GB T 17418.6-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第6部分：铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法.pdf

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1、ICS 73.060 D 46 量B中华人民iI工./、不日国国家标准GB/T 17418.6一2010代替GBjT17418.6-1998 地球化学样品中贵金属分析方法第6部分:铀量、钮量和金量的测定火试金富集-发射光谱法Methods for analysis of noble metals in geochemical samples Part 6: Determination of platinum, palladium and gold content一Preconcentration by fire assay-emission spectrometry 2010-11-10发布2

2、011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言GB/T 17418(地球化学样品中贵金属分析方法分为七个部分z一一第1部分z总则及一般规定;一一第2部分z铅量和姥量的测定硫腮富集-催化极谱法;一一第3部分z钮量的测定硫腮富集-石墨炉原子吸收分光光度法;一一第4部分:依量的测定硫腮富集-催化分光光度法;一一第5部分:钉量和俄量的测定蒸锢分离-催化分光光度法;一一第6部分:铀量、缸量和金量的测定火试金富集-发射光谱法:一一第7部分:铀族元素的测定镰镜试金-电感藕合等离子体质谱法。本部分为GB/T17418的第6部分。GB/T 17418.6-2

3、010 本部分代替GB/T17418.6-1998(地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法测定铀缸金。本部分与GB/T17418.6-1998相比，主要变化如下:一一增加了警告;一一明确了以质量分数表示测定范围;一一仪器中增加了天平;一一规范了标准中的名词;一一将标准试样改为标准物质;一一修改补充了结果计算公式;修改了配料比例表示方式:改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:郑存江、

4、胡勇平、陆丁荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 17418.6-19980 I 地球化学样品中贵金属分析方法第6部分:铀量、钮量和金量的测定火试金富集-发射光谱法GB/T 17418.6-2010 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中铅、钮和金的测定方法。本部分适用于含铅族元素的岩石中销、钮和金的测定，也适用于水系沉积物等地球化学样品的测定。不适用于铅铁矿矿石中铅、钮和金的测定。测定范围，以质量分数表

5、示:铀0.2ng/g-100 ng/g，钮1 ng/g-100 ng/g，金0.1ng/g-100 ng/g。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 17418. 1 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定3 原理试料与火试金熔剂混合，加入1mg银，在950c熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900 .C灰吹得含铀、钮和金的

6、银合粒。钮银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铅、钮和金的含量。4 试剂4. 1 碳酸铀，工业纯，粉状。4.2 棚砂NazB407.5HzO，工业纯，粉状。4.3 乙酸(36十64)。4.4 二苯基硫腮。4.5 硝酸(p1.42 g/mL，优级纯)。4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。4. 7 锦粉(优级纯)。4.8 碳酸银、。4.9 氧化铅(工业级)。4. 10 活性碳(粒度为0.074mm)。4. 11 面粉(市售一般面粉)。4. 12 石墨粉(光谱纯，0.074mm)。4. 13 石英粉(粒度为0.074mm)，经过王水处理除去贵金属后烘干。4. 14 银粉(优级纯)。4. 15 碱式

7、碳酸铅2PbC03 Pb(OH)z，粉状。1 GB/T 17418.6-2010 铅、钮和金的含量皆应小于0.05ng/go试剂制备方法如下:称取1.2 kg氧化铅(4.9)，放人5000mL烧杯中，加3500 mL自来水。在搅拌下加入600mL硝酸(4.5)和100mL冰乙酸(4.3)。搅拌25mino另取1g二苯基硫腮(4.4)，溶于15mL热的冰乙酸(4.3)中，趁热将此溶液倒入铅盐溶液中，继续搅拌2h。加入1g活性碳(4.10)，再搅拌1ho减压过滤。滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。另取800g碳酸铀(4.1)，用3000mL热自来水溶解。在搅拌下逐步将碳酸纳溶液加入铅盐溶液中，直

8、至溶液的pH8o放置澄清后，倾析洗去上层清液，再用15L自来水倾析洗涤沉淀3次。将沉淀移入布民漏斗中，减压过滤，并用自来水洗涤3次，取出产品，在150oc烘干，得1.35 kg碱式碳酸铅，研碎后备用。4. 16 硝酸银榕液，p(Ag)=10 mg/mLo 称取0.50g银粉(4.14)置于烧杯中，加人10mL水和2mL硝酸(4.日，微热至银溶解后，用水稀释至50mLo 4.17 碳酸锯石墨混合粉末(1+的。称取1g碳酸智、(4.8)和4g石墨粉(4.12)，在玛璀研钵中研磨均匀。4. 18 铅、钮和金标准系列合粒的制备:每粒含有银1.0 mg，铅、钮和金各O.001阅、0.003g、0.010

