GB T 5121.19-2008 铜及铜合金化学分析方法.第19部分 银含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version ICS 77. 120.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准GS/T 512 1. 19-2008 代替GBjT5121. 19 -1996 ,GBjT 13293.12 - 1991 铜及铜合金化学分析方法第19部分:银含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 19: Determination of silver content 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量

2、监督检验检班总局也立中国国家标准化管理委员会.，.x.，.-IJ PDF created with pdfFactory Pro trial version 巾华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法第19部分:银含量的测定GB/T 5121. 19-2008 4唔巾国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2008年9月第一版2008年9月第一次印刷* 书号，155066. 1-33019 定价10.00元换调、HU3

3、一评究如计必臼UU眼四本fmL固。有，du址曰专话时口权电UH版报叫举nhH 有nH 4UAF PDF created with pdfFactory Pro trial version 目U吕GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一一第1部分:铜含量的测定;一一第2部分:磷含量的测定;一一第3部分z铅含量的测定;一一第4部分:碳、硫含量的测定s一一第5部分:锦含量的测定:一一第6部分:铅含量的测定;一一第7部分z呻含量的测定;一一第8部分=氧含量的测定:一一第9部分z铁含量的测定z一一第10部分:锡含量的测定;一一第11部分:辞含量的测定;一一第12部分:锦含量的测定;一一

4、第13部分:铝含量的测定;一-第14部分:钮含量的测定;一一第15部分:钻含量的测定;一-第16部分:锵含量的测定;一一第17部分:做含量的测定;一一第18部分:镜含量的测定;一一第19部分:银含量的测定;一一第20部分:错含量的测定:一一第21部分:铁含量的测定;一一第22部分z铺含量的测定;一一第23部分:硅含量的测定;一一第24部分:砸、暗含量的测定;一一第25部分:删含量的测定:一一第26部分:亲含量的测定;一一第27部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分为第19部分。GB/T 512 1. 19-2008 本部分代替GB/T512 1. 19-1996(铜及铜合金化学分析方法银

5、量的测定和GBjT13293. 12 -1991(高纯阴极铜化学分析方法琉基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银量儿本部分与GB/T5121.19-1996和GB/T13293.12-1991相比，主要变动却|下:-一略去引用标准一节;一-将GB/T13293. 12-1991分析上限和GB/T5121. 19一1996分析下限进行了衔攘，将分析范围上限由0.15%扩展为1.50 %; 一一对原标准文本格式进行了修订;一-增加了精密度和质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。I PDF created with pdfFactory Pro trial version 本部分l全国有

6、色金j叫标准化技术委员会归口。本部分111I铅泊阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责j包1;1人本部分rl:)11铝洛阳制业有限公司、北京矿冶研究总院起草。本部分由北京有色金属研究总院参加起草。本部分j三提起yft人:?o:r，辈I二、冯先进、刘赘、江求帽、杨梅东。本部分主要验证人:张英新、张丽。本部分所代拌标准的历次版本发布情况为:G/T 5121. 19 -1996、qIT13293. 12 - 1991, / , fr: 1Y / /1 川I P r.:J ifi!:l GFj) K47hk 飞ii孔G/T 512 1. 19-2008 , , / ,

7、 , , J i ta 、E PDF created with pdfFactory Pro trial version 铜及铜合金化学分析方法第19部分:银含量的测定G/T 512 1. 19-2008 3.10 疏基棉z取20mL硫代乙醇酸Cp1.32 g/rnL)和11mL乙酸即(pl.08 g/mL)置于250mL腊口瓶中，棍匀，加入两摘硫酸(p1.84 g/mL) ，泪匀，冷却。加入4g脱脂棉使其全部设泪，:i!1上瓶盖，于2S.C左右放置24hD取出挤干，用水洗涤至洗被呈中性，挤干，置于供箱内于37C38C烘干约9h)。冷却后置于棕色磨口瓶中，放在干燥器中避光保存。4 仪器和装置4

8、. 1 仪器4. 1. 1 火焰原子吸收光谱仪z附银空心阴极灯，4. 1.2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用一一灵敏度=在与测量溶液的基体相一致的溶被中，银的特征浓度应不大于O.031.Lg/rnL;PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 512 1. 19-2008 有j密皮:J:FJ 1出高榷皮的标准榕液加IJ:fiJ:10次吸光皮，只:标准偏差应不超过平均眼光度的1.0%;用i剧目眩皮的标准溶液(不是霉标准榕被测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高地度标准悔被平均收光皮的0.5%;工作r!ll绒线性:将工作r

