GB T 5121.10-2008 铜及铜合金化学分析方法.第10部分 锡含量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.30 H 13 中华人民=lI二./ 不日国国家才示2住GB/T 512 1. 10-2008 代替GB/T5121. 10-1996 , GB/T 13293.9-1991 铜及铜合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 10: Determination of tin content CISO 3111: 1975 , Copper alloys-Determination of tin as alloying element-Volumetri

2、c method, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布目U1=1 GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一一第1部分:铜含量的测定;第2部分:磷含量的测定;第3部分:铅含量的测定;第4部分:碳、硫含量的测定;第5部分:镰含量的测定;第6部分:钻含量的测定;第7部分:碑含量的测定;一一第8部分:氧含量的测定;一一一第9部分z铁含量的测定;一一第10部分:锡含量的测定;一一第11部分:铸含量的测定;一一第12部分:锦含量的测定;一一第13部分:铝含量的测定;一一第14部分:钮含量的测定;第1

3、5部分:钻含量的测定;第16部分:锚含量的测定;一一第17部分:镀含量的测定;一一第18部分:钱含量的测定;第19部分:银含量的测定;一-第20部分:错含量的测定;一一一第21部分:铁含量的测定;一一一第22部分:铺含量的测定;第23部分:硅含量的测定;第24部分:砸、暗含量的测定;第25部分:棚含量的测定;第26部分:柔含量的测定;一一第27部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法。本部分为第10部分。G/T 5121.10-2008 本部分包括方法一、方法二、方法三。锡的质量分数在0.001O% ,._, O. 002 0%仲裁时，推荐采用方法二。本部分方法三修改采用ISO3111 :1975

4、(铜合金锡含量的测定一一容量法)，在主要技术内容上与ISO3111: 1975相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、附录B。本部分代替GB/T5121. 10-1996(铜及铜合金化学分析方法锡量的测定和GB/T13293. 9 1991(高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量。本部分与GB/T13293. 9-1991、GB/T5121. 10-1996相比，主要变动如下:一一方法一是对GB/T13293.9-1991的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款;一一一方法二是对GB/T5121. 10-1996中第一篇方法1苯基荧光阴-聚乙二晖辛基苯基酿

5、分GB/T 512 1. 10-2008 主光光度法的惨订，补充了员最保证和控制条款，增加了精宿皮条款;GB/T 5121. 10-1996中第二第方法2琪酸挥漓定法的修订，补充了证有控制条款，增加了精密度条款。本部分前录A、附录B为资料性附录。本部分由中国有色金窟工业协会提出。本部分自全国有色金属标准化技术委员会归口本部分白中铝洛阳铜业有眼公司、北京矿冶研究恙皖、中国有色金属工业标准计量皮囊研究所负本部分方法一由花京矿冶研究总院起草。本部分方法一出广州有色金属研究院、金川集团荷踉公司参加起草。本部分方法一主要起草人z冯先进、荣求韬、高怀芳本部分方法一主要验证人z占光仙、法广鑫、黎先超、张雄红

6、。本部分方法工、方法三自甘肃西北锢如工有限责任公司起草。本部分方法工、方法三由中铝洛黯锢业有限公胃、中铝沈阳有色金震如工有限公司参加起草。本部分方法二主要烟草人z杨桂事、刘艳。本部分方法二主要验证人=王森、孙爱平、张辉、靳览和j本部分方法正主要起草人:赵义、赵援栋。本部分方法三主要验证人:五条、卦爱平、张牌、黯宽来10本部分JYf代替标准的历次版本发布情况为:5121. 10 1996、GB/T13293. 9 19910 铜及铜含金化学分析方法第10部分:锡含量的测定1 方法一塞量效应由热原子摄较先谱法1. 1 范嚣本方法规定了铜及铝合金中锡含量的罢tl定方法。GB/T 5121.10-20

7、08 本方法适用于锅及铜合金中锡含蠢的测定。测定范嚣:0.0001% ,-.,0.002 0% 0 1. 2 方法原理试样用藕酸溶解，将捧衷的试液注入电热原子化器中，理塞曼效224.6 nm段长处测量锡的暖无度，按工作曲钱法计算锡的质量分数。1. 3 试娟援技光谱仪除非另有说明，在分斩中仅使用确认为分析纯的试娟布蒸情水或去离子7.10. 000 50. 002 0 1. 000 20 测定次数1. 6. 4. 5 用预定1. 6. 4. 6 按预定度。每份试液测E质量浓度。测量锡的吸光出相应的锡的100 mL容量瓶中，1. 6. 5. 2 在与测量值，减去零浓度溶式中:V1一一分取试液体积，单

