GB T 5121.13-2008 铜及铜合金化学分析方法.第13部分 铝含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version I臼77.120.30H 13 每B中华人民共和国国家标准G/T 512 1. 13-2008 代替GBjT5121. 13-1996 铜及铜合金化学分析方法第13部分:铝含量的测定Methods for chemical anaIysis of copper and copper alIoys一Part 13: Determination of a)uminium content (1S0 3110: 1975 , Copper alloys-Determination of al uminium a

2、s alloying element-Vol umetric method, MOD ) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也古中国国家标准化管理委员会。叩PDF created with pdfFactory Pro trial version 目U亩GB/T 51210. 005 0-0. 015 1. 600 15 200 10.00 0.015-0.040 0.600 7 200 10.00 0.040-0.10 0.500 7 200 5.00 0.10-0.25 0.200 5 200 5.00 0.25-0. 50 0.100

3、5 200 5.00 1. 6. 2 测定次鼓独立地进行二次测定，取其平均值。2 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 13-2008 1.6.3 空白试验1. 6. 3. 1 随同试料做空白试验。1. 6. 3. 2 分析黄铜和锡青铜时，称取与试料中相近质量的纯铸(1.3.口，随同试料做空白试验。1. 6. 3. 3 分析硅青铜时，移取镰溶液(1.3. 20)使其键的质量与试料中媒的质量相近，随同试料做空白试验E1. 6. 3. 4 分析镀青铜时，移取硫酸镀溶液(1.3.21)使其链的质量与试料中链的质量相近，随同

4、试料做空白试验田1.6.4测定1.6.4. 1 试料溶解1.6.4.1.1 镇黄铜、铅黄铜、铁黄铜、锺黄铜、锺青铜和锺白铜试料1. 6. 4. 1. 1. 1 将试料(1.6. 1)置于250mL电解烧杯中，按表1加入硝酸(1.3.9)，加热溶解，煮沸除尽氮的氧化物，冷却。此时如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至1mL2 mL，稍玲，补加5mL硝酸(1.3.9)，加热水25mL，在85C95C陈化20min，趁热用预先以硝酸(1.3.11)洗涤过的定量滤纸过滤，用热硝酸(1.3. 11)洗涤烧杯及沉淀3次4次，并将滤洗液合并。1.6.4.1.1.2 用水稀释至80mL左右，加入1滴盐酸(1.3.

5、1日，在2A/dm2电流下电解除铜。1.6.4.1.1.3 待溶液褪色后，再电解10min，用水冲洗杯壁，再电解5min，如新浸没的电极上不再析出铜，即电解完毕。在不切断电流下迅速移出电极，并用少量水忡洗。1. 6. 4. 1. 1. 4 除铜后的溶液冷却后，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1. 6. 4. 1. 1. 5 按表l移取试液于150mL石英烧杯中，蒸发至恰干，冷却.以下按1.6. 4. 21. 6. 4.1 进行，1. 6.4. 1.2 锢青铜试料1. 6. 4. 1. 2. 1 将试料。.6.1)置于150mL石英烧杯中，按表1加入硝酸(1.3.的，加热榕解，煮沸除尽

6、氮的氧化物，加热水至50mL.在85C95C陈化1h.趁热用预先以硝阪0.3.11)洗涤过的慢速定量撞纸过滤于150mL石英烧杯中，用热硝酸(1.3.11)洗涤烧杯及沉淀3次-4次，将滤恍液合并(保li沉淀及撞纸).用水稀释至80mL左右，如1滴盐酸(1.3. 1日，在2A/dm2电流下电解除铜。若铅的质量分数大于1%时，先以网状铅电极为阳极，螺旋状铀电极为阴极，在1A/dm2电流下电解30min.除去大部分铅。在不切断电流下迅速移出电极，并用少量水冲洗，然后加1滴盐酸(1.3.1日，用洁净的销电植在2A/dm2电流下电解除铜。以下按1.6. 4. 1. 1. 3进行.1. 6.4. 1. 2