9、lh线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，J)i不小于0.704.2 装置4.2. 1 到L1轩i1日集装咒:-于通漏斗，节径6mm7 mm，管辰100mm150 mm，内装O.1 g琉基棉纤维(成柱状，将其插入漏斗节内)。加入水，调节到1基有11的疏密程度，使流速为3mL/min 5 mL/mino 5 试样!早J.l不大于1mm的碎JI0 6 分析步鹏6.1 试料按我1称1&试样(5)，:fjf帧l主0.0001go 表1试料量及分取试液体积似的服Jt分败/%试料/g试液总体积/rnL0.000 2-0.001 0 2. 500 25 一一一一一一一田-一0.00

10、1 0-0.002 5 1. 000 25 一0.002 5-0.005 0 O. 500 25 0.0050-0.015 1. 000 100 一一一一一一一0.015-0.080 O. 200 100 0. 080-0. O O. 200 100 0. 0-1. 50 口.200200 6.2 测定次撒独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随l叶间料做空白试验。6.4诅u定6.4.1 试料的处理6. 4. 1. 1 假的质盘分数不大于0.005%移取试液体积/rnL全盘全盘全盘全盘全盘20.00 10.00 6. 4. 1. 1. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入1

11、5mL25 mL硝酸(3.3)，盖上表皿，冷溶。待剧烈反应停止后，低温加热至试料完全溶解。蒸发至近干(约1mL) ，:110人100mL硝酸(3.4)，加热煮沸至盐类完全榕解，冷却至室温。6. 4. 1. 1. 2 用水洗涤琉基棉富集装置(4.2.1)中的琉基棉纤维3次4次，将试液(6.4.1.1.1)沿漏斗壁倾入，通过琉基棉柱。用硝酸(3.4)洗涤烧杯及表面皿3次4次，洗栋琉基棉纤维7次8次。用吸耳球股尽漏斗管中的残留液。6. 4. 1. 1. 3 取10mL硫辄酸按榕液(3.5)分2次沿漏斗壁缓慢加人，用水洗涤漏斗壁及疏基棉纤维4次5汰。用25mL容量瓶承接洗脱液和洗水，容量瓶中加人2.5

12、mL盐酸(3.2) ，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1. 2 银的质量分数在O.005%0. 08% PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 5121. lS-2008 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.3)，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1. 3 银的质量分数大于0.08%6.4. 1. 3. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.白，加热溶解，煮沸|除去氮的氧化物，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，垠匀

13、。6.4. 1. 3. 2 按表1移取溶液(6.1.1.3. 1)于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，报匀。6.4.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与标准带液系列问时，以水制埠，测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料空白溶攘的吸光度，从工作ItlJ线上查山相应的假的质;监浓度回6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 工作曲线I一银的质量分数为0.0002% O. 0050% 移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL银标准溶液B(3.9)于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，泪匀。

14、6.5.2 工作曲线E一-银的质量分数0.005 O%1. 50% 移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液八(3.8)于一组200mL 容量瓶中，加人与试样中铜的质量相同的铜禧液(3.6)和10mL硝酸(3.3)，用水稀料至J皮，混匀n6.5.3 使用空气-乙快火焰，于原子眼收光谱仪波长328.1nm处，以水调霉，测蛙溶液l贝光度。陆去系列标准溶液中零被度溶液的吸光度，以银的质量放度为横坐栋，1贝光度为纵坐标绘制工作IllJ线。7 分析结果的计算按式(1)计算银的质量分数w(Ag)，数值以%表示:. Vo Vz X 10-. w(Ag) =

15、 1:曰，;V X 100 . . . ( 1 ) mo V. 式中zp一一自工作曲线上查得的银的质量浓度，单位为微克每毫升g/mL); Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL); Vz一一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL); V.一一分取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一-试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。若银的质量分数小于0.10%时，表示至小数点肝细三位;假的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。8 精密度8. 1 重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(

16、r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用钱性内捕法求得:银的质量分数/%重复性限()/%0.0003 0.000 1 表2重复性限0.0022 0.0004 注z重复性限(r)为2.83忌，5，为重复位标准偏差。8.2 再现性0.010 O. 10 1.50 0.001 0.008 0.01 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-2.REH闰。C/T 5121.19-2008 的绝对差且不超过网现性限(R)，起过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线j:内奸1M:求仰:再现性限表31. 50 0.000 1 0.05 0.10 0.010 0.010 O. 002 0.002 2 0.000 7 恨的肮姑分数1%N现性限(R)I%注:V.现f-t限(的为2.83岛，SR为再现性标准偏差。0.000 3 质量保证和控制应用回家级际可1样IIJI或行业级标准样品(当前附者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标耻的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 侵权必究篝书号:155066 1-33019 定价:10.00元版权专有GB/T 5121.19-2008