8、位为毫升(mL); V几2测量时试液的总体积，单位为毫升(mL); m 一一一一一一一-一一一-一一一一一一一一一一一一所得结果表示至小数点后第四位。1. 8 精密度1. 8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限。的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:2 锡的质量分数/%重复性限(r)/%表2重复性限0.000 1 0.000 1 注:重复性限(r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差。1.8.2 再现性GB/T 5121.10-2008 0.000 5 0.001

9、1 0.000 2 0.000 3 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:锡的质量分数/%再现性限(R)/%表3再现性限0.000 1 0.000 1 注:再现性限(R)为2.83SR ，SR为再现性标准偏差。1. 9 质量保证和控制0.000 5 0.001 1 0.000 2 0.000 4 应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠

10、正错误后，重新进行校核。2 方法二苯基荧光酣-聚乙二醇辛基苯基酷分光光度法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中锡含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围0.001 0 % ,_, O. 50 %。2.2 方法原理根据试样的品种及含量，试料用硝酸、硫酸饵一硫酸或混合酸溶解，锡经水合二氧化锤共沉淀富集或直接在稀硫酸介质中与苯基荧光酣、聚乙二醇辛基苯基酿显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。2.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2.3. 1 硫酸御。2.3.2 硫酸(p1.84 g/ mL)。2.3.3 硝酸(p

11、1.42 g/ mL)。2.3.4 氨水(pO.90 g/mL)。2.3.5 硝酸(1十1)。2.3.6 混合酸:在不断搅拌下向500mL水中缓慢加入300mL硝酸(2.3.3)、200mL硫酸(2.3.2)。2.3.7 硫酸锤(MnS04 Hz 0)溶液(50g/L)。2.3.8 高锤酸饵溶液(10g/L)。2.3.9 硫酸c(HZS04)=5 mol/LJ 0 2.3.10 抗坏血酸溶液(10g/L)。2.3. 11 酒石酸溶液(100g/L)。2.3.12 草酸(CzHz 04 2Hz 0)溶液(1.3 g/L)。2.3.13 聚乙二醇辛基苯基酿溶液(5十95)。3 GB/T 5121.

12、10-2008 2.3.14 苯基荧光阴溶液(0.3 g/L):称取O.15 g苯基荧光酬，用200r元水乙醇和5mL硫酸。+3)溶解完全后移入500mL容量瓶中，以元水乙醇稀释至刻度，混匀。2.3.15 锡标准贮存溶液:称取0.1000 g纯锡，置于150mL烧杯中，加入5mL硫酸(2.3. 2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用硫酸(1+ 9)洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问锡。2.3. 16 锡标准溶液:移取20.00mL锡标准贮存溶液(2.3.15)于500mL容量瓶中，用硫酸c(H2S01)二0.5mollLJ稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4g锡。

13、2.3.17 对硝基盼溶液(1g/L)。2.5 试样0. 003 OO. e 0. 006 OO. 0. 280. 50 2.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取2.6.3 空白试验随同试料做空白试验。2.6.4 测定2.6.4.1 溶解与富集2.6.4. 1. 1 锡量不大于0.012%的试料10.00 5.00 10.00 10.00 5.00 5.00 5.00 将试料(2.6.1)置于400mL烧杯中，加20mL硝酸(2.3.5)，盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及烧杯壁，加水至150mL，加5mL硫酸锺溶液(2.3.7)，煮沸，在不断搅拌下滴加5mL高健酸饵溶液

14、(2.3. 8) ，煮沸5min，放置3min，用中速定E滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4次-5次，用一小片滤纸将玻璃棒及烧杯中的沉淀擦拭干净并放入漏斗中，再用热水洗涤烧杯及沉淀2次-3次。将沉淀及滤纸移入200mL烧杯中，加入10mL硝酸(2.3.3), 8 mL硫酸(2.3. 2) ，盖上表皿，加热至冒三氧化硫白烟，溶液若呈黑色，再加1mL-2 mL硝酸(2.3. 3)蒸发，重复处理至溶液澄清。以下按不同合金的试料分别操作:4 GB/T 5121.10-2008 a) 电解铜:用水洗涤表皿并移去，低温加热至冒三氧化硫白烟，将烧杯移至高温蒸发10min，冷却，加20mL水，盖上表皿，煮沸1m