7、. 2 将保留的沉淀及滤纸放人原石英烧杯中，加入5mL硝酸(1.3.肘，7mL商氯酸(1.3.的，加热至高氯酸冒烟使有机物完全分解，稍冷。用少量水冲洗杯壁，加人5mL氢澳酸(1.3.5)，蒸发至冒白烟，稍玲，再加入3mL氢澳酸(l.3.日，蒸发至冒白烟。若榕液仍有混浊，再加3mL氢澳酸(1.3.5)重复处理直至溶液完全清亮为止.蒸发至高氯酸由冒大量白烟变为少量自烟，冷却，1. 6. 4. 1. 2. 3 若磷的质量分数不大于0.03%时，加入5mL硝酸(1.3.的，加热煮沸辩解盐棠，冷却。按表1与电解液(1.6.4. 1. 2. 1)移人同一个容量瓶中，用水稀释至刻皮，混句.1. 6.4. 1

8、.2.4 若磷的质量分数大于0.03%时，向烧杯(1.6. 4. 1. 2. 2)中加人5mL盐酸(1.3. 12)，煮沸溶解盐类，冷却.移人60mL分液漏斗中，用10mL盐酸(1.3. 12)分次洗涤烧杯，洗液并人分液漏斗中，加人10mL萃取剂(l.3. 3) ，振荡30s，静置分相后，水相移人150mL石英烧杯中，于有机相中再加人5mL盐酸(1.3. 12)，振荡10s，静置分相后，移出水相与上次水相合并.蒸发至1mL2 mL，冷却.1.6.4.1.2.5 加入25mL水，混匀。加入5mL 1，10-二氮杂菲溶液(l.3. 2时，混勾.加入2mL苯甲酷苯基起腊乙醇溶液(1.3. 27) ，

9、混匀，加入1滴对硝基酣溶液(1.3.31)，用氨水(1.3.17)中和至黄色并过量2滴.移人60mL分液漏斗中，用水揽涤烧杯，洗液并人主液中，控制体积在40r此左右，放置10 mn.加人20mL乙酸乙醋(1.3.2)，振荡1min.静置分相后，弃去水相，于有机相中加入10mL 水，振荡10s，静置分相后，弃去水相。于有机相中再加人5mL水，振荡105，静置分相后，弃去水相.PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 13-2008 于有机相中加人10mL盐酸(1.3. 14)，振葫1min，静置分相后，水相移人150mL石

10、英烧杯中.于有机相中再加入5mL盐酸(1.3. 14) ，振荡1min，静置分相后，移出水相与上次水相合井。蒸发至3mL 5 mL.冷却.按表1与电解液(1.6.4.1.2.1)移人同一个容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1. 6. 4. 1. 2. 6 按表1移取试液(1.6. 1. 1. 2. 3或1.6. 4. 1. 2. 5)于150mL石英烧杯中，加人1mL铜蒂液(1.3.22)，蒸发至2mL3 mL，在不断摇动下继续蒸发至恰干，冷却，以下按1.6. 4. 21. 6. 4. 4 进行。1.6.4.1.3 镀青铜试料1. 6.4.1.3.1 将试料(1.6.1)置于250mL电解烧杯中

11、，按表l加入硝酸(1.3.的，加热溶解，煮沸除尽1.6.4.3显色飞、加入1滴对硝基酣溶液(1.3. 31).混匀J用氨水(-4.3:1-8)气中和至黄色，混匀。再用盐酸(1.3. 13)反中和至黄色恰消失井过量2.00rnL，混匀。加入1.0 mL抗坏血酸溶液(1.3. 23) ，混匀。5.0mL硫廓溶液(1.3.24).混匀.移人50mL容量瓶中，加入3.00rnL铅天青S溶液(1.3. 30)，混匀。加入5.00 rnL无水乙酸铀榕液(1.3.25)，混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min(室温低于15C时放置15 min). 1.6.4.4 测量将部分试液移入1cm吸收皿中(试料量为

12、2g时，用3cm吸收皿)，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光皮计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量.1.6.5 工作曲线的绘制1.6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液A(l.3. 33)或PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.13-2008 B(1. 3.34)分别置于150m.L烧杯中，加入5mL硝酸(1.3. 10)。若试料中含有钦，加人2mL苦杏仁酸铝的质量分数1%再现性限(R)/% nh一旦注z再现性限(R)为2.8

