CNS 12957-2007 Method of test for milk and milk products - Determination of total phosphorus content in edible cheese《乳品检验法－食用干酪总磷含量之测定》.pdf

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1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 67.100 N623512957經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 811月17日 961月19日 (共3頁)乳品檢驗法食用乾酪總磷含量之測定 Method of test for milk and milk products Determination of total phosphorus content in edible cheese 1. 適用範圍：本標準規定食用乾酪(包括再製乾酪)中總磷含量之分子吸收光譜測定法。 2. 原理：以硫酸及過氧化氫消化乾酪，加入鉬酸鹽抗壞血酸(molybda

2、te ascorbic acid)溶液使形成鉬藍(molybdenum blue)。利用分子吸收光譜儀測定藍色生成物於820 nm波長的吸收值。 備考：如乾式灰化法與濕式消化法所得結果相同，則亦可使用乾式灰化法。 3. 檢驗方法 3.1 裝置、器具及材料：所有的玻璃器皿須先以無磷清潔劑洗滌，再以蒸餾水清洗。 3.1.1 分析天平精確至0.0001 g。 3.1.2 適當的研磨裝置。 3.1.3 水浴。 3.1.4 分解瓶(Kjeldahl燒瓶或消化試管)：25 mL。 3.1.5 加熱裝置： 3.1.5.1 微量煤氣燈(micro gas burners)：用來加熱Kjeldahl燒瓶。 備考

3、：亦可使用電熱器。 3.1.5.2 加熱板：用來加熱消化試管。 3.1.6 玻璃珠。 3.1.7 量筒：5 mL與25 mL。 3.1.8 容量瓶：50 mL與100 mL。 3.1.9 吸管：1、2、3、5及10 mL。 3.1.10 分光光度計：具有820 nm波長可供測定，並配以10 mm光徑的比色管(cuvet)。 3.2 試藥：所使用試藥須為化學分析級，使用的水須為蒸餾水或去離子水，且不得含磷化物。 3.2.1 濃硫酸，20 =1.84 g/mL。 3.2.2 過氧化氫溶液：每100 mL含過氧化氫約30 g。 3.2.3 鉬酸鹽抗壞血酸溶液： 3.2.3.1 鉬酸鈉溶液： 稱取鉬酸

4、鈉(Na2MoO42H2O) 12.5 g溶於5M硫酸溶液中，再以5M硫酸溶液稀釋至500 mL，並混合之。 3.2.3.2 抗壞血酸溶液：溶解抗壞血酸(C6H8O6) 10 g於水中，稀釋至200 mL，並混合之。(本溶液需使用前調製)。 2 CNS 12957, N 6235 3.2.3.3 混合溶液：使用前，取第3.2.3.1節的溶液25 mL及第3.2.3.2節的溶液10 mL混合之，並以水稀釋至100 mL。 3.2.3.4 磷標準溶液： 稱取磷酸二氫鉀(KH2PO4)約1 g，置於乾燥器(內置有適當之乾燥劑，如濃硫酸)至少乾燥48小時。溶解預先乾燥的磷酸二氫鉀0.4394 g於水中

5、，稀釋到1000 mL並混合之，使每mL溶液約含磷100 g。 3.3 試樣製備：為使試樣更具代表性並顧及一般消費習性，分析前先削除乾酪外皮或易受污染之表層後，將試樣磨碎，並混合均勻之。為避免蒸發產生逸失，均質後需貯存在密閉容器內直到分析，並在同一天內分析完畢。 3.4 標準溶液製備 3.4.1 取磷標準溶液10 mL於100 mL容量瓶，以水稀釋到100 mL，充分混合。 3.4.2 分別取磷標準溶液0、1、2、3及5 mL於5個50 mL的容量瓶，相當於含有0、10、20、30及50 g磷。再以水稀釋每個定容瓶至約20 mL。 3.4.3 每個定容瓶中加入鉬酸鹽抗壞血酸溶液20 mL，以蒸

6、餾水定容到50 mL並混合之，於沸水浴加熱15分鐘。 3.4.4 以冷水冷卻至室溫，在1小時內以820 nm波長測定每個校正溶液的吸光值，以空白試驗做對照。 3.4.5 畫出吸光值和磷含量的關係圖。 3.5 步驟 3.5.1 精確稱取試樣0.5 1.0 g至分解瓶，稱重至精確度0.1 mg，加入3顆玻璃珠和濃硫酸4 mL。 備考： 如乾酪的含水量低於50%，0.5 g試樣便足夠；新鮮的乾酪則需約取樣1 g。 3.5.2 於抽風櫥中加熱分解瓶。Kjeldahl燒瓶須傾斜放置。控制火焰的高度以防止瓶中泡沫逸出。維持此混合物在微沸狀態。避免局部過熱及熱源超過內容物。 3.5.3 泡沫停止後，將之冷卻

7、至室溫。小心加入數滴的過氧化氫溶液後再加熱。重覆此步驟直到內容物變成清澈無色為止。加熱中，隨時小心搖晃內容物混合均勻以免局部過熱。 3.5.4 以水約2 mL將瓶頸殘留物洗至瓶內，再加熱使水蒸發掉。讓液體沸騰30分鐘以去除殘存之過氧化氫。也要避免局部過熱。 3.5.5 冷卻至室溫後將液體內容物移至100 mL的定量瓶。以蒸餾水定容到100 mL並均勻混合之。 備考：如試樣過酸時，需將第3.5.5節所得溶液中和之。 3.5.6 吸取3.5.5所得之溶液1 mL於50 mL的容量瓶，以水約25 mL稀釋，加入鉬酸鹽抗壞血酸溶液20 mL，最後加水定容到50 mL並充分混合。 3.5.7 沸水浴加熱

8、此容量瓶15分鐘。 3.5.8 冷水中冷卻至室溫。在1小時內，於820 nm波長測定溶液之吸光值，並以空白試驗做對照。 3 CNS 12957, N 6235 3.5.9 空白試驗：測定方法同本法所規定，但不加任何試樣。 3.6 計算 總磷(%)=01m10000mD.F. 式內，m0：試樣之g數 m1：由上述之檢量線中讀出磷的重量，以g表示(或者利用最小平方法所得之迴歸曲線計算)。結果的表示精確至小數點以下第2位。 D.F：稀釋倍數 3.7 注意事項 3.7.1 重複性(repeatability)：在一短時間內，同一試樣，由同一分析者使用相同設備及相同方法分析所得到的兩個結果，每100 g的試樣之差異不應超過0.03 g磷。 3.7.2 再現性(reproducibility)：同一試樣，在不同實驗室由兩位分析者使用相同方法分析所得單一且獨立的結果，每100 g試樣之差異不應超過0.06 g磷。 相對應國際標準ISO 2962, 1984, Cheese and processed cheese products Determination of total phosphorus content Molecular absorption spectrometric method