DIN EN 15470-2017 Liquefied petroleum gases - Determination of dissolved residues - High temperature Gas chromatographic method German version EN 15470 2017《液化石油气 溶解残留物的测定 高温气相色谱法 .pdf

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1、September 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.160.20!%_?W“2602852www.din.deDIN EN 15470Flssiggas Bestimmung der gelsten Rckst

2、nde Hochtemperatur-Gaschromatographie-Verfahren;Deutsche Fassung EN 15470:2017Liquefied petroleum gases Determination of dissolved residues High temperature Gas chromatographic method;German version EN 15470:2017Gaz de ptrole liqufi Dtermination des rsidus dissous Mthode par chromatographie en phase

3、 gazeuse, haute temprature;Version allemande EN 15470:2017Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN 15470:2008-02www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN EN 15470:2017

4、-09 2 Nationales Vorwort Das Dokument (EN 15470:2017) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte aus Erdl und mit biologischem oder synthetischem Ursprung“ erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN (Niederlande) gehalten wi

5、rd. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-06-31 AA Flssiggase: Anforderungen und Prfung“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP). Diese Norm enthlt neben den gesetzlichen Einheiten auch die Einheit inch“, die in D

6、eutschland nicht zugelassen ist. Es wird ausdrcklich darauf hingewiesen, dass die Anwendung dieser Einheit im nationalen amtlichen und geschftlichen Verkehr aufgrund des Gesetzes ber Einheiten im Messwesen nicht zulssig ist. Die Angabe dieser Einheit dient lediglich als Hilfe im amtlichen und geschf

7、tlichen Verkehr (z. B. bei Einfuhr und Ausfuhr) mit solchen Staaten, die diese Einheiten anwenden. Umrechnung: Nicht zugelassene Einheit Zugelassene Einheit Umrechnung in (inch) mm 1 inch = 25,4 mm nderungen Gegenber DIN EN 15470:2008-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) zahlreiche technisch

8、e und redaktionelle nderungen, um die Verstndlichkeit zu verbessern; b) Klarstellung, dass die Verwendung eines Trockenmittels im Exsikkator nicht empfohlen ist; c) Verbesserung der Beschreibung der verwendeten Gerte; d) Korrektur eines Fehlers in Gleichung (1); e) kleine nderungen bei der Entlftung

9、sleitung (6.6) und den Glaskolben (6.7), um die technische Sicherheit des Verfahrens zu verbessern; f) Entfernung berholter Informationen in Anhang B. Frhere Ausgaben DIN EN 15470: 2008-02 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 15470 Juli 2017 ICS 75.160.20 Ersatz fr EN 15470:2007Deuts

10、che Fassung Flssiggas Bestimmung der gelsten Rckstnde Hochtemperatur-Gaschromatographie-Verfahren Liquefied petroleum gases Determination of dissolved residues High temperature Gas chromatographic method Gaz de ptrole liqufi Dtermination des rsidus dissous Mthode par chromatographie en phase gazeuse

11、, haute temprature Diese Europische Norm wurde vom CEN am 24. April 2017 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben i

12、st. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim CEN-CENELEC-Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fass

13、ung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien,

14、 Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, Serbien, d

15、er Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION CEN-CENELEC Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2017 CEN Alle Rec

16、hte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 15470:2017 DEN 15470:2017 (D) 2 Inhalt Seite Europisches Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe 4 4 Kurzbeschreibung 5 5 Che

17、mikalien . 5 6 Prfgerte . 5 7 Probenahme . 6 8 Verfahren 6 8.1 Sicherheit 6 8.2 berfhrung der Probe 6 8.3 Verdampfung . 7 8.4 Gaschromatographische Analyse des Rckstandes 7 8.4.1 Herstellung der internen Standard-Lsung A . 7 8.4.2 Bestimmung des Blindwertes 8 8.4.3 Analyse der Probe 8 9 Berechnung 8

18、 10 Angabe der Ergebnisse . 9 11 Przision . 9 11.1 Allgemeines 9 11.2 Wiederholbarkeit, r . 9 11.3 Vergleichbarkeit, R 9 (normativ) Vorrichtung fr die Proben-berfhrung und die Verdampfung 10 Anhang AA.1 Probenahme-Set . 10 A.2 Entlftungsleitungen. 11 (informativ) Beispiele von Gaschromatogrammen 12

19、Anhang BLiteraturhinweise . 14 DIN EN 15470:2017-09 EN 15470:2017 (D) 3 Europisches Vorwort Dieses Dokument (EN 15470:2017) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Gasfrmige und flssige Kraft- und Brennstoffe, Schmierstoffe und verwandte Produkte aus Erdl und mit biologischem oder synthetischem Ursp

20、rung“ erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2018, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Januar 2018 zurckg

21、ezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN 15470:2007. Die wesentlichen nderungen dieser Ausgabe