13、3SR，SR为再现性标准偏差.1.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校楼2方法二苯甲踵接分离-Na也EDTA结合滴定法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铝合量的测定。测定范围:0.50%12. 00%. 2.2 方法原理试料用硝酸禧解，用氨水和盐酸调节溶液的pH值，在缓冲溶液及盐酸短腊存在下，使铝与苯甲酸PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T

14、 512 1. 13-2008 俊生成沉淀，过滤.沉淀用盐酸溶解，加人过量的乙二胶四乙酸二铀，以对硝基酣为指示剂，用氨水和盐酸调节酸度，煮拂，冷却。加入六次甲基四股，以二甲酣橙为指示剂，用辞标准滴定溶液滴定过量的乙二股四乙酸二铀。加入氟化铀，煮沸，冷却。再用钵标准滴定溶液滴定被释放出来的乙二胶四乙酸二锅。2.3 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2.3. 1 氟化俐，2.3.2 硝酸0+口。2.3.3 盐酸0+1)。2.3.4 盐酸。十2)。2.3.5 盐酸c(HCD = 1 mol/LJ。2.3.6 氨水(pO.90 g/mL)。2.3.7

15、缓冲溶液:将120g无水乙酸铀溶解于水中，加人130mL盐酸(2.3.白，用水稀释至1000mL, 混句。此溶液约为pH4.4.2.3.8 盐酸控股溶液(100g/L). 2.3.9 苯甲酸锻溶液(80g/L). 2.3. 10 苯甲酸锻洗液z将400mL水、50mL苯甲酸镀溶液(2.3.9)与50m.L盐酸起股潜液(2.3.8)混句。2.3. 11 六次甲基四JIt(溶液(300g/L)。2.3.12 乙酸(1十1):用36%乙酸配制。2.3.13 对硝基酣溶液(2g/L)。2.3.14 二甲酣橙溶液(2g/L)。2.3.15 乙二股四乙酸二饷(C.OHHNzOBNaz.2日zO)标准溶液(

16、0.025mol/L):称取9.3g乙二肢四乙酸二铀(C.oHuNzOBNaz.2HzO)懵于约200mL热水中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻皮，泪匀。2.3.16 铝标准溶液:称取1.000 g纯铝(铝的质量分数注99.95%)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化铀溶液(300g/L) ，缓慢加热溶解完全，冷却.用盐酸(2.3. 3)调至沉淀消失，溶液清澈，此时浓浓呈酸性，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铝.2. 3.17 锦标准滴定溶液c(Zn)=0.02000 mol/LJ. 2.3.17.1 配制:称取1.308

17、g纯铮(铸的质量分数注99.99%，铝的质量分数0.50-4.00 /二-: - I 铝的质量分aM;以1 /二胶四乙斟阳液加入量1m、!0.50-1.叫份飞飞25 1. 00-3. 00 飞;:丁;扩町、35 3.00-3.50 1二. . _ 35 飞飞、/ 3.50-6.00 40 -6.00-8.00 35 8. 00-12.00 30 试料量/g0.500 0.300 、电.O. 200 Y GB/T 5121.13-2008 l/过时时l入量(2.3川L / 2. 5 ,/ f J J 2.5 j Lr f 3.5 3.5 2.5 2.5 2.5.3.5 加人2滴对硝基酣溶液(2.

18、3.13)，用氨水(2.3. 6)中和至溶液呈黄色，然后滴加l盐酸(2.3.5)至溶液变元色，再根据铝含量按表5加入一定过量的盐酸(2.3. 5) 0加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约1.5 min，冷却。2.5.3.6 加人5mL六次甲基四腊榕液(2.3.11)，4滴二甲酣橙禧液(2.3. 14)，用锦标准滴定溶液(2.3.17)滴定至溶液由黄色变为紫红色不计毫升数) 2.5.3.7 向榕液中加入1g氟化铀(2.3. 1) ，煮沸1min，冷却.滴加乙酸溶液(2.3.12)呈黄色，用锦标准滴定溶液(2.3.17)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.7 PDF created with pd