15、in，冷却，用水洗涤表皿，移入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于50mL容量瓶中，加1滴对-硝基酣溶液(2. 3. 17) ，用氨水(2.3.4)中和至溶液恰好变黄色，立即滴加硫酸(2.3.9)至黄色退去并过量5 mL，冷却。b) 加工纯铜及铜合金:向烧杯中加入8g硫酸饵(2.3. 1) ，盖上表皿，加热至硫酸饵溶解后将烧杯、，ZD 上表皿，低温加热，按表4将溶液移淀或黑色硅化物使试、人相，则应(2.3. 2.6.4.2 显色向容量瓶中12. 7 分析结果的计算按式(2)计算锡的质量分数(Sn)，数值以%表示:噜Vn X 10-6 四(Sn)= u . - X

16、 100 o V 1 . ( 2 ) 式中:m1一一自工作曲线上查得的锡的质量，单位为微克(g); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); V1 -分取试液体积，单位为毫升(mL); 5 G/T 5121.10-2008 mo一一试料的质嚣，单位为克(g)0 所得结果表示至小数点后第二位。若锡的放量分数小于0.10%时，表示查小数点启第三位?小于0.010%时，表示至小数点后第回位。2.8 精密度2. 8. 1 重复性在重复住条件下获得的两次独立测试结果的甜试值，在表5给出的平均值班盟内，两个测试结果的绝对差值不越过重复性限疗，摇过重复性限珍的情况不姐过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性

17、内插法求得:锡的肆鳖分数/%重复性限(r)/%t:E: 2.8.2 再程性表5重复性限0.001 9 0.095 0.170 0.380 0.000 2 0.004 0.010 0.015 为2.83衍，5为重复性标准锚差。在再现住条件节获得的两次独立即试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对美值不超过再现住眼阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性踉(R)按表6数据采用线性内插法求得=表6再现性限镇的质量分数/%0.001 9 0.095 0.170 0.380 再理性跟(R)/%0.000 3 0.007 0.015 0.020 注t再理性限(R)为2.835R

18、，5R为再现性标准锦差。2.9 股量保证郭控制j应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制板样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3方法正模酸铮商定法3. 1 范围本方法规定了铜及锅合金中锡含量的溺定方法。本方法适用于铜及铜合金中锡含量的测定。漠!定萄周:0.50%-10.00%0 3.2 方法原理试料用盐酸与过氧化氢溶解，用氧氧化铁共沉淀分离锡。在盐酸溶液中，山氟化来作催化刻，用次磷酸锅将自街锡还原成二份锡。以淀粉为撞示刑，用棋酸锦标准滴定溶液滴定。3.3 试剂除非另有说萌，在分析中仅使用确认为分析纯的试荆

19、和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.3.1 碳酸钙。3.3.2 过氧先氢(1.10 g/mL)。3.3.3 盐酸(1卡。3.3.4 氨水(1卡。3.3.5 王氟化铁(FeC13 6日20)洛滚(10g/L)。3.3.6 洗涤液:溶解。.5g氧化镀于水中，如50mL氮7.(1十1)，以水稀释至1000 mL，混匀。3.3.7 氯化乘溶液(5g/L)。3.3.8 次磷酸铀(NaH2P02 H20)溶液(614g/L)。3.3.9 硫氨酸绞溶液(500g/L)。3.3. 10 碟化饵溶液(100g/L)。3. 3. 11 碳酸氢锅饱和溶液。3.3. 12 腆酸饵标准滴定溶液Ac(1/6KI03)=

20、0.08 mol/LJ。自己制式中:m锡118.69一一锡3.3. 13 腆酸告称取2.000g g (3. 3. 3)盖上表皿，滴灿i加热2mino以下按3.6.标定三份，其标定所消耗的重标。按式(3)计算腆酸锦标准滴定溶3.3. 14 淀粉溶液GB/T 5121.10-2008 化饵，溶解后移放1000 mL容量称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少许水，搅拌均匀，将其倒入100mL沸水中，煮沸，冷却。3.4 仪器锡还原装置(见图1)。7 GB月5121.由-2008t57 1一一锡珞攘22锥形瓶;5一一碳酸氢铀馆和落滚。3.5 试样图1锦还嚣装置示意酣1 mm的碎窍。3.6

21、分析步藤3.6.1 试料按表7称取试样(3.日，精磷至0.0001 go 表7试鹊量、盐酸用3.6.2 测定次数站立埠进行工次测定，取其平均值。3.6.3 空白试在搓同试料做空白试验。3.6.4 据定4 去3.6.4.1 将试料(3.6.400 mL烧杯中，按表?用量加入盐酸(3.3. 3) ，盖上表血，濡加5mL- 10 mL过氧化氢(3.3.幻，盖上表皿，加人100mL水，加热2mn 3.6.4.2 加入25mL三氯化铁窑液(3.3.日，用氨水(3.3.的中和至锅离子转为铜提络离子并过量5 mL，盖上表皿，煮沸2mn趁溶被温熬时，用中速定性滤纸过滤，再用温洗涤滚洗涤3次，_，4次，去滤液。

