CNS 14903-2005 Essential oils - Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters《精油－含不易皂化酯基酯价测定法》.pdf

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1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.100.60 K6110914903經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94年2月5日 年月日 (共2頁)精油含不易皂化酯基酯價測定法 Essential oils Determination of ester value of oils containing difficult to saponify esters 1. 適用範圍：本標準規定含不易皂化酯基精油之酯價測定法，適用於無法以CNS6575香精油酯值測定法測定者。 2. 用語釋義 酯價中和 1 克之精油所含之酯，經水解

2、產生之酸，所需之氫氧化鉀毫克數稱之。 3. 方法概要：試樣精油中所含之酯基，以溶於二甲亞碸（dimethylsulfoxide，DMSO）經標定之氫氧化鉀標準鹼液加熱水解，並以經標定之硫酸或鹽酸進行過剩鹼液之逆滴定（back titration）。 4. 試劑與材料：分析僅能使用經確認為分析用等級之試劑、蒸餾水或同等級之純水。 4.1 氫氧化鉀，溶於二甲亞碸（DMSO）經標定之溶液，KOH濃度=0.5 mol/L。於1000 mL量瓶中，取35 g的片狀氫氧化鉀溶於117 mL的水。再加入353 mL的96 %（v/v）乙醇，並以二甲亞碸（DMSO）稀釋至刻度位置。配成之溶液應十分清澈，且沒有

3、任何沉澱物。以硫酸之標準參比溶液（硫酸之濃度=0.5 mol/L）滴定以測定濃度。將此溶液保存於具有緊密蓋子之錐形瓶，但不建議使用玻璃塞。每天檢測溶液之濃度，當濃度低於0.45 mol/L時，應捨棄此溶液，不要考慮再調整濃度。 4.2 硫酸或鹽酸：標定之標準溶液，硫酸（21H2SO4）或鹽酸（lHC）濃度=0.5 mol/L。 4.3 酸鹼指示劑（pH indicator） 4.3.1 酚酞，2 g/L之96 %（v/v）乙醇溶液。 4.3.2 酚紅，0.4 g/L之96 %（v/v）乙醇溶液，用於含酚基團之精油。 5. 儀器 通用之實驗室試驗設備及下列裝置： 5.1 滴定管：容量25 mL。

4、 5.2 皂化反應裝置，使用一個200 mL之耐鹼玻璃製圓底燒瓶，並以3229之磨砂接頭接上一支至少1 m長，內徑1 cm之玻璃管。 5.3 沸水浴。 5.4 分析天秤。 6. 取樣：參閱CNS 6570香精油取樣法。 7. 操作步驟 7.1 試樣之製備：參閱CNS 6573香精油試樣製備法。 7.2 酸價之測定：依據CNS 6579香精油酸值測定法精油之酸價，此項測試必2 CNS 14903, K 61109 須與酯基分開，免除必須添加乙醇以調整試劑組成溶度。 7.3 試樣：精秤12 g之樣品（參閱第7.1節）至1 mg，並置入乾燥之皂化瓶中（參閱第5.2節）。 7.4 測定：以一支滴定管（

5、參閱第5.1節），將25 mL之氫氧化鉀溶液（參閱第4.1節），加入試樣（參閱第7.3節）中。插上玻璃管，並置於沸水浴（參閱第5.3節）中。預熱5分鐘後，再加熱反應1小時。從沸水浴取下，冷卻15分鐘，並取下玻璃管，加水25 mL及酚酞試劑四滴（參閱第4.3.1節）；若精油含有酚類或酚基之化合物時則加入酚紅試劑（參閱第4.3.2節）。以硫酸或鹽酸（參閱第4.2節）進行過剩氫氧化鉀之逆滴定。 7.5 空白試驗：同上節（參閱第7.4節）平行進行，相同試劑，相同條件之空白試驗。 8. 結果表示：精油之皂化價(SV)，可以由式(1)得到： )VV(m.SV100528=(1) 式中，0V：空白試驗所用酸的體積，mL 1V：參閱第8.4節試驗得到酸的體積，mL m：測試樣之質量，g 酯價(EV)可由下式得到 AVSVEV =(2) 酸價(AV)係代測精油之酸價，由第7.2節測得。 酯含量以重量百分比表示可由下式得到。 561EVMr(3) 式中，rM：傳統用以表示結果的酯之分子量 EV：第(2)式得到之酯價 9. 試驗報告：測試報告須詳列測試方法及獲致結果，並敘述未詳列於國際規範或相關附件之操作條件以及會影響結果之任何可能情況。試驗報告並須包含樣品完整鑑定之所有細節。 引用標準：CNS 6570 香精油取樣法 CNS 6573 香精油試樣製備法 CNS 6579 香精油酸值測定法