DIN 50451-6-2014 de 1482 Testing of materials for semiconductor technology - Determination of traces of elements in liquids - Part 6 Determination of 36 elements in a high-purity a.pdf
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1、November 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)Preisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 29.045!%:x“2238588www.din.deDDIN 50451-6Alle
2、inverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenPrfung von Materialien fr die Halbleitertechnologie Bestimmung von Elementspuren in Flssigkeiten Teil 6: Bestimmung von 36 Elementen in hochreiner Ammoniumfluorid-Lsung (NH4F) und tzmischungen aus hochreiner
3、 Ammoniumfluorid-Lsung mit Flusssure Testing of materials for semiconductor technology Determination of traces of elements in liquids Part 6: Determination of 36 elements in a highpurity ammonium fluoride solution (NH4F) and in etching mixtures of highpurity ammonium fluoride solution containing hyd
4、rofluoric acid Essai des matriaux pour la technologie des semiconducteurs Dtermination des traces des lments dans les liquides Partie 6: Dtermination de 36 lments dans une solution de fluorure dammonium de haute puret (NH4F) et dans des solutions caustiques de fluorure dammonium de haute puret conte
5、nant de lacide fluorhydrique DIN 50451-6:2014-11 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Einheiten 5 5 Kurzbeschreibung 5 6 Reagenzien 5 7 Gerte und Reinigung 5 7.1 Gerte. 5 7.2 Reinigungsverfahren fr Gefe und Pipettenspitzen . 6 8 Probenahme 6 9
6、Vorbehandlung der Proben . 6 10 Durchfhrung 6 10.1 Allgemeines . 6 10.2 Messung 7 10.3 Kalibrierung . 7 11 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 7 12 Przision und Richtigkeit des Verfahrens und der Prfergebnisse 7 13 Prfbericht . 9 Anhang A (informativ) Ergebnisse der Ringversuche 10 Literaturhinweis
7、e . 14 DIN 50451-6:2014-11 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-21 AA Prfung von Prozessmaterialien fr die Halbleitertechnologie“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrech
8、te berhren knnen. DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Eine entsprechende Norm der American Society for Testing and Materials (ASTM) existiert fr diesen Anwendungsbereich zurzeit nicht. Ein Standard zur Spezifizierung von Am
9、moniumflorid der Semiconductor Equipment and Materials International (SEMI) ist SEMI C20-1101 Specification and Guide for Ammonium Fluoride 40 %“. DIN 50451, Prfung von Materialien fr die Halbleitertechnologie Bestimmung von Elementspuren in Flssigkeiten, besteht aus folgenden Teilen: Teil 1: Silber
10、 (Ag), Gold (Au), Calcium (Ca), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Kalium (K) und Natrium (Na) in Salpetersure mittels AAS Teil 2: Calcium (Ca), Cobalt (Co), Chrom (Cr), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Nickel (Ni) und Zink (Zn) in Flusssure mittels Plasma-angeregter Emissionsspektrometrie Teil 3: Bestimmung von 31 E
11、lementen in hochreiner Salpetersure mittels ICP-MS Teil 4: Bestimmung von 34 Elementen in hochreinem Wasser durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) Teil 5: Leitlinie zur Auswahl von Werkstoffen und Prfung ihrer Eignung fr Gerte zur Probenahme und Probenvorbereitung fr die
12、Elementspuren-Bestimmung im Bereich von Mikrogramm je Kilogramm und Nanogramm je Kilogramm Teil 6: Bestimmung von 36 Elementen in hochreiner Ammoniumfluorid-Lsung (NH4F) und tzmischungen aus hochreiner Ammoniumfluorid-Lsung mit Flusssure Teil 3 erscheint ebenfalls im November 2014 als Norm. DIN 5045
13、1-6:2014-11 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Elemente Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Sn, Sr, Ti, Tl, V, W, Zn und Zr in Ammoniumfluorid-Lsung (NH4F) und tzmischungen aus hochreiner Ammon
14、iumfluorid-Lsung mit Flusssure im Spurenbereich fest, wobei als Bestimmungsmethode die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) eingesetzt wird. Die Verfahren gelten fr Elementspuren-Massenanteile von 100 ng/kg bis 10 000 ng/kg, je nach Anreicherung der Analyten. Das Verfahren oh
15、ne Probenanreicherung ist anwendbar fr: Ag, Al, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Ti, V und Zr. Fr Na, Pt, Tl liegt nur ein Datensatz vor. Das Verfahren mit Probenanreicherung ist anwendbar fr: Ag, Al, Au, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K
16、, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sn, Sr, Ti, Tl, V, W, Zn und Zr. Fr As liegt nur ein Datensatz vor. ANMERKUNG Diese Norm kann auch fr weitere Elemente angewendet werden, sofern die fr diese Elemente ermittelten statistischen Verfahrenskenndaten den Anforderungen aus Abschnitt 12 entspreche
17、n. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in B
18、ezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 32645, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederholbedingungen Begriffe, Verfahren, Auswertung DIN EN ISO 8655-2, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 2: Kolbenhubpipetten DIN EN ISO 17294-2, Wasserbesch
19、affenheit Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massen-spektrometrie (ICP-MS) Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen DIN EN ISO 14644-1:1999-07, Reinrume und zugehrige Reinraumbereiche Teil 1: Klassifizierung der Luftreinheit 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriff
20、e. 3.1 Reinstwasser Wasser, das z. B. durch Vollentsalzung mit anschlieender Filtration oder durch Bidestillation aufgereinigt wird 3.2 Nullwertlsung Lsung, die zur Einstellung des Nullwertes dient 3.3 Blindwertprobe Probe, die zur Einstellung des Blindwertes dient DIN 50451-6:2014-11 5 3.4 Bezugsls
21、ung Lsung, die zum Kalibrieren verwendet wird 4 Einheiten Die Massenanteile der Elementspuren werden in Nanogramm je Kilogramm (ng/kg) angegeben. 5 Kurzbeschreibung Die Verfahren werden unter staubgeschtzten Bedingungen nach DIN EN ISO 14644-1:1999-07, mindestens ISO-Klasse 5, Reinraumklasse Reine W
22、erkbank“ durchgefhrt. Teilproben aus der Ammoniumfluorid-Lsung (NH4F) bzw. tzmischung aus hochreiner Ammoniumfluorid-Lsung mit Flusssure werden zur Anreicherung eingedampft, die Rckstnde werden mit einer Mischung aus hochreiner HNO3und HCl im Volumenverhltnis von 4:1 und mit Nullwertlsung auf das vo
23、rgesehene Messvolumen aufgefllt und mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma gemessen. Aus dem Verhltnis der Teilprobenmassen und der Massen der zugehrigen Messlsungen nach der Anreicherung ergeben sich die Anreicherungsfaktoren. Fr eine Direktmessung werden die Teilproben in eine
24、m Masseverhltnis 1:10 mit der Nullwertlsung verdnnt. 6 Reagenzien 6.1 Salpetersure, mit einem Massenanteil w(HNO3) 65 %, wobei die Massenanteile der einzelnen zu bestimmenden Elementspuren einen Wert von 100 ng/kg nicht berschreiten drfen. 6.2 Salzsure, mit einem Massenanteil w(HCl) 37 %, wobei die
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