GB T 5121.14-2008 铜及铜合金化学分析方法.第14部分 锰含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version ICS 77.120.30 H 13 :.-:!.:.:飞. :， . 川.-回树立冗飞飞?育、-E习气.叶二以泣f:!王山，f.!.i.r:._一二，:Y?i，-:_l，-.,_ . 岖.i.，.:.:，.，:，.;m圃I!:.回，.;T._中华人民共和国国家标准GB/T 512 1. 14-2008 代替GB/T5121. 14-1996 部分代替GB/T13293.3-1991 铜及铜合金化学分析方法第14部分:锚含量的测定Methods for chemical analysis of copp

2、er and copper alloys一Part 14: Determination of manganese content (lSO 2543: 1973 , Copper and copper alloys一Determination of manganese-Spectrophotometric method, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检捷总局也企中国国家标准化管理委员会在叩PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.14-2008 目U1=1 GB/T

3、 5121(铜及铜含金化学分析方法共有27部分。一一第1部分z铜含量的测定;一一第2部分:磷含量的测定:一一第3部分E铅含量的测定:一一第4部分z醋、硫含量的测定E一一第5部分z锦含量的测定:一一第6部分z铅含量的测定z一一第7部分=碑含量的测定F一一第8部分=氧含量的测定z一一第9部分z铁含量的测定F一一第10部分:锡含量的测定:一一第11部分z辞含量的测定;一一第12部分z锦含量的测定:一一第13部分z铝含量的测定;一一第14部分E锚含量的测定:一一一第15部分E钻含量的测定z一一第16部分:锚含量的测定:一一一第17部分z镀含量的测定;一一第18部分z镜含量的测定;一一第四部分:银含量的

4、测定;一一第20部分:错含量的测定;一一第21部分z铁含量的测定:一一第22部分:锢含量的测定;一一第23部分:硅含量的测定:一一第24部分z砸、暗含量的测定:一一第25部分:跚含量的测定:一-第26部分z乘含量的测定;一一第27部分z电感捐合等离子体原子发射光谱法。本部分为第14部分，本部分包括方法一、方法二、方法三。本部分方法二修改采用IS02543: 19730.000 10-0.00050 2.000 0.000 50-0.001 0 /; 2.000 -1. 7 分斩结果的计算、飞飞按式(1)计算锚的质量分数w(Mn)，数值以c%表示z二二二/产、p. Vo Vz X 10-6 四(

5、Mn)= C，X100 Z V) 式中zp一一自工作曲线上查得的锚的质量故度，单位为微克每毫升g/mL); V口一一试液总体积，单位为毫升(mL); V)一一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一一测量时试液的总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)0 分取试液体积/mL全盘25 10 . ( 1 ) 所得结果表示至小数点后第四位。若锺的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位.2 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121. 14-2008 1.8 精密度1. 8. 1 重复性在重复条件下获得

6、的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z表2重复性限i-月-u均数一分-b盘一限质一性的一直锺一重0.000 05 0.000 59 0.001 1 0.00006 0.000 12 0.0002 注z重复性限为2.83丘，S.为重复性标准偏差.1. 8. 2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得z表3再

7、现性限锺的质量分数1%再现佐限(R)/%0.00005 0.000 59 0.001 1 0.00007 0.000 20 0.0003 注:再现性限(R)为2.83岛，SR为再现性标准偏差.1.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样样代)，何用或部两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行技棋。2方法二离硝酸饵分光光度法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中锺含量的测量方法。本方法适用于铜及铜合金中锺含量的测定.测定范围:0.030%-2.50%。2.2 方法原理试料用氢氟酸、咽|酸、硝酸的混合酸溶解，加入

8、高腆酸何将髓氧化为高健酸，以亚硝融制选择性还原高锺酸而得到的底色液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光皮。2.3 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和藕锢水或去离子水或相当纯度的水。2.3. 1 溶解剂z将300mL棚酸溶液(40g/L) ,30 mL氢氟酸(p1.13 g/mL)、500mL硝酸(1.42 g/mL)和150 mL水混匀。贮存于塑料瓶中。2.3.2 稀释溶液:向100mL珊酸搭液(40g/L)中加入1mL硫酸(p1. 84 g/mL).煮沸时加几位高腆酸悍将可能还原高锺酸的有机物氧化，2.3.3 高映酸饵溶液(50g/L):用硝酸0+3)配制.2.3

9、.4 亚硝酸铀溶液(20g/L):用时现配，2.3.5 量标准贮存溶液z2.3.5. 1 取几克纯锺(僵的质量分数注99.95%)放在盛有约100mL水和60mL-80 mL硫酸。+3)的250mL烧杯中，搅动几分钟后，倾出酸液，用水洗涤几次，然后放在丙圈里，搅动，倾出丙醋。在100C恒温箱里烘干约2min，取出，放在干燥器中，冷却。3 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 14-2008 2.3.5.2 称取1.000 g纯髓(2.3.5.1)置于300mL烧杯中，加入80mL水，缓慢加入40mL硫酸(p 1. 8

10、4 g/mL)溶解，煮沸数分钟，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg髓。2. 3.6 锚标准溶液:移取10.00mL锺标准贮存溶液(2.3.5.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻皮，混匀，此溶液1mL含0.1mg髓。2.4 仪器分光光度计。2.5 试样- -j草皮不大于lf析步2.6. 1 试料按表4称取试2.6.5 工作曲线的绘制。5 10 2.6.5.1 移取OmL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锺标准溶液(2.3.6) ，分别置于一组300mL锥形瓶中，补加水至20mL，i10人50mL溶解剂(2