9、月、O.030问、o.100阅、O.300阅、1. 00go 2 a) 制备铅、钮、金标准粉末A称取光谱钝锦粉、钮粉、金粉各10.00mg，置于50mL瓷蜻塌中。加入30g锦粉(4.7)，搅匀，上面再盖12g锦粉(4.7)。盖上站塌盖后将增揭放入900oc高温炉中熔融30mino取出增桶，去盖，稍冷但在开始结晶前将熔融锦以细流状全部倒入冷水中。收集全部锦粒，在1100C烘干。冷却l后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中钮、锦粒研磨至0.15mm(该标准粉末中销、钮、金的含量通过式(1)计算得到z式中z0.01 WA (Pt，Pd、Au)二-.A WA(Pt、Pd、Au)一-A标准扮末中铅、缸、

10、金的含量，单位为克每克(g/g) ; mA一一锦粒质量，单位为克(g)。b) 制备铀、缸、金标准粉末B. ( 1 ) 称取m.g销、钮、金标准粉末A4.18a)J置于30mL瓷堵墙中，加15g锦粉(4.7)，搅匀，上面再盖7g锦粉(4.7)。盖上士甘蝙盖，将增塌放入900c高温炉中熔融20min。以下按【4.18a)J步骤，经水摔、烘干，称量和研磨，制得铀、缸、金标准粉末Bo该标准粉末中铀、缸、金的含量通过式(2)计算:式中zwAm.X1。一3WR(Pt、Pd、Au)=(2 ) 】霄EE WB(Pt、Pd、Au)一-B标准粉末中铀、钮、金的含量，单位为克每克(g/g);m.一一称取标准粉末A的

11、质量，单位为毫克(mg); mB 锦粒质量，单位为克(g)。c) 制备铀、钮、金标准系列粉末制备1000套合粒所需的标准粉末量及其制备方法如下z取7个30mL瓷蜻塌，编号1-70向每个增塌加入1.00 g银粉(4.14)。分别称取铀、钮、金标准粉末B4. 18b) J1 X 10-6 g、3X10-6g、10X10-6g，依次放入1号-3号蜻塌中5分别称取GB/T 17418.6-2010 铅、钮、金标准粉末A4. 18a) JO. 03 X 10-3 g、0.1X 10g、O.3X10-3 g，lX10g，依次放入4-7号增捐中。向每个培塌中都加入锦粉(4.7)至总质量为16.5g，搅匀，再

12、盖5.0 g锦粉(4.7)。盖上站塌盖，将增塌放入900c高温炉中熔融20mino以下按4.18a)J步骤，经水萍、烘干，称量和研磨，制得铅、缸、金标准系列粉末1-7号。设各号锦粒的质量依次为矶、m2、3r.n4，r.n5 ，r.ns，r.n70并以mj代表之。d) 制备铅、但、金标准系列合粒从销、钮、金标准系列粉末1号-7号4.18c)J分别称取(mjX1。一3)g(精确至0.2mg)，各自置于铅皿此铅皿由质量约1g、面积约1c旷的铅片压成表面皿状，铅片中铅、钮、金的含量均0.lX10g/gJ中。将盛有标准粉末的铅片放入已在9000C预热20min的灰皿中灰吹至铅全部吹尽。以下按7.4.4步

13、骤洗净，即得铀、钮、金的标准系列合粒。5 仪器和设备5. 1 高铝培塌，50mL 注:使用前先检查柑揭空白值。5.2 镜砂灰皿z顶部内径约33mrn，底部外径约38mm，高约25mm，深约15mmo 制法:按水泥(标号425)一楼砂(0.099mm)一水(20十80+10)，搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用自5.3 高温炉。5.4 石墨电极:下电极为带颈杯形，规格:孔径1.2 mm，孔深(带尖)1. 5 mm，壁厚0.5mm，高2.0mm，颈径1. 6 mm，颈长4mm; 上电极为圆筒形，孔径1.9 tnm，孔深4.0mm.壁厚0.5mm，筒长6.0mm;孔中充填碳酸锤、-石墨混

14、合粉末(4.17)，压紧刮平。5.5 一米平面光栅摄谱仪。5.6 测微光度计P5. 7 天平，感量0.1mg o 6 试样6. 1 试样按GB/T17418.1规定的方法进行加工制备。6.2 试样应在105oC预干燥2h，硫含量较高的试样在600C的鼓风干燥烘箱内干燥2h-4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料量称取均匀试样10g，精确至0.1g。7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证实验随同试料分析同类型，含量相近似的标准物质。7.4 测定7.4. 1 配料将试料(7.1)放入200mL锥形瓶中，根据试料的性质

15、配料如下:3 G/T 17418.6-2010 酸性岩:17g碳酸铀(4.1)，4g棚砂(4.2)，12g碱式碳酸铅(4.1日，1.4 g面粉(4.11); 基性和超基性岩:11g碳酸铀(4.1) , 9 g础砂(4.2)，12g碱式碳酸铅(4.1日，1.4 g面粉(4.11); 碳酸盐:11g碳酸纳(4.1)，9g棚砂(4.2)，12g碱式碳酸铅(4.1日，1.4 g面粉(4.11)，3g石英粉(4.13)。注:若用砌砂(Na2B. 0 , 10比0)配料，则酸性试样5.3g;中性试样和碱性试样各加11.8 g。根据试样酸碱特性，选择相应的配料，将试料和配料摇匀后，倒入高铝增塌(5.1)中，

