GB T 5121.11-2008 铜及铜合金化学分析方法.第11部分 锌含量的测定.pdf

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1、PDF created with pdfFactory Pro trial version ICS 77.120.30 H 13 王，.:，.:，.吃币2苦王玉.，町hJt.:.一一一一一一一一一.1:-飞:.十二I飞-二1;:,-阻击1.，:f:，咽轩在._.哥哥骂:7._自由.f:当画画面-击7.四，:;凰恤.协何二二二二一二二二、. 气. 七.:.:.f:四.:俨川:，_. _ .一一一一-中华人民共和国国家标准G/T 512 1. 11-2008 代替GB/T5121. 11-1996,GB/T 13293.10-1991 铜及铜合金化学分析方法第11部分:铸含量的测定Methods

2、for chemical analysis of copper and copper alloys一Part 11: Determination of zinc content (lSO 4740: 1985 ,Copper and copper alloys-Deterrnination of zinc content-Flame atomic absorption spectrometric method, MOD) 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局也t中国国家标准化管理委员会乱叩PDF created with pdfFactory

3、Pro trial version 目U吕GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一一第1部分z铜含量的测定:一一第2部分=磷含量的测定;一一第3部分z铅含量的测定;一一第4部分z联、硫含量的测定:一一第5部分z锦含量的测定:一一第6部分z钻含量的测定:一一第7部分=呻含量的测定:一一第8部分=氧含量的测定;一一一第9部分z铁含量的测定;一一第10部分z锡含量的测定z一一第11部分:铮含量的测定z一一第12部分z锦含量的测定;一一第13部分z铝含量的测定;一一第14部分z瞌含量的测定z一一第15部分z钻含量的测定z一一第16部分z锚含量的测定z一一第17部分z敏含量的测定z一一

4、第18部分:镜含量的测定;一一第19部分z银含量的测定z一-第20部分z错含量的测定;二一第21部分z铁含量的测定z一一第22部分z锚含量的测定z一一第23部分z硅含量的测定z一一第24部分:晒、暗含量的测定;一一第25部分z跚含量的测定p-一第26部分z隶含量的测定z-一第27部分z电感藕合等离子体原子发射光谱法，本部分为第11部分。本部分包括方法一、方法二。GB/T 512 1. 11-2008 本部分方法一修改采用ISO4740: 1985(铜和铜合金一一钵量的测定一一-火焰原子吸收光i普法)，在主要技术内容上与ISO4740:1985相同，编写结掏不完全对应，具体技术性差异见附录A、附

5、录B.本部分代替GB/T5121. 11-1996铜及铜合金化学分析方法锦量的测定)，GB/T13293. 10-1991 高纯阴极铜化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铮量L本部分与GB/T5121.11-1996、GB/T13293. 10-1991相比，主要变动如下z一一方法一是对GBjT5121. 11-1996中第一篇方法1火焰原子吸收光谱法和GB/T 13293. 10-1991的合并修订，分析下限由0.001%延伸至0.00005%，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款;I PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T

6、512 1. 11-2008 一一方法二是对GB/T512 1. 11-1996中第二篇方法24-甲基-戊圈-2萃取分离-NazEDTA滴定沽的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口a本部分由中铝艳阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。H 本部分方法一、方法二由北京有色金属研究总院起草。本部分方法一由甘肃白银西北铜加工有限责任公司、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人z李娜、李满芝。本部分方法一主要验证人z赵义、高怪、杨

7、桂平、谢丽云。本部分方法二由甘肃白银西北铜加工有限责任公司、云南铜业股份有限公司参加起草。本部分方法二主要起草人=刘芳、刘兵。本部分方法二主要验证人z赵义、陈渝滨、杨桂平、赵荣龙。本部分所代替际准的历次版本发布情况为:一-GB/T5121. 11-1996 ,GB/T 13293.10-1991。PDF created with pdfFactory Pro trial version 铜及铜合金化学分析方法第门部分:铸含量的测定1 方法1火焰原子眼收光谱法1. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中辞含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中悻含量的测定，测定范围:0.00005%-2.00%。1.