11、.3.1)，煮沸5min.以下按2.6.4. 2 2.6.4.3进行。2.6.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以僵的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.7 分析结果的计算4 按公式(2)计算健的质量分数w(Mn)，数值以%表示z, V o X 10 w(Mn) = U: X 100 mo. Vl ( 2 ) PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.14-2008 式中zml一一自工作曲线上查得的锺量，单位为毫克(mg); V。一一试夜总体积，单位为毫升(mL);V1-分取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试

12、料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。若锚的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。健的质量分数1%3.2 方法原理试料用硝酸溶解，在磷酸介质中，用硝酸镀将锚氧化为三价，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镣标准滴定需液滴定团3.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.3. 1 硝酸镜。3.3.2磷酸(pl.69 g/mL)。3.3.3 硝酸。+口，3.3.4硫酸(1+的。5 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 14-2008 3.3.

13、5 苯代邻氨基苯甲酸静液(2g/L):称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150mL烧杯中，加入100 rnL碳酸铀榕液(2g/L) ，加热榕解完全。3.3.6 重锚酸饵i际准溶液c(1/6KzCrz 07) = 0.015 00 rnol/LJ:称取0.7355 g预先经140C150C烘至恒盟并置于干燥器中冷却至室温的基准重铅酸饵，置于300mL烧杯中，以水榕解，移人1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。3.3.7 硫酸亚铁锁标准滴定溶被c(NH)zFe(SO)26HzO=0.015 rnol/L. 3.3.7.1 配制z称取5.88g硫酸亚铁锁置于400rnL烧杯中，加入250mL

14、硫酸(1十的溶解。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻皮，棍匀。3.3.7.2 标定:移取25.00mL重恪酸饵标准溶被(3.3.的，加入20mL水、10mL硫酸【磷酸的混合酸。+1+口，2滴-4滴苯代邻氨基苯甲酸榕液(3.3.日，用硫酸亚铁锤标准滴定溶液(3.3.7)滴定需液至亮黄色为终点。按公式(3)计算硫酸亚铁锻标准滴定溶液的实际浓度:式中z0.01500V1 c= Vo c一一硫酸亚铁锻标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); V1一一移取宜铅酸饵标准溶液的体职，单位为毫升(mL);Vo一一标定时?削毛硫酸亚缺钱标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL). ( 3 )

15、取三份进行标定，其标定所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。否则，重新标定。3.4 试样厚度不大于1rnrn的碎屑。3.5 分析步骤3.5. 1 试料技表7称取试样(3.4)，精确至0.0001 g。表7试样量懂的质量分数/%2.50-8.00 8.00-15.00 3.5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。3.5.3 测定试料量/g0.400 0.200 3.5.3. 1 将试料(3.5. 1)置于300mL锥形瓶中，加人5mL硝酸(3.3.3)，加热至试料溶解完全。3.5.3.2 加入15rnL磷酸(3.3.2)，混匀。置于高温电炉上加热至刚有磷

16、酸烟冒出，取下。放置20s-30 s，加入1g-2 g硝酸镀(3.3.口，立即摇动并吹气排除氮的氧化物。放置1min-2 min，加入30mL 硫酸(3.3.4)，用流水冷却至室温，3.5.3.3 用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(3.3.7)滴定溶液至微红色，加入2滴4滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.3.日，继续滴定至亮黄色为终点。3.6 分析结果的计算按公式(4)计算僵的质量分数w(Mn)，数值以%表示: Vz X 54. 94 X 10-3 四(Mn)= w ., v. . ，V X 100 . .( 4 ) mo 6 PDF created with pdfFactory Pro trial ve

17、rsion 式中zC一一硫酸亚铁佳标准滴定榕液的实际被度，单位为摩尔每升(mol/L); Vz一一滴定时消耗硫酸亚铁骨标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);54. 94一一锺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果表示至小数点后第二位。GB/T 512 1. 14-2008 7 PDF created with pdfFactory Pro trial version G/T 512 1. 14-2008 8 附录A(资料性附录)本部分方法二章条编号与自02543:1973章条编号对照表A.1给出了本部分方法二章条编号与IS02543:1973章条

18、编号对照一览表团表A.1本部分方法二章条编号与血02543:1973章条编号对照本部分方法二章条编号IS0 2543: 1973章条编号2.1 1 2.2 2 2.3 3 2.4 4 2.5 5 2.6 E 2.7 7 2.8 2. 9 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.14一-2008附录B资料性附录)本部分方法二与西02543:1973技术性差异及其原因表B.1给出了本部分方法二与IS02543: 1973的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本部分方法二与ISO2543: 1973技术性差异及其原因本部分方法二

19、的技术性差异原因章条编号2.1 对标准的使用范围进行了界定明确了标准的适用上下限2.2 对方法原理重新叙述更加详细而具体2.3 对试剂统一编号，配制方法重新叙述提高实用性，更详细具体2.4 直接给出仪器设备更清晰明了2.5 对试样进行了具体要求更加规拖而具体2.6 对分析步骤重新编排整理，叙述更加规范，提高实用性2.7 分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性2.8 增加了再现性条款标准规范要求2.9 增加了质量保证条款标准规范要求9 PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-寸二NFmH固。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第14部分z僵含量的测定GB/T 5121. 14-2008 中暗中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数18千字2008年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年8月第一版* 书号:155066 1-33014定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5121.14-2008