22、3.6.4.3 用90mL温盐酸(3.3.3)洛解杯撞及滤纸上的沉淀，并洗涤撩簸，再用温水洗潦挠杯及滤纸4次-5次，将滤纸、洗液技集于500mL锥形瓶中，加人10mL氯化来溶液(3.3.7), 10 mL次磷酸锅洛滚刊编3.的。按示意图盖上装有馆有酸酸氢锅榕滚(3.3.11)的盖氏蘸斗寨子，或按示意盟将锥形瓶案子的另一端插人盛有碳酸氢锅组和溶液的事手中，煮沸5mn，辑玲，再冷却至15C以下。GB/主5121.10-2008如果在溶液开始沸腾时，有棕色的帅沉淀在黑色的金属求沉淀之前出现，则只煮沸1min，取下寨子，趁洛液温热时，用G3型古氏增现过滤于另一只500mL锥形瓶中，用少量盐酸洗涤柑塌，

23、向溶液中起入5mL氯化隶洛液(3.3.7)，再按示意图盖上盛有饱和碳酸氧铀溶液(3.3.11)的盖氏漏斗寨子，或按示意器将锥形瓶塞子的另一端撞人瘟有磺酸氢锅饱在溶液(3.3.11)的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15oc以下。3.6.4.4 取下还原装置的塞子，迅速加入10mL疏氯酸镀器被(3.3.钓，5mL模化掷溶液(3.3. 10) , 10 mL淀粉溶液(3.3.14), 1 g-2 g碳酸钝(3.3.口，按表7用磷酸挥挥准滴定溶滚A或巳(3.3. 12或3.3.13)滴定茧试液呈蓝色并至少稳定20s为终点。3. 7 分桥铺果的计算按式(4)计算锡的质量分数w(S时，数值以%表示:w

24、(Sn) X 100 ( 4 ) 式T:c一腆酸锦标准溶液的实陈放度，单位为摩尔每升(mol/L); V2测定时滴定试液所消耗映酸饵标准溶液的体棋，单位为毫升(mL);V3一测定时滴定空白溶液所消耗腆酸饵标准溶液的体积，单位为毫升(mL); mo一试料的质量，单位为克(g); 118.的一一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)0 3.8 3.8. 1 在蓝复性条件下获得的两次独立测试结果的测试佳，在表绘出的平均值范盟内，两今君主试结果的绝对提值不超过重复性限(吟，超过重复性限(吟的情况不超过5%，重复性限吟按表8数据采用钱性内3.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值

25、，在表9给出的平均值范自内，两千黯试站果的结对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用钱内插法求得=表9再现性跟3.9 质量保证和控制应用自家级标准样品或仔.ill!.级标准样品当前两者没有时，也可用控制林样替代)，每周或每两周校按一次本分斩方法栋准的有效性。当过程失控时，道找出原因，纠正错误后，重新进行校核9 GB/T 5121.10-2008 附录A(资料性附录)本部分方法三章条编号与ISO3 111 : 1975章条编号对照表A.1给出了本部分方法三章条编号与ISO3111: 1975章条编号对照一览表。表A.1本部分方法三章条编号与IS

26、O3 111 : 1975章条编号对照本部分方法三章条编号ISO 3111: 1975章条编号3. 1 1 3.2 2 3.3 3 3.4 4 3.5 5 3. 6 6 3.6. 1 6 3.6.2 3.6.3 6 3.6.4 6 3.7 7 3.8 3. 9 10 GB/T 5121.10-2008 附录B(资料性附录)本部分方法三与ISO3111 : 1975技术性差异及其原因表B.1给出了本部分方法三与ISO3111: 1975的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本部分方法三与ISO3111 : 1975技术性差异及其原因本部分方法三技术性差异原因的章条编号对方法的测定范围下限作了规定

27、，降低了测定上限使标准更科学、严密，增加了适3. 1 用性3.2 将原理改为方法原理，并重新进行表述更加详细而具体3.6.1 减少了称样量可操作性强3.6.2 增加了测定次数提高了方法的适用性和可操作性2. 7 分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性2.8 增加了精密度(重复性)条款标准规范要求2. 9 增加了质量保证条款标准规范要求OON|。二NEH闰。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第10部分:锡含量的测定GB/T 512 1. 10一2008中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数23千字2008年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年9月第一版持书号:155066 1-33010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5121.10-2008