8、 2 方法原理G/T 5121. 11-2008 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量辞的吸光度，铸的质量分数不大于0.0020%时，试料以硝酸榕解，电解除铜后进行测定。1. 3 试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕锢水或去离子水或相当纯度的水.1. 3. 1 纯铜铜质量分数注99.99%，钵质量分数小于0.0001% 1.3.2 氢氟酸(p1.15 g/mL)。1. 3.3 过氧化氢(p1.11 g/mL) 0 1.3.4 过氧化氢(1+9) 0 1. 3. 5 盐酸0+口。1. 3. 6 盐酸。+12

9、0)。1.3.7 硝酸0+口。1.3.8 珊酸溶液(40g/L) 0 1.3.9 铜溶液(20g/L):称取10.0g纯铜(1.3. 1)置于500mL烧杯中，加入70mL硝酸(1.3.7)。如l热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中.用7.(稀料至刻度，混勾.1.3. 10 铮标准贮存溶液z称取0.5000g纯钵(镑的质量分数注99.95%)，置于250mL烧杯中，加入10 mL硝酸。.3.7)，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀料至刻度，混匀。此溶液1mL含500月钵.1.3. 11 钵标准搭液A:移取20.00mL辞标准贮存溶

10、液(1.3. 10)置于500mL容量瓶中，加入10mL 硝酸(1.3. 7) ，用水稀释至刻度提匀此溶液1mL含20g辞。1.3. 12 辞标准溶液B:移取5.00mL锦标准贮存带液(1.3. 10)置于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(1.3. 7) ，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含5月铮。1. 4 仪器1. 4. 1 原子吸收光谱仪附铸空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。-灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铸的特征浓度应不大于0.01mg/mL. -一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最底

11、浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 11-2008 的标准溶液平均吸光度的0.5%D I -一工作曲线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之|比，应不小于O.7。1.4.2 恒电流电解仪，附网状铅阴极、螺旋状铅阳极。1. 5 试样厚度不大于1mm的碎屑.1. 6 分析步骤1. 6. 1 试料按表1称取试样(1.5)梢确至O.OOOl gD 表1试料量、溶料用踵量、试擅体积及穆取试擅体积, 4悴质量分数1%试料

12、撞地/ 溶料用酸量IrnL试液体积/mL: 0.00005-0.000 1 j，汇咐:35 50 。、飞J、飞移取试液体积/mL全量 o om400020 J Z11P00 :ll i / )山、飞飞、金量0.002 0-0.010 W .f. 000 / 10 1 ( 1 IOd 飞飞飞全量0.010-0.080 I/!/, f 0.200 I I 10 I I I 100 I 飞飞全量川-2./tJjf0.250 L J_L 10 I 500飞10 1. 6. 3. 1. 6. 3. 1. 6. 4 1. 6. 4. 1. 6. 4. 完全溶J . .I 1111飞1. 6. 4. 1.

13、2 加入30m轧址制地氢(L3.的，1滴盐酸(l1.3.6冷却，用尔稀释至136mL左右，用两块半阻!表皿盖上B在搅拌下用喝47阳电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源剧情况下边用水冲洗边提起电1. 6. 4. 1. 3 将溶液于低温电炉上如热蒸发至体积在40mL以:p;冷却，按表1移人相应容量瓶中，用水稀释至刻皮，混匀.二、二九三-1. 6. 4. 2 伴的质量分数大于0.0020%、v 1. 6.4. 2. 1 将试料0.6.1)置于150mL烧杯中J按表T挝人硝酸(1.3. 7) ，盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物，冷却.1. 6. 4. 2. 2 当试料中锚的质量分数大

14、于0.50%时，将试料置于150mL烧杯中，按表l量加入盐酸0.3.日，滴加过氧化氢(1.3.3)至试料完全溶解，煮拂除去过量的过氧化氢，冷却。1. 6.4.2.3 当试料中硅的质量大于0.50%或有硝酸不溶物时，将试料(1.6. 1)置于150mL粟四氟乙烯杯中，按表l加入硝酸(1.3. 7)和3滴-5滴氢氟酸(1.3.2) ，加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，加入10mL咽酸榕液(1.3.8) ，混匀，冷却.1. 6. 4.2.4 将溶液(1.6. 4. 2.1-1. 6. 1. 2. 3)按表1移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，镑的质量分数大于0.080%时，移取10.00mL试液

15、于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸(1.3. 7)以水稀释至刻度，混匀。PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 11-2008 1.6.4.3 测量使用空气-乙快火焰于原子吸收光谱仪，于波长213.8mm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度.所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应辞的质量浓度。1.6.5 工作曲线的绘制1.6.5. 1 辞质量分数不大于0.0020%铸的质量分数1%I 0.00010 0.001 0 0.010 O. 10 0.50 2.01 重复性限(r)/%I