22、 sind: a) zahlreiche technische und redaktionelle nderungen, um die Verstndlichkeit zu verbessern; b) Klarstellung, dass die Verwendung eines Trockenmittels im Exsikkator nicht empfohlen ist; c) Verbesserung der Beschreibung der verwendeten Gerte; d) Korrektur eines Fehlers in Gleichung (1); e) klei

23、ne nderungen bei der Entlftungsleitung (6.6) und den Glaskolben (6.7), um die technische Sicherheit des Verfahrens zu verbessern; f) Entfernung berholter Informationen in Anhang B. Entsprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese

24、Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Sc

25、hweden, Schweiz, Serbien, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 15470:2017-09 EN 15470:2017 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Europische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der gelsten Rckstnde in Flssiggas (en: liquefied petrol

26、eum gas, LPG) im Bereich von 40 mg/kg bis 100 mg/kg fest. Hhere Konzentrationen knnen durch Anpassung der Probenmenge bestimmt werden. Der gelste Rckstand ist die Menge organischer Verbindungen, die nach Verdampfung der Probe bei Umgebungstemperatur und anschlieend bei 105 C in einem Ofen mittels Ga

27、schromatographie nachweisbar ist. Das Verfahren ist nicht geeignet zur Nachweisbarkeit fester Stoffe oder mglicherweise vorhandener Polymere mit hoher molarer Masse ( 1 000 g/mol). Durch die Analyse einer begrenzten LPG-Probenmenge (50 g bis 75 g) macht es dieses Verfahren mglich, Informationen bezg

28、lich der potentiellen Herkunft der Rckstnde (Gasl, Schmierstoffe, Weichmacher usw.) zu erhalten. Die Przisionsangaben des Verfahrens wurden fr den Bereich von 20 mg/kg bis 100 mg/kg bestimmt. Fr hhere Gehalte an Rckstnden wurde die Przision nicht untersucht. ANMERKUNG Eine alternative Europische Nor

29、m, EN 15471 1, legt ein gravimetrisches Verfahren fest. WARNUNG Die Anwendung dieser Norm kann die Anwendung gefhrlicher Stoffe, Arbeitsgnge und Gerte mit sich bringen. Diese Norm beansprucht nicht, alle damit verbundenen Sicherheits-probleme zu behandeln. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders

30、 dieser Norm, vor ihrer Anwendung geeignete Manahmen fr die Sicherheit und den Gesundheitsschutz des Personals zu ergreifen, und dafr Sorge zu tragen, dass behrdliche und gesetzliche Manahmen eingehalten werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder

31、als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 4257, Flssiggase Probenah

32、me (ISO 4257:2001) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Flssiggas LPG (en: liquefied petroleum gas) minerallbasisches Gas, das unter moderatem Druck und bei Umgebungstemperatur in flssiger Phase gelagert bzw. verarbeitet werden kann und das vorwiegend aus Propa

33、n und Butanen besteht, mit geringen Anteilen von Propen, Butenen und Pentanen/Pentenen DIN EN 15470:2017-09 EN 15470:2017 (D) 5 4 Kurzbeschreibung Ein LPG-Probenteil bekannter Masse, zwischen 50 g und 75 g, wird in einem kleinen Standardkolben verdampft. Der Rckstand wird in einem Ofen 1 h bei 105 C

34、 erhitzt. Dann wird er unter Zusatz eines inneren Standards mit einem Lsemittel verdnnt. Das Gemisch wird dann mittels Kapillar-gaschromatographie analysiert und nach dem Verfahren mit internem Standard quantitativ bestimmt. 5 Chemikalien 5.1 Propan-2-ol, zur Analyse. 5.2 Kohlenstoffdioxid, fest (Tr

35、ockeneis), zur Khlung. 5.3 Kohlenstoffdisulfid, zur Analyse (min. 99,9 %). 5.4 n-Octan, zur Analyse (min. 99,9 %), zur Verwendung als interner Standard. 5.5 Pentan, zur Analyse (min. 99,5 %). 6 Prfgerte 6.1 Probenzylinder, vorzugsweise aus nichtrostendem Stahl, ausgestattet mit zwei Ventilen aus nic

36、htrostendem Stahl, lfrei, nach EN ISO 4257, und mit einer zur verwendeten Waage passenden Gesamtmasse. 6.2 Khlbad, bestehend aus einem Dewargef 0,5 l bis 2 l, gefllt mit Propan-2-ol (5.1), gekhlt durch Zugabe von Trockeneis (5.2), um eine Temperatur von etwa 77 C zu erhalten. 6.3 Probenahme-Set, nac

37、h Anhang A. 6.4 Waage, zur Wgung des Probenzylinders, mit einem von der Masse des Probenzylinders abhngigen maximal zulssigen Gewicht (z. B. 16 kg oder 30 kg), geeignet auf 1 g zu wgen. 6.5 Analysenwaage, geeignet auf 0,1 mg zu wgen. 6.6 Entlftungsleitung, nach Anhang A. Der Innendurchmesser der Ent