19、fFactory Pro trial version GB/T 5121.13-2008 2.6 分析结果的计算按式(3)计算铝的质量分数(Al)，数值以%表示z式中zc. Vz X 26. 98 X 10-3 w(AD = mo c 一-锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vz一一滴定时所消捂拌标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);mo -试料的质量，单位为克(g); 26.98一一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所锦结果表示至小数点后第二位。2. 7 精密度2.7.1 重复性( 3 ) 在重复性条件下获得的两次础立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内

20、，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表6数据采用线性内插怯求何:铝的质监分数/%E复性限(r)/%表6重复性限0.58 0.04 注:m性限(r)为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差，2.7.2 再现性7.35 10.08 0.09 0.12 在;再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表7给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对是值不超过再现性限(阳，超过再现性限CR)的情况不超过5%，再现性限CR)按表7数据采用线性内插法求得z铝的质量分数/%再现性限(R)/%表7再现性限0.58 0.04 注:再现性限(R)为2.83SR，S

21、R为再现性标准偏差.2.8 质量保证和控制7.35 10.08 0.10 0.12 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法际准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行技核。3 方法三铜铁试剂分离-Na2EDTAj商定法3. 1 范围本方法规定以容量法测定铜合金中的铝。本方法适用ISO推荐标准中的所有类型的铜合金中作为元素铝的测定.3.2 方法原理在pH6左右，以氟化铀解蔽后，用电位指示，整合滴定法测定铝。3.3 试剂所有试剂应是分析纯，使用蒸锢水或去离子水，3.3. 1 六次甲基四错。3.3.2 硝酸Cp1. 4

22、0 g/mL)。3.3.3 高氯酸Cp1.74 g/mL)。PDF created with pdfFactory Pro trial version 3.3.4 过氧化氢(30%m/m) D 3.3.5 三氯甲挠。3.3.6 硝酸。+口。3.3.7 盐酸(1+口。3.3. B 氟化铀(25g/L)。3.3.9 锺溶液(1g/L) :4. 55 g Mn(N03)z .4HzO溶解于1L水中.3.3. 10 铜铁试剂溶液(100g/L):用100mL水溶解10g铜铁试剂。3.3. 11 乙二股四乙酸二铀盐(NazEDTA)溶液(0.2mol/L)。GB/T 512 1. 13-2008 3.3

23、.12 铜洛液(0.05mol/L) :用20mL硝酸(3.3. 6)溶解3.177g铜(铜的质量分数99.9%)并稀释至1L。3.4 仪器3.4. 1 一般的实验室仪器3.4.2 电位计z伏安指示装置与用恒电流(2A10A)极化的电极连接。这个附件可以用简单的方法来制作，即将2V的蓄电池或蓄电池组用1Mn电阻和电极申联。电位计应同电极并联.3. 4.3 双锦电极，将直径1mm的铀丝直接地或在其后面焊上铜钱后封人玻璃臂，如此制梅的每个铀丝电极约0.4cm 长，有效几何面积约为10mmz 0 3. 5 取样按150标准相关要求进行取样。3.6 分析步骤3.6.1 不含敏和错的合金3. 6. 1.

24、 1 铝合量4%-12%3.6. 1. 1. 1 称取0.2000 g粉末试样放入250mL高型烧杯中，加5mL水和3mL硝酸(3.3.时，慢慢加热直到试料溶解，蒸发溶液至约1mL2 mL，用25mL水稀释(分析商锚合金时，溶解过程巾倒成二氧化锡(5nOz)沉淀，过撞除去，此沉淀不含铝可以除去)0 3.6. 1. 1. 2 加入1mL锺溶液(3.3.的，22mL EDTA搭液(3.3. 11)和足够的六次甲基四肢(3.3.1)，使pH值达6.06. 2(如试样含锺注0.5%时即可省去加入僵溶液)，煮沸5min，冷却到室温，使用配有极化双铀电极的伏安指示装置(3.4.白，以铜溶液(3.3. 12

25、)滴定过量的EDTAo3.6.1. 1. 3 铜溶液应逐滴加人，开始速度快，接近终点时每次加一滴。以每滴使电势突变超过100mV 为终点(记下所用体积V1)D以同样的方法加入20mL氟化铀溶液(3.3.的于滴定后的溶液中，检查pH值，必要时，加人几滴硝酸(3.3.6)进行调整，煮沸2min，再冷却至室温，披上面缸述过的同样方法，用同一滴定管中的铜溶液(3.3.12) (不需要重装榕液)滴定释放的EDTA(最初同铝为结合), (总体积为Vz)。注1:滴定过程中，阳极附上一层二氧化锺(MnOz)，在每次滴定后，必须将电极浸入含有几滴过氧化氢的盐阪0+5)溶液中，以帮解此沉淀.注2:以与电位指示滴定