16、0.00002 0.000 1 0.001 0.006 0.03 O. 10 注2重复性限均为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差.1. B. 2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:3 PDF created with pdfFactory Pro trial version GB/T 512 1. 11-2008 表3再现性限镑的质量分数/YoI 0.00010 再现性限(R)/YoI 0.00003 0.001 0 0.010

17、 O. 10 0.50 2.01 0.000 1 0.002 0.008 0.05 O. 12 注:再现佐限(R)为2.83岛，SI!为再现性标准偏差.195口号JLM叫标准样品(当用控制)，每周或每两叫核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行技核。2 方法24-甲基，戊圈-2革取分离-NazEDTA滴定法2. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中铸含量的测定方法.本方法适用于铜及铜合金中悻含量的测定，测定范围:2.00%-6.00%。2.2 方法原理悴(II )与硫辄酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酣-2萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四

18、胶缓冲溶液中，加入掩蔽刑以二甲酣橙为指示剂，用乙二胶囚乙酸二铀际准滴定溶液滴足。2.3试tflJ除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。2.3. 1 4-甲基-戊酣-2.2.3.2 过氧化氢(pl.11 g/mL)。2.3.3 氢氟酸(pl.15 g/mL)。2.3.4 盐酸0+1).2.3.5 硫廊溶液(100g/L). 2.3.6 氟化锻榕液(200g/L) ，储存于塑料瓶中。2.3.7 碗把酸锻溶液(500g/L)。2.3.8 二甲酣橙溶液(2g/L)。2.3.9缓冲溶液:称取150g六次甲基四肢溶于水中加入30mL盐酸(2.3.4)用水稀释至50

19、0mL I昆匀。2.3.10 洗液=取10mL硫佩酸锻溶液(2.3.7)加人4mL盐酸(2.3.的，加水至100mL混匀。2.3. 11 悻标准溶液:称取o.500 0 g纯钵(铸的质量分数不小于99.95%)置于150mL烧杯中加入10 rnL盐酸(2.3.的溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀囚此溶液1mL含1 mg钵。2.3. 12 乙二胶四乙酸二铀(CloHuNzOsNaz 2HzO)标准滴定溶液:c(CloHuNzOaNaz 2HzO)= o. 01 mol/LJ. 2.3.12.1 配制j称取7.445g乙二胶四乙酸二铀(C，oHuNzOsNaz 2HzO)溶于

20、约200mL热水中，移人2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.3. 12.2 标定移取10.00mL锦标准溶液(2.3.11)于250mL烧杯中，加约70mL水20mL援忡禧液(2.3.9)，3滴-5滴二甲酣橙溶液(2.3.的，用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液(2.3.12)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。按式(2)计算乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液的实际浓度znu 唱io-V2.00-6.00 O. 12 在再现性条件下就得的两次独立测试结果的测试值的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。铮质量分数/%再现性限(R)/%表5再现性限注:lj:现性限(R)

21、为2.83X岛，SR为重复性标准差.2.8 质量保证和控制2.00-6.00 0.15 应用国家级标准样品或行业组标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法i标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行技核。6 PDF created with pdfFactory Pro trial version GBjT 5121. 11-2008 附录A资料性附录)本部分方法一章条编号与ISO4740: 1985章条编号对照表A.1给出了本部分方法一章条编号与1804740: 1985章条编号对照一览表。表A.1本部分方法一章条编号与ISO4740:

22、 1985章条编号对照本部分方法一章条编号对应的国际标准章条编号1. 1 1 2 1. 2 3 1. 3 4 1. 4 5 1. 5 6 1. 6 7 1. 7 8 1. 8 1. 9 附录B资料性附景本部分方法一章条编号与ISO4740: 1985技术性差异及其原因表B.1给出了本部分方法一与1804740:1985的技术性差异及其原因的一览表。表B.1 本部分方法一与自04740:1985技术性是异及其原因本部分方法一技术性差异原因的章条编号1. 1 对标准的适用范围重新进行了界定，下限拓宽至使含量范围更适合于原子吸收光0.00005.% ，上限改为2.%谱法的精度水平1. 2 增加了电解

23、除铜的表述为降低测定下限1. 4 增加了仪器精密度灵敏皮要求保证方法适用性1.7 分析结果的计算与表述清晰、明了提高实用性1. 8 增加了再现性条款标准规范要求1. 9 增加了质量保证条款标准规范要求PDF created with pdfFactory Pro trial version CON-=-ZEH团。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第门部分z辑含量的测定GB/T 5121. 11-2008 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数16千字2008年8月第一次印刷开本880X12301/16 白08年8月第一版 书号:155066 1-33011定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5121.11-2008