38、lftungsleitung muss so gewhlt werden, dass die ausreichende Verdampfung des LPG nicht behindert wird; Leitungen mit einem Durchmesser von 1/8“ haben sich als geeignet erwiesen. 6.7 Kolben, (100 ml bis 150 ml), aus Glas, die versiegelt oder verschlossen werden knnen. Kolben mit Schraubverschluss habe

39、n sich in Kombination mit einem Septum (siehe 6.8) als geeignet erwiesen. 6.8 Septum, an den Kolben angepasst, PTFE/Silicon. 6.9 Gaschromatograph 6.10 Kapillarsule, fr Temperaturprogramme bis zu 400 C, mit folgenden vorgeschlagenen Eigen-schaften: schwach polare Kapillarsule (Phenylpolycarboransilox

40、an bei 5 %), Hochtemperatur, Typ HT5, 0,53 mm Innendurchmesser, 0,15 m, 10 m. 6.11 Ofen, statische Art (Zirkulation ohne untersttzenden Ventilator), explosionsgeschtzt, geeignet, um auf Temperaturen von (105 5) C zu erhitzen. 6.12 Exsikkator, (ein Trockenmittel ist nicht empfohlen). DIN EN 15470:201

41、7-09 EN 15470:2017 (D) 6 7 Probenahme Die Probenahme muss nach EN ISO 4257 und/oder in bereinstimmung mit den Festlegungen in nationalen Normen oder Vorschriften fr die Probenahme von Flssiggas fr Kraftfahrzeuge vorgenommen werden. 8 Verfahren 8.1 Sicherheit ACHTUNG Es ist erforderlich, in einem exp

42、losionsgeschtzten Abzug zu arbeiten. Bei der Entsorgung der LPG- und Kohlenstoffdisulfid-Dmpfen sind alle notwendigen Sicherheitsma-nahmen zu beachten, insbesondere sind die Gerte zu erden, um das mit statischer Aufladung verbundene Risiko zu vermeiden. 8.2 berfhrung der Probe a) Der Probenzylinder

43、(6.1) wird auf die Waage (6.4) gestellt; b) die Prfvorrichtung wird unter Verwendung des im Anhang A gezeigten Gertesatzes nach Bild A.1 aufgebaut, und zwar durch Anschluss des Flssigphasenventils des Probenzylinders an die berfhrungsleitung, bestehend aus: PTFE-Schlauch; Spindelnadelventil; 1/16“-E

44、inspritzrohr aus nichtrostendem Stahl. c) der PTFE-Schlauch wird an einer Halterung befestigt, um bei der Probenahme die Waage nicht zu beeinflussen; d) das Khlbad (6.2) wird vorbereitet, indem ein Becher oder kleines Dewargef mit Trockeneis und Propan-2-ol gefllt wird; e) ein Kolben (6.7) wird mit

45、Pentan (zur Analyse (5.5) gereinigt und anschlieend getrocknet; f) der saubere Glaskolben wird, min. 1 min vor Beginn der berfhrung der Probe, in das Khlbad gestellt; ANMERKUNG Das erlaubt eine bessere Einleitung der Probe in den Glaskolben. Bild A.1 zeigt ein Beispiel einer Anordnung zur berfhrung

46、einer Probenmenge aus dem Probenzylinder in den Kolben. Diese Anordnung enthlt einen Schraubverschluss (6.7) und ein Septum (6.8) mit 2 kleinen Lchern fr das Probenzuleitungsrohr und die Entlftungsleitung (A.2). g) das Nadelventil wird geschlossen; h) der Probenzylinder wird vorsichtig geffnet, und

47、die berfhrungsleitung wird durch leichtes und fort-schreitendes ffnen des Nadelventils gefllt/gesplt; i) wenn das LPG stetig fliet, wird das Nadelventil geschlossen; j) das Einspritzende wird in den Glaskolben eingefhrt; k) die Masse 1des Probenzylinders wird notiert; l) das LPG wird langsam durch f

48、fnen des Nadelventils berfhrt; m) wenn etwa 75 g Produkt berfhrt worden sind, wird das Nadelventil geschlossen; n) die Masse 2des Probenzylinders wird notiert; o) die Masse der LPG-Probe in Gramm wird wie nach folgender Gleichung berechnet: = 1 2(1) DIN EN 15470:2017-09 EN 15470:2017 (D) 7 8.3 Verdampfung Die berfhrungsleitung wird abgetrennt und das verdampfte Gas durch die Entlftungsleitung abgelassen. ACHTUNG Das untere Ende der Entlftungsleitung darf, wie in Bild A.1 dargestellt, niemals in die siedende Flssigphase eintauchen. Die Verdampfung der Probe fngt schon bei Beginn der berfhrun