26、法相同的方法对滴定曲线进行评价.必须小心，第一次漓定(囚滴过量的EDTA)过程中所加入的少许过量的滴定榕液，将会加到第二次滴定(滴定用氟化纳籍放同铝络合的EDTA)所用的体职中.3.6. 1. 2 铝含量0.5%-4%3.6. 1.2. 1 称取试样0.5000 g放人250mL高型烧杯中，加入5mL水和5mL硝酸(3.3.时，慢慢加热溶解试料，蒸发溶液至约1mL2皿L，用25mL水稀释.加入1mL锺榕液(3.3.9)和42mL ED TA溶液(3.3.11)(如试样含锺注0.5%时即可省去加锺溶掖)，3.6. 1. 2.2 以下按3.6.1.1. 2操作，从加入六次甲基四接开始进行滴定(如合

27、金中铝合量低于1%，第二次滴定用微量滴管。9 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 5121.13-2008 3.6.2 合金中含址和错3.6.2. 1 铝合量4%.12%3.6.2. 1. 1 称取0.2000g粉末试样放人250mL高型烧杯中，加25mL盐酸(3.3.7)及分数次加人总量为5mL过氧化氢(3.3.1)溶解。在这一操作中要冷却溶液，煮沸约5min破坏过量氧化物，然后冷到室温，将溶液转到150mL分液漏斗中，用少量水冲洗，溶液总体积约50mLo 3.6.2. 1. 2 根据铁、铁、错存在的量，加入2mL-5 mL铜

28、铁试剂溶液(3.3.10)和20mL三氯甲烧(3.3.5)，剧烈掘葫约1min，分层后弃去有机相，加入1mL铜铁试剂和10mL三氯甲烧重复萃取水相，如果有机相仍1W浅黄色再重复进行萃取，弃去三氯甲烧相，将不含铁和错的水相溶液转移到250mL高型烧杯中，燕发溶液至约5mL，加入5mL高氯酿(3.3.3)和5mL硝酸(3.3. 2) ，用湿法氧化破坏可能存在的有机物质，冒商氯酸娴至约1mL，用约25mL水稀释，过滤不溶物质。以下按6.1. 1. 2所述继续进行.3.6.2.2 铝合量0.5%-4%3.6.2.2. 1 称取0.5000 g粉末试样放人250mL高型烧杯中，加30mL盐酸(3.3.

29、7)及分几次加入10 mL过氧化氢(3.3.1)溶解。在此操作过程要冷却溶液。3.6.2.2.2 煮沸破坏过量的过氧化物。将溶液转到150mL分液漏斗中，用少量水冲洗，榕液总体积约50mLo以下按3.6.2.1.2所述进行如铁、铁、错含量高时，需加人更多的钢铁试剂，合金中含铝量低于1%，第二次滴定则用微量滴定管)。3. 7 分析结果的计算铝的质量分数(%)计算如下:按3.6. 1. 1和3.6.2.1所述进行时:w(Al) = 0.674 5CVz - V1) 按3.6.1.2和3.6.2.2所述进行时z四CAl)= O. 270(Vz - V1) 式中zV1-用氟化铀解蔽前，滴定时所需要铜溶

30、液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一用氟化铀解蔽前后滴定所需要铜搭液的总体积，单位为毫升(mL)。3. 8 试验报告试验报告包括如下内容ta) 采用的方法标准Fb) 结果及其计算方法;c) 测定过程中观察到的任何异常现象;d) 在本方法中未包括的或自选的任何操作。10 .( 4 ) .( 5 ) PDF created with pdfFactory Pro trial version OON-mFJNEH闰。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第13部分z铝含量的测定G8/T 5121. 13-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045阿址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数24千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷昏书号:155066 1-33013定价16.0日元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533内Unu nu 呵，qd 4 dEE qL 4 phu t-Ei川Mnu