstndig im hinzugefgten Wasser. In diesem Fall wird empfohlen, das Aufschlieen mit einer geringeren Menge Kaliumsulfat (4.1) zu wiederholen. 8.3.2.2 In den Auffangkolben des Destillationsapparates werden 25 ml Schwefelsure (4.8.1) pipettiert. Die Konzen

44、tration wird entsprechend der zu erwartenden Stickstoffkonzentration der Untersuchungseinheit gewhlt. Nach Zugabe von 100 ml bis 150 ml Wasser und einigen Tropfen Mischindikator (4.10) wird nach 8.3.2.4 weiterverfahren. 8.3.2.3 Alternativ knnen 100 ml bis 250 ml Borsure (4.8.2) in den Auffangkolben

45、berfhrt und einige Tropfen Mischindikator (4.10) zugesetzt werden. Die simultane Titration des Ammoniak (siehe 8.3.3.3) whrend der Destillation wird empfohlen, da sie die Erkennung des Destillationsendes erleichtert. 8.3.2.4 Das Ende des Khlers wird bis zu einer Tiefe von mindestens 1 cm in die im A

46、uffangkolben befindliche Flssigkeit eingetaucht. Langsam werden 100 ml Natriumhydroxidlsung (4.7) entlang der Wandung in den Aufschlusskolben gegossen, und der Kolben umgehend an den Destillationsapparat angeschlossen. Der Kolben wird so erhitzt, dass etwa 150 ml Flssigkeit innerhalb von 30 min berd

47、estilliert sind. Im Anschluss an diese Zeit wird mittels pH-Indikatorpapier (4.11) der pH-Wert des Destillats an der Spitze des Khlers geprft. Ist die Reaktion alkalisch, wird die Destillation fortgesetzt. WICHTIG Um einen Rckfluss zu vermeiden, wird der Khler kurz vor dem Destillationsende aus der

48、Flssigkeit genommen. Wird whrend der Destillation mit Schwefelsure als Auffangflssigkeit der Inhalt des Auffangkolbens alkalisch, wird ein Beenden der Destillation empfohlen, um geeignete Einstellungen vorzunehmen. 8.3.3 Titration 8.3.3.1 Es wird die Titration unter Verwendung eines pH-Meters mit ei

49、ner automatischen Endpunktanzeige empfohlen. Andernfalls wird der Endpunkt durch den Farbumschlag des in 8.3.2 zugefgten Mischindikators (4.10) angezeigt. 8.3.3.2 Wird Schwefelsure als Auffangflssigkeit verwendet, wird die berschssige Schwefelsure im Auffangkolben mit Natriumhydroxidlsung (4.9.1) titriert, je nach Zweckmigkeit c(NaOH) = 0,1 mol/l oder c(NaOH) = 0,25 mol/l, bis