16、然后挖一小坑，加入0.1mL硝酸银溶液(4.16)。7.4.2 熔融将增捐置于已升温至950c的高温炉中，关闭炉门升温至约7min时，反应剧烈，应微启炉门，以避免溢出，关闭炉门继续升温至950.C并保持5min.取出土甘塌，将熔融体倒入铁模中。冷却后取出铅扣，砸去熔渣。铅扣质量7g9 g. 警告一一氧化铅(锦)蒸气有毒，火试金法嬉融和灰吹的高温炉应置于抽凤效率高的通凤橱中进行。为了保护环境，需对排出的铅(锦)或氧化铅(锦)有毒气体进行处理，并达到国家规定的排放标准。7.4.3 灰吹将铅扣(7.4.2)放入已在920.C高温炉内预热20min的镜砂灰皿(5.2)中，关闭炉门，升温。待熔铅脱模后，

17、半启炉门，并控制温度在900.C灰吹至铅全部吹尽。取出灰皿。7.4.4 洗净合粒从灰皿(7.4.3)中取出银合粒，放入10mL瓷培揭中，加入0.5mL乙酸(4.3)，放在己预热的电热板上微热至银合粒上的沾附物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干。7.4.5 工作曲线的配制将销、钮和金标准系列合粒(4.10)分别放入下电极(5.的中。7.4.6 光谱测定先将合粒装入下电极(5.4)中，然后用石墨粉(4.12)，充填电极孔，压紧，进行光谱测定。交流电弧激发(仪器工作参考条件参见附录A.1)。采用天津产I型光谱相板，AB显影液，25.C显影4min，定影至透明。注1:装上电极压紧刮平，否

18、则一受热srCo3石墨粉就可能脱出，影响摄谱重复性。注2:将下电极的头部烧光，各实验室的条件不尽相同，可以预先试验(空下电极装石墨粉，上电极装srCo3石墨粉)确定弧烧时间。用测微光度计测量分析线的黑度，以绝对黑度法测定;或兼测分析线背景的黑度，以背景内标法测定。分析线、测量背景黑度的位置以及所用测定方法的具体规定参见附录A.2.同时进行标准系列的测量。分别以黑度P或黑度差.P为纵坐标，以金属量的对数(lgC)为横坐标，绘制铅、钮和金的工作曲线。从工作曲线查得相应的铅、钮和金的含量。8 结果计算4 按式(3)计算铀、钮和金的含量，以质量分数纳克每克(ng/g)表示z式中zw(Pt、Pd、Au)

19、=旦旦m m.一一从工作曲线上查得试料中铅、钮或金的量，单位为纳克(ng);m一一-试料量，单位为克(g)。铅、缸和金含量的计算结果以ng/g表示，有效位数为xx、x.x、O.X。.( 3 ) GB/T 17418.6-2010 9 精密度表1精密度元素水平范围m/(ng/g)重复性限r/(ng/g)再现性限R/(ng/g)Pt 0.26-63 = O. 704 2mo. 80 3 R=O. 2850十0.4452mPd 0.26-74 r=O. 054 0十0.4447mR=0.611 3mO.888 3 Au 0.27-10 r= 0.891 8mo.813 5 R=O. 917 OmO.

20、8455 注:本精密度数据是由四个实验室对6-7个水平的试样所做的实验中确定的。5 G/T 17418.6-2010 附录A(资料性附录)火试金富集发射光谱法仪器工作参考条件A.1 1 m平面光栅摄谱仪，测定铀、钮和金的工作参考条件见表A.l和表A.20 表A.1仪器工作参考条件仪器参数电学参数预燃时间光栅刻度1200条/mm交流电220V ,10 A 中心波长290nm 狭缝10m中间光栅2mm A.2 测微光度计测量谱线黑度，分析线的选择见表A.20 表A.2分析结测定元素分析线/nm265.95 Pt 265. 95 270.24 340.46 Pd 324.27 31 1. 40 26

21、7.60 Au 267.60 274.83 注:a 绝对黑度法;b一一紧靠分析线短波一侧背景最浅处。6 5 s 内标线b a a b a a b a a 曝光时间35 s 测量范围/ng1-30 30-300 100-1 000 1-10 10-100 100-1 000 1-10 1-100 100-1 000 EON-.F叮hFH阁。华人民共和国家标准地球化学样晶中贵金属分析方法第6部分:铀量、钮量和金量的测定火试金富集发射光谱法GB/T 17418.6-2010 国由* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&印张0.75字数13千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版等书号:155066 1-41142 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 17418.6-2010 打印日期:2011年